一種石墨烯粉體的制備裝置及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯粉體的制備裝置，包括儲(chǔ)液槽，儲(chǔ)液槽連接至第一加熱反應(yīng)腔室，第一加熱反應(yīng)腔室連接至第一冷卻反應(yīng)腔室，第一冷卻反應(yīng)腔室連接至第二加熱反應(yīng)腔室，第二加熱反應(yīng)腔室連接至第三加熱反應(yīng)腔室，第三加熱反應(yīng)腔室連接至干燥成型腔室。本發(fā)明還公開了一種使用上述制備裝置的石墨烯粉體制備方法。本發(fā)明能夠改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足，可以批量生產(chǎn)高純度的內(nèi)部具有蓬松結(jié)構(gòu)的石墨烯顆粒。
【專利說明】
一種石墨烯粉體的制備裝置及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種石墨烯粉體的制備裝置及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)材料，因其高強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率、高導(dǎo)電性及高比表面積等優(yōu)點(diǎn)受到了研究者的廣泛重視。中國發(fā)明專利CN 103880002 B公開了一種連續(xù)化生產(chǎn)石墨烯粉體工業(yè)裝置及其方法，用于制備石墨烯顆粒。使用上述工藝設(shè)備制備出的石墨烯顆粒內(nèi)部致密，無法應(yīng)用于石墨烯復(fù)合物的制備工藝中?，F(xiàn)有制備帶有蓬松結(jié)構(gòu)石墨烯顆粒的方法普遍是使用氧化還原工藝對(duì)石墨烯進(jìn)行處理，但是這種方式會(huì)給石墨烯內(nèi)部引入大量的雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯粉體的制備裝置及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，可以批量生產(chǎn)高純度的內(nèi)部具有蓬松結(jié)構(gòu)的石墨烯顆粒。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。
[0005]石墨烯粉體的制備裝置，包括儲(chǔ)液槽，儲(chǔ)液槽連接至第一加熱反應(yīng)腔室，第一加熱反應(yīng)腔室連接至第一冷卻反應(yīng)腔室，第一冷卻反應(yīng)腔室連接至第二加熱反應(yīng)腔室，第二加熱反應(yīng)腔室連接至第三加熱反應(yīng)腔室，第三加熱反應(yīng)腔室連接至干燥成型腔室。
[0006]作為優(yōu)選，所述第一加熱反應(yīng)腔室內(nèi)設(shè)置有攪拌槳，第一加熱反應(yīng)腔室的底部設(shè)置有曝氣盤和第一加熱盤管;攪拌槳內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)混流機(jī)構(gòu)，混流機(jī)構(gòu)包括設(shè)置在攪拌槳內(nèi)的混合腔，混合腔與攪拌槳的迎液面之間設(shè)置有第一通孔和第二通孔，第一通孔和第二通孔的內(nèi)徑之比為5: 2，第二通孔垂直于迎液面設(shè)置，第一通孔相對(duì)于第二通孔傾斜設(shè)置，第一通孔與混合腔連通的一端和第二通孔與混合腔連通的一端的夾角為10°?30°，混合腔還連接有通氣管，通氣管上設(shè)置有開關(guān)閥，通氣管與曝氣盤相連，混合腔與攪拌槳的背液面之間設(shè)置有若干個(gè)第三通孔，第三通孔內(nèi)交錯(cuò)設(shè)置有若干個(gè)第一彈片；曝氣盤的表面設(shè)置有若干組出氣孔，每組出氣孔的下方連接有分配盒，分配盒的下方連接有進(jìn)氣管，分配盒內(nèi)固定設(shè)置有第一擋板，第一擋板下方對(duì)稱鉸接有兩個(gè)第二擋板，第一擋板和第二擋板均與分配盒間隙配合。
