一種n-(4-乙氧基羰基苯基)-n’-甲基-n’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于化工設備技術領域，具體涉及一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N ’ -苯基甲脒的生產系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒是一種高效的抗紫外線添加劑，可以高效吸收240-340nm波段的紫外光。N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒與有機大分子有很好的兼容性，而且光熱穩(wěn)定性好，被廣泛應用于聚氨酯、粘合劑、泡沫等高分子材料中。N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒常溫下為液體，加工性能較好，并且與二苯甲酮或苯并三唑類的紫外線吸收劑相比，N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的抗紫外線性能更加優(yōu)異，因而具有廣闊的市場前景。
[0003]目前制備N_(4_乙氧基幾基苯基)-N’-甲基-N’ -苯基甲脈的方法均是以對氛基苯甲酸乙酯為起始原料，與原甲酸三甲/乙酯以及N-甲基苯胺經兩步縮合(如美國專利文獻US4021471A、US4839405A、中國專利文獻 CN101481330A、CN101838222A)或者一步縮合(如中國專利文獻CN102060734A)制得。但是，不管是兩步縮合反應還是一步縮合反應，均會產生大量的乙醇，而這些乙醇由于含有縮合反應產生的雜質，從而無法直接應用，不僅導致浪費，而且也會對環(huán)境造成污染。
[0004]對氨基苯甲酸乙酯的制備主要是以對硝基苯甲酸為起始原料，經酯化反應和氫化反應制得。其中酯化反應采用的催化劑主要是濃硫酸。但是現(xiàn)有技術采用的濃硫酸均為市售純濃硫酸，從而使得成本相對較高，而且酯化反應后濃硫酸直接進入酸堿中和過程，這樣不僅會產生大量高鹽廢水，對環(huán)境造成較大的污染，而且還會造成對硝基苯甲酸乙酯的水解，從而導致酯化收率降低。
【實用新型內容】
[0005]本實用新型的目的在于解決上述問題，提供一種N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N ’ -苯基甲脒的生產系統(tǒng)。
[0006]實現(xiàn)本實用新型上述目的的技術方案是:一種N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，包括酯化反應釜、氫化反應釜、第一縮合反應釜以及第二縮合反應釜;所述酯化反應釜設有乙醇進料口、對硝基苯甲酸進料口、濃硫酸催化劑進料口、酯化乙醇回收出口以及出料口 ；所述氫化反應釜設有酯化產物進料口、Pd/C催化劑進料口、進氣口以及出料口；所述第一縮合反應釜設有氫化產物進料口、原甲酸三乙酯進料口、第一縮合乙醇回收出口以及出料口；所述氫化反應釜的出料口與所述第一縮合反應釜的氫化產物進料口連接;所述第二縮合反應釜設有第一縮合產物進料口、N_甲基苯胺進料口、第二縮合乙醇回收出口以及出料口；所述第一縮合反應釜的出料口與所述第二縮合反應釜的第一縮合產物進料口連接。
[0007]該生產系統(tǒng)還包括中和反應釜、乙醇處理裝置、濃硫酸處理裝置、原料回收釜以及廢液釜;所述中和反應釜設有酯化物料進料口、加料口以及出料口 ；所述中和反應釜的酯化物料進料口與所述酯化反應釜的出料口連接;所述中和反應釜的出料口分別與所述氫化反應釜的酯化產物進料口以及所述原料回收釜的進料口連接;所述原料回收釜的出料口分別與所述酯化反應釜的對硝基苯甲酸進料口以及所述廢液釜的進料口連接;所述酯化反應釜的出料口還與所述濃硫酸處理裝置的進料口連接，所述濃硫酸處理裝置的出料口與所述酯化反應釜的濃硫酸催化劑進料口連接;所述第一縮合反應釜的第一縮合乙醇回收出口以及所述第二縮合反應釜的第二縮合乙醇回收出口均與所述乙醇處理裝置的進料口連接，所述乙醇處理裝置的出料口與所述酯化反應釜的乙醇進料口連接。