[0007]作為優(yōu)選，所述第二加熱反應(yīng)腔室底部設(shè)置有第二加熱盤管和弧形研磨板，弧形研磨板與第二加熱反應(yīng)腔室的底部之間設(shè)置有間隙，第二加熱反應(yīng)腔室內(nèi)設(shè)置有弧形研磨板相接觸的研磨球，研磨球通過連桿連接有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，旋轉(zhuǎn)電機(jī)固定在萬向節(jié)上，弧形研磨板的中心設(shè)置有中心孔。
[0008]作為優(yōu)選，所述第三加熱反應(yīng)腔室底部設(shè)置有第三加熱盤管，第三加熱反應(yīng)腔室的側(cè)壁設(shè)置有超聲波發(fā)生器，第三加熱反應(yīng)腔室的側(cè)壁內(nèi)表面設(shè)置有隔板層，隔板層由外至內(nèi)依次為棉纖維填充層、第一空腔層、金屬振動(dòng)片、第二空腔層和硬質(zhì)內(nèi)壁。
[0009]作為優(yōu)選，所述干燥成型腔室內(nèi)設(shè)置有渦管，渦管的兩端連接有循環(huán)管，循環(huán)管上設(shè)置有鼓風(fēng)葉輪和儲(chǔ)料腔;渦管直徑較大一端的側(cè)壁上設(shè)置有濾網(wǎng)，渦管直徑較小的一端設(shè)置有加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)，加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)包括固定在渦管內(nèi)部的架體，架體上通過旋轉(zhuǎn)軸連接有若干個(gè)相互平行的加熱翅片。
[0010]—種使用上述石墨烯粉體的制備裝置的石墨烯粉體制備方法，包括以下步驟:
[0011 ] A、在儲(chǔ)液槽I內(nèi)加入石墨原料和分散液，對(duì)石墨原料進(jìn)行混合分散，形成石墨懸浮液，石墨懸浮液的石墨原料和分散液的固液比為3:20;
[0012]B、將石墨懸浮液加入至第一加熱反應(yīng)腔室2，進(jìn)行加熱、加壓，并同時(shí)進(jìn)行攪拌，加熱溫度控制在75?80°C，加壓使用的氣體為氬氣，第一加熱反應(yīng)腔室2內(nèi)的氣壓保持在4.5?5.5MPa，攪拌速度控制在400?500rad/min，反應(yīng)時(shí)間為5?15min;
[0013]C、將經(jīng)過第一加熱反應(yīng)腔室2處理的石墨懸浮液進(jìn)行清洗、過濾，將過濾出的中間產(chǎn)物加入至第一冷卻反應(yīng)腔室3，加水稀釋，然后進(jìn)行降溫冷凍，冷凍溫度控制在-15?-250C，然后對(duì)冷凍產(chǎn)物進(jìn)行升華干燥，得到絮狀石墨烯；
[0014]D、將絮狀石墨烯加入第二加熱反應(yīng)腔室4中，加入研磨液、抽真空，然后進(jìn)行加熱研磨，加熱溫度控制在155?170°C，研磨時(shí)間控制在20?30min，石墨烯與研磨液的固液比為 7:1;
[0015]E、使用50wt%的乙醇溶液對(duì)研磨后的石墨烯進(jìn)行沖洗，然后將石墨烯放入第三加熱反應(yīng)腔室5中，加入成型劑，然后進(jìn)行加熱，同時(shí)加入超聲波振動(dòng);加熱溫度控制在60?65°C，第三加熱反應(yīng)腔室5內(nèi)充有氬氣作為保護(hù)氣，超聲波的頻率控制在350?500kMHz，超聲波輸出功率控制在80?100W ；
[0016]F、將經(jīng)過成型處理的石墨烯加入干燥成型腔室6，進(jìn)行風(fēng)干分散，形成石墨烯粉體。
[0017]作為優(yōu)選，所述分散液包括以下重量份數(shù)的成分，
[0018]120?150份的水、25?35份的異丙醇、5?10份的2-苯硫基乙醇、3?5份的3，4，5，6-四溴鄰甲酚、10?15份的壬二酸二乙酯和7?10份的聯(lián)苯乙醛。
[0019]作為優(yōu)選，研磨液包括以下重量份數(shù)的成分，
[0020]70?80份的丙三醇、10?12份的2，3,6-三氯溴苯酚氧酯、3?5份的聚苯乙烯磺酸鈉、6?10份的乙二醇丁醚和2?3份的3，4_ 二甲基苯硫酚。
[0021]作為優(yōu)選，成型劑包括以下重量份數(shù)的成分，
[0022 ] 100?110份的水、25?30份的丙酮、20?30份的羥苯甲酯、5?1份的4-叔丁基環(huán)己基乙酸酯、3?5份的2-氯-5-硝基苯甲腈和2?4份的2，5_二氯-4-硝基苯胺。
[0023]采用上述技術(shù)方案所帶來的有益效果在于:本發(fā)明采用高壓曝氣和低溫冷凍處理的方式對(duì)石墨原料進(jìn)行處理，使之內(nèi)部結(jié)構(gòu)出現(xiàn)大量空洞缺陷，并且在外部形成蓬松的連接結(jié)構(gòu)，然后通過研磨和高頻振蕩的處理，使石墨烯形成蓬松的顆粒結(jié)構(gòu)，最后通過加入成型劑并進(jìn)行相應(yīng)的風(fēng)干分散，形成具有蓬松結(jié)構(gòu)的石墨烯顆粒。
【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)圖。
[0025]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中攪拌槳的結(jié)構(gòu)圖。
[0026]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中曝氣盤的結(jié)構(gòu)圖。
[0027]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)圖。
[0028]圖5是本發(fā)明實(shí)施例2中加熱翅片的結(jié)構(gòu)圖。
[0029]圖中:1、儲(chǔ)液槽;2、第一加熱反應(yīng)腔室;3、第一冷卻反應(yīng)腔室;4、第二加熱反應(yīng)腔室；5、第三加熱反應(yīng)腔室;6、干燥成型腔室；7、攪拌槳;8、混合腔;9、第一通孔；10、第二通孔;11、通氣管；12、第三通孔;13、第一彈片；14、出氣孔;15、分配盒;16、進(jìn)氣管；17、開關(guān)閥；18、第一擋板;19、第二擋板;20、第二加熱盤管;21、弧形研磨板;22、研磨球;23、連桿;24、旋轉(zhuǎn)電機(jī)；25、萬向節(jié)；26、中心孔；27、第三加熱盤管；28、超聲波發(fā)生器；29、棉纖維填充層；30、第一空腔層;31、金屬振動(dòng)片;32、第二空腔層;33、硬質(zhì)內(nèi)壁;34、渦管;35、循環(huán)管;36、鼓風(fēng)葉輪;37、儲(chǔ)料腔;38、濾網(wǎng)；39、加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu);40、架體;41、旋轉(zhuǎn)軸;42、加熱翅片;43、凸緣;44、導(dǎo)流凹槽;45、螺旋導(dǎo)流部;46、曝氣盤;47、第一加熱盤管。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本發(fā)明中使用到的標(biāo)準(zhǔn)零件均可以從市場(chǎng)上購買，異形件根據(jù)說明書的和附圖的記載均可以進(jìn)行訂制，各個(gè)零件的具體連接方式均采用現(xiàn)有技術(shù)中成熟的螺栓、鉚釘、焊接、粘貼等常規(guī)手段，在此不再詳述。
[0031]實(shí)施例1