[0008]所述酯化反應釜的酯化乙醇回收出口還與所述酯化反應釜的乙醇進料口連接。
[0009]所述氫化反應釜的出料口還與所述氫化反應釜的Pd/C催化劑進料口連接。
[0010]所述第一縮合反應釜的出料口還與所述第一縮合反應釜的原甲酸三乙酯進料口連接。
[0011 ]所述第二縮合反應釜的出料口還與所述第二縮合反應釜的N-甲基苯胺進料口連接。
[0012]本實用新型具有的積極效果:(I)本實用新型的生產系統(tǒng)能夠將縮合反應產生的乙醇進行回收處理后用于酯化反應中，不僅降低了生產成本，而且減少了對環(huán)境的污染，是一種綠色制備工藝，尤其是經本發(fā)明回收處理后的乙醇與市售無水乙醇相比對酯化效果幾乎沒有影響。(2)本實用新型的生產系統(tǒng)能夠將酯化反應后的濃硫酸進行回收處理后再用于酯化反應，不僅進一步降低了生產成本，而且避免了大量高鹽廢水的產生，從而進一步減少了對環(huán)境的污染，尤其是該回收處理后的濃硫酸中含有少量的對硝基苯甲酸，因此還提高了酯化反應的收率。(3)本實用新型的生產系統(tǒng)能夠有效回收對硝基苯甲酸，能夠進一步降低生產成本，并且進一步減少了對環(huán)境的污染。
【附圖說明】
[0013]圖1為本實用新型的N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)的示意圖。
【具體實施方式】
[0014]見圖1，本實用新型的N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)包括酯化反應釜1、氫化反應釜2、第一縮合反應釜3、第二縮合反應釜4、中和反應釜5、乙醇處理裝置6、濃硫酸處理裝置7、原料回收釜8以及廢液釜9。
[0015]酯化反應釜I設有乙醇進料口 11、對硝基苯甲酸進料口 12、濃硫酸催化劑進料口13、酯化乙醇回收出口 14以及出料口。氫化反應釜2設有酯化產物進料口 21、Pd/C催化劑進料口 22、進氣口 23以及出料口。第一縮合反應釜3設有氫化產物進料口 31、原甲酸三乙酯進料口 32、第一縮合乙醇回收出口 33以及出料口。第二縮合反應釜4設有第一縮合產物進料口41、N-甲基苯胺進料口42、第二縮合乙醇回收出口43以及出料口。中和反應釜5設有酯化物料進料口 51、加料口 52以及出料口。
[0016]酯化反應釜I的酯化乙醇回收出口14與酯化反應釜I的乙醇進料口 11連接。酯化反應釜I的出料口還與濃硫酸處理裝置7的進料口連接，濃硫酸處理裝置7的出料口與酯化反應釜I的濃硫酸催化劑進料口 13連接。
[0017]氫化反應釜2的出料口與第一縮合反應釜3的氫化產物進料口31連接;第一縮合反應釜3的出料口還與第一縮合反應釜3的原甲酸三乙酯進料口 32連接。第一縮合反應釜3的出料口與第二縮合反應釜4的第一縮合產物進料口 41連接;第二縮合反應釜4的出料口還與第二縮合反應釜4的N-甲基苯胺進料口 42連接。氫化反應釜2的出料口還與氫化反應釜2的Pd/C催化劑進料口 22連接。
[0018]中和反應釜5的酯化物料進料口51與酯化反應釜I的出料口連接；中和反應釜5的出料口分別與氫化反應釜2的酯化產物進料口 21以及原料回收釜8的進料口連接;原料回收釜8的出料口分別與酯化反應釜I的對硝基苯甲酸進料口 12以及廢液釜9的進料口連接。
[0019]第一縮合反應釜3的第一縮合乙醇回收出口33以及第二縮合反應釜4的第二縮合乙醇回收出口 43均與乙醇處理裝置6的進料口連接，乙醇處理裝置6的出料口與酯化反應釜I的乙醇進料口 11連接。
【主權項】