[0032]參照?qǐng)D1-4，一種石墨烯粉體的制備裝置，包括儲(chǔ)液槽I，儲(chǔ)液槽I連接至第一加熱反應(yīng)腔室2，第一加熱反應(yīng)腔室2連接至第一冷卻反應(yīng)腔室3，第一冷卻反應(yīng)腔室3連接至第二加熱反應(yīng)腔室4，第二加熱反應(yīng)腔室4連接至第三加熱反應(yīng)腔室5，第三加熱反應(yīng)腔室5連接至干燥成型腔室6。第一加熱反應(yīng)腔室2內(nèi)設(shè)置有攪拌槳7，第一加熱反應(yīng)腔室2的底部設(shè)置有曝氣盤46和第一加熱盤管47;攪拌槳7內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)混流機(jī)構(gòu)，混流機(jī)構(gòu)包括設(shè)置在攪拌槳7內(nèi)的混合腔8，混合腔8與攪拌槳7的迎液面之間設(shè)置有第一通孔9和第二通孔10，第一通孔9和第二通孔10的內(nèi)徑之比為5:2，第二通孔10垂直于迎液面設(shè)置，第一通孔9相對(duì)于第二通孔10傾斜設(shè)置，第一通孔9與混合腔8連通的一端和第二通孔10與混合腔8連通的一端的夾角為25°，混合腔8還連接有通氣管11，通氣管11上設(shè)置有開關(guān)閥17，通氣管11與曝氣盤46相連，混合腔8與攪拌槳7的背液面之間設(shè)置有若干個(gè)第三通孔12，第三通孔12內(nèi)交錯(cuò)設(shè)置有若干個(gè)第一彈片13;曝氣盤46的表面設(shè)置有若干組出氣孔14，每組出氣孔14的下方連接有分配盒15，分配盒15的下方連接有進(jìn)氣管16，分配盒15內(nèi)固定設(shè)置有第一擋板18，第一擋板18下方對(duì)稱鉸接有兩個(gè)第二擋板19，第一擋板18和第二擋板19均與分配盒15間隙配合。第二加熱反應(yīng)腔室4底部設(shè)置有第二加熱盤管20和弧形研磨板21，弧形研磨板21與第二加熱反應(yīng)腔室4的底部之間設(shè)置有間隙，第二加熱反應(yīng)腔室4內(nèi)設(shè)置有弧形研磨板21相接觸的研磨球22，研磨球22通過連桿23連接有旋轉(zhuǎn)電機(jī)24，旋轉(zhuǎn)電機(jī)24固定在萬向節(jié)25上，弧形研磨板21的中心設(shè)置有中心孔26。第三加熱反應(yīng)腔室5底部設(shè)置有第三加熱盤管27，第三加熱反應(yīng)腔室5的側(cè)壁設(shè)置有超聲波發(fā)生器28，第三加熱反應(yīng)腔室5的側(cè)壁內(nèi)表面設(shè)置有隔板層，隔板層由外至內(nèi)依次為棉纖維填充層29、第一空腔層30、金屬振動(dòng)片31、第二空腔層32和硬質(zhì)內(nèi)壁33。干燥成型腔室6內(nèi)設(shè)置有渦管34，渦管34的兩端連接有循環(huán)管35，循環(huán)管35上設(shè)置有鼓風(fēng)葉輪36和儲(chǔ)料腔37;渦管34直徑較大一端的側(cè)壁上設(shè)置有濾網(wǎng)38，渦管34直徑較小的一端設(shè)置有加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)39，加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)39包括固定在渦管34內(nèi)部的架體40，架體40上通過旋轉(zhuǎn)軸41連接有若干個(gè)相互平行的加熱翅片42。
[0033]攪拌槳7上的混流機(jī)構(gòu)利用水流交叉流動(dòng)過程中的相互作用，可以有效提高石墨懸浮液的均勻度，通氣管11使用高壓氣體對(duì)混流機(jī)構(gòu)內(nèi)的石墨懸浮液進(jìn)行充氣，可以對(duì)石墨原料進(jìn)行進(jìn)一步地破碎處理。第一擋板18可以提高曝氣盤46的出氣均勻度，第二擋板19用來對(duì)通氣管11使用高壓氣體而對(duì)曝氣盤46的出氣壓力進(jìn)行平衡。研磨球22不僅可以實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)研磨，而且在萬向節(jié)25的帶動(dòng)下，研磨球22在其自身的轉(zhuǎn)動(dòng)慣性的作用下，同時(shí)產(chǎn)生擺動(dòng)，從而增加研磨的作用面積，提高研磨效果。