1.一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，包括酯化反應釜(I)、氫化反應釜(2)、第一縮合反應釜(3)以及第二縮合反應釜(4); 所述酯化反應釜(I)設有乙醇進料口( 11)、對硝基苯甲酸進料口( 12)、濃硫酸催化劑進料口(13)、酯化乙醇回收出口(14)以及出料口； 所述氫化反應釜(2)設有酯化產物進料口(21)、Pd/C催化劑進料口(22)、進氣口(23)以及出料口； 所述第一縮合反應釜(3)設有氫化產物進料口(31)、原甲酸三乙酯進料口(32)、第一縮合乙醇回收出口( 33 )以及出料口；所述氫化反應釜(2)的出料口與所述第一縮合反應釜(3 )的氫化產物進料口( 31)連接； 所述第二縮合反應釜(4)設有第一縮合產物進料口(41)、N-甲基苯胺進料口(42)、第二縮合乙醇回收出口(43)以及出料口；所述第一縮合反應釜(3)的出料口與所述第二縮合反應釜(4)的第一縮合產物進料口(41)連接； 其特征在于:還包括中和反應釜(5)、乙醇處理裝置(6)、濃硫酸處理裝置(7)、原料回收釜(8)以及廢液釜(9); 所述中和反應釜(5)設有酯化物料進料口(51)、加料口(52)以及出料口；所述中和反應釜(5)的酯化物料進料口( 51)與所述酯化反應釜(I)的出料口連接;所述中和反應釜(5)的出料口分別與所述氫化反應釜(2)的酯化產物進料口(21)以及所述原料回收釜(8)的進料口連接； 所述原料回收釜(8 )的出料口分別與所述酯化反應釜(I)的對硝基苯甲酸進料口( 12)以及所述廢液釜(9 )的進料口連接； 所述酯化反應釜(I)的出料口還與所述濃硫酸處理裝置(7 )的進料口連接，所述濃硫酸處理裝置(7)的出料口與所述酯化反應釜(I)的濃硫酸催化劑進料口(13)連接； 所述第一縮合反應釜(3)的第一縮合乙醇回收出口(33)以及所述第二縮合反應釜(4)的第二縮合乙醇回收出口(43)均與所述乙醇處理裝置(6)的進料口連接，所述乙醇處理裝置(6 )的出料口與所述酯化反應釜(I)的乙醇進料口( 11)連接。2.根據權利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，其特征在于:所述酯化反應釜(I)的酯化乙醇回收出口(14)還與所述酯化反應釜(I)的乙醇進料口(11)連接。3.根據權利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，其特征在于:所述氫化反應釜(2)的出料口還與所述氫化反應釜(2)的Pd/C催化劑進料口(22)連接。4.根據權利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，其特征在于:所述第一縮合反應釜(3)的出料口還與所述第一縮合反應釜(3)的原甲酸三乙酯進料口(32)連接。5.根據權利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，其特征在于:所述第二縮合反應釜(4)的出料口還與所述第二縮合反應釜(4)的N-甲基苯胺進料口(42)連接。
【專利摘要】本實用新型公開了一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產系統(tǒng)，包括酯化反應釜、第一縮合反應釜、第二縮合反應釜、乙醇處理裝置以及濃硫酸處理裝置等。第一縮合反應釜的乙醇回收出口以及第二縮合反應釜的乙醇回收出口均與乙醇處理裝置的進料口連接，乙醇處理裝置的出料口與酯化反應釜的乙醇進料口連接。酯化反應釜的出料口與濃硫酸處理裝置的進料口連接，濃硫酸處理裝置的出料口與酯化反應釜的濃硫酸催化劑進料口連接。本實用新型的生產系統(tǒng)能夠將縮合反應產生的乙醇以及酯化反應后的濃硫酸進行回收處理后再用于酯化反應，從而能夠降低生產成本，減少對環(huán)境的污染，還能夠提高酯化反應的收率。
【IPC分類】C07C205/57, C07C257/12, C07C201/12
【公開號】CN205368192
【申請?zhí)枴緾N201521063321
【發(fā)明人】欒永勤, 陸海峰, 姜友林, 許曉春
【申請人】常州永和精細化學有限公司
【公開日】2016年7月6日
【申請日】2015年12月17日