石墨烯在弧形研磨板21的上下進(jìn)行循環(huán)流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)石墨烯的均勻研磨。第三加熱反應(yīng)腔室5內(nèi)的隔板層可以在傳遞超聲波的振動(dòng)能量的同時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于振動(dòng)頻率的部分轉(zhuǎn)化，將超聲波發(fā)生器28發(fā)出的超聲振動(dòng)中的少部分能量進(jìn)行分離和降頻，實(shí)現(xiàn)一個(gè)較低頻率的振動(dòng)分量的產(chǎn)生，從而提高整個(gè)振動(dòng)過程的有效性。兩個(gè)空腔層可以產(chǎn)生共振，從而保證振動(dòng)能量的充分利用。本發(fā)明使用渦管對(duì)石墨烯顆粒進(jìn)行循環(huán)吹掃，并利用加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)39對(duì)石墨烯顆粒進(jìn)行加熱烘干，通過調(diào)整循環(huán)吹掃的速度以及加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)39的加熱溫度和接觸角，可以實(shí)現(xiàn)石墨烯顆粒直徑的有效控制。這相比起使用旋風(fēng)離心器的現(xiàn)有技術(shù)，可以有效保護(hù)石墨烯顆粒的內(nèi)部蓬松結(jié)構(gòu)，改善石墨稀顆粒成品的質(zhì)量。
[0034]—種使用上述石墨烯粉體的制備裝置的石墨烯粉體制備方法，包括以下步驟:
[0035]A、在儲(chǔ)液槽I內(nèi)加入石墨原料和分散液，對(duì)石墨原料進(jìn)行混合分散，形成石墨懸浮液，石墨懸浮液的石墨原料和分散液的固液比為3:20;
[0036]B、將石墨懸浮液加入至第一加熱反應(yīng)腔室2，進(jìn)行加熱、加壓，并同時(shí)進(jìn)行攪拌，加熱溫度控制在75°C，加壓使用的氣體為氬氣，第一加熱反應(yīng)腔室2內(nèi)的氣壓保持在5.2MPa，攪拌速度控制在420rad/min，反應(yīng)時(shí)間為I Omin;
[0037]C、將經(jīng)過第一加熱反應(yīng)腔室2處理的石墨懸浮液進(jìn)行清洗、過濾，將過濾出的中間產(chǎn)物加入至第一冷卻反應(yīng)腔室3，加水稀釋，然后進(jìn)行降溫冷凍，冷凍溫度控制在-20°C，然后對(duì)冷凍產(chǎn)物進(jìn)行升華干燥，得到絮狀石墨烯；
[0038]D、將絮狀石墨烯加入第二加熱反應(yīng)腔室4中，加入研磨液、抽真空，然后進(jìn)行加熱研磨，加熱溫度控制在160°C，研磨時(shí)間控制在20min，石墨烯與研磨液的固液比為7:1;
[0039]E、使用50wt%的乙醇溶液對(duì)研磨后的石墨烯進(jìn)行沖洗，然后將石墨烯放入第三加熱反應(yīng)腔室5中，加入成型劑，然后進(jìn)行加熱，同時(shí)加入超聲波振動(dòng);加熱溫度控制在60°C，第三加熱反應(yīng)腔室5內(nèi)充有氬氣作為保護(hù)氣，超聲波的頻率控制在400kMHz，超聲波輸出功率控制在80W;
[0040]F、將經(jīng)過成型處理的石墨烯加入干燥成型腔室6，進(jìn)行風(fēng)干分散，形成石墨烯粉體。
[0041 ]所述分散液包括以下重量份數(shù)的成分，
[0042]130份的水、31份的異丙醇、6份的2-苯硫基乙醇、5份的3，4，5，6_四溴鄰甲酚、11份的壬二酸二乙酯和9份的聯(lián)苯乙醛。2-苯硫基乙醇可以有效提高石墨原料的選懸浮力，壬二酸二乙酯和聯(lián)苯乙醛在石墨原料的外側(cè)形成包裹層，進(jìn)而提高了石墨原料與水的共融性。
[0043]所述研磨液包括以下重量份數(shù)的成分，
[0044]80份的丙三醇、10份的2，3，6_三氯溴苯酚氧酯、3?54份的聚苯乙烯磺酸鈉、6份的乙二醇丁醚和2份的3，4-二甲基苯硫酚。3，4-二甲基苯硫酚可以有效提高2，3，6-三氯溴苯酚氧酯和乙二醇丁醚對(duì)于石墨烯的保護(hù)作用，從而提高石墨烯內(nèi)部結(jié)構(gòu)的完好度。
[0045]成型劑包括以下重量份數(shù)的成分，
[0046]100份的水、30份的丙酮、25份的羥苯甲酯、6份的4-叔丁基環(huán)己基乙酸酯、4份的2-
氯-5-硝基苯甲腈和3份的2，5_ 二氯-4-硝基苯胺。2-氯-5-硝基苯甲腈用來在干燥過程中保護(hù)石墨烯顆粒的表面，降低石墨烯顆粒表面的損傷。羥苯甲酯和2，5_ 二氯-4-硝基苯胺用來提供石墨烯顆粒之間的粘附力。
[0047]本實(shí)施例可以制備出高蓬松度的石墨烯顆粒，相比于傳動(dòng)的氧化還原工藝，雜質(zhì)少，純度高。
[0048]實(shí)施例2
[0049]參照?qǐng)D5，本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。加熱翅片42的兩側(cè)設(shè)置有相互平行的凸緣43，加熱翅片42的中間設(shè)置有平行于凸緣43的導(dǎo)流凹槽44，導(dǎo)流凹槽44內(nèi)設(shè)置有螺旋導(dǎo)流部45。這一結(jié)構(gòu)可以使流經(jīng)加熱翅片42表面的石墨烯顆粒產(chǎn)生一個(gè)向外側(cè)螺旋狀擴(kuò)散的旋轉(zhuǎn)趨勢(shì)，進(jìn)而提高石墨烯顆粒與加熱翅片接觸的均勻度，提高加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)39的加熱干燥效率。
[0050]實(shí)施例3
[0051]本實(shí)施例是在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。研磨球22的研磨壓力為0.21MPa，研磨轉(zhuǎn)速為95rad/min。采用這種高研磨壓力、低研磨轉(zhuǎn)速的研磨方式，可以對(duì)體積較大的石墨烯顆粒聚集團(tuán)充分分散，并可以保持石墨烯顆粒整體結(jié)構(gòu)的完整性。然后將超聲波的頻率控制在500kMHz，超聲波輸出功率控制在10W，利用超聲波的超高頻振蕩對(duì)體積較小的石墨烯顆粒聚集團(tuán)進(jìn)行分散。經(jīng)過實(shí)施例2和實(shí)施例3的對(duì)比試驗(yàn)可知，通過這一處理工藝的優(yōu)化，可以將石墨烯在成型劑中的分散均勻度在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上提高10%。
[0052]實(shí)施例4
[0053]本實(shí)施例是在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。分散液中還包括4份的2，6_二氯芐基甲基醚和I份的N-甲基環(huán)己胺。2，6_ 二氯芐基甲基醚和N-甲基環(huán)己胺可以提高壬二酸二乙酯和聯(lián)苯乙醛的穩(wěn)定性。經(jīng)過實(shí)施例3和實(shí)施例4的對(duì)比試驗(yàn)可知，可將石墨原料在分散液中的最大懸浮含量由12%提尚至17%，從而有效提尚整個(gè)制備工藝的效率。
[0054]實(shí)施例5
[0055]本實(shí)施例是在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。研磨液中還包括3份的6-氨基-1-己醇和2份的氨基甲酸芐酯。6-氨基-1-己醇和氨基甲酸芐酯提高研磨液的導(dǎo)熱效率，從而降低研磨作用面溫度與外部溫度的差異，經(jīng)過實(shí)施例4和實(shí)施例5的對(duì)比試驗(yàn)可知，在溫度控制在60°C時(shí)，實(shí)施例4研磨作用面的溫度為63.6?64.2°C，實(shí)施例5研磨作用面的溫度為60.9?61.4Γ ο
[0056]實(shí)施例6
[0057]本實(shí)施例是在實(shí)施例5的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。成型劑中還包括5份的I，3-二乙烯基四甲基二硅氮烷。I，3-二乙烯基四甲基二硅氮烷可以提高2-氯-5-硝基苯甲腈和4-叔丁基環(huán)己基乙酸酯在成型劑的溶解度，提高石墨烯顆粒成型后直徑的均勻度。經(jīng)過實(shí)施例5和實(shí)施例6的對(duì)比試驗(yàn)可知，實(shí)施例5的石墨烯顆粒直徑的偏差范圍是80?130μπι，實(shí)施例6的石墨烯顆粒直徑的偏差范圍是20?40μπι。
[0058]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯粉體的制備裝置，包括儲(chǔ)液槽(I)，其特征在于:儲(chǔ)液槽(I)連接至第一加熱反應(yīng)腔室(2)，第一加熱反應(yīng)腔室(2)連接至第一冷卻反應(yīng)腔室(3)，第一冷卻反應(yīng)腔室(3)連接至第二加熱反應(yīng)腔室(4)，第二加熱反應(yīng)腔室(4)連接至第三加熱反應(yīng)腔室(5)，第三加熱反應(yīng)腔室(5)連接至干燥成型腔室(6)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體的制備裝置，其特征在于:所述第一加熱反應(yīng)腔室(2)內(nèi)設(shè)置有攪拌槳(7)，第一加熱反應(yīng)腔室(2)的底部設(shè)置有曝氣盤(46)和第一加熱盤管(47);攪拌槳(7)內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)混流機(jī)構(gòu)，混流機(jī)構(gòu)包括設(shè)置在攪拌槳(7)內(nèi)的混合腔(8)，混合腔(8)與攪拌槳(7)的迎液面之間設(shè)置有第一通孔(9)和第二通孔(10)，第一通孔(9)和第二通孔(10)的內(nèi)徑之比為5:2，第二通孔(10)垂直于迎液面設(shè)置，第一通孔(9)相對(duì)于第二通孔(10)傾斜設(shè)置，第一通孔(9)與混合腔(8)連通的一端和第二通孔(10)與混合腔(8)連通的一端的夾角為10°?30°，混合腔(8)還連接有通氣管(11)，通氣管(11)上設(shè)置有開關(guān)閥(17)，通氣管(11)與曝氣盤(46)相連，混合腔(8)與攪拌槳(7)的背液面之間設(shè)置有若干個(gè)第三通孔(12)，第三通孔(12)內(nèi)交錯(cuò)設(shè)置有若干個(gè)第一彈片(13);曝氣盤(46)的表面設(shè)置有若干組出氣孔(14)，每組出氣孔(14)的下方連接有分配盒(15)，分配盒(15)的下方連接有進(jìn)氣管(16)，分配盒(15)內(nèi)固定設(shè)置有第一擋板(18)，第一擋板(18)下方對(duì)稱鉸接有兩個(gè)第二擋板(19)，第一擋板(18)和第二擋板(19)均與分配盒(15)間隙配合。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體的制備裝置，其特征在于:所述第二加熱反應(yīng)腔室(4)底部設(shè)置有第二加熱盤管(20)和弧形研磨板(21)，弧形研磨板(21)與第二加熱反應(yīng)腔室(4)的底部之間設(shè)置有間隙，第二加熱反應(yīng)腔室(4)內(nèi)設(shè)置有弧形研磨板(21)相接觸的研磨球(22)，研磨球(22)通過連桿(23)連接有旋轉(zhuǎn)電機(jī)(24)，旋轉(zhuǎn)電機(jī)(24)固定在萬向節(jié)(25)上，弧形研磨板(21)的中心設(shè)置有中心孔(26)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體的制備裝置，其特征在于:所述第三加熱反應(yīng)腔室(5)底部設(shè)置有第三加熱盤管(27)，第三加熱反應(yīng)腔室(5)的側(cè)壁設(shè)置有超聲波發(fā)生器(28)，第三加熱反應(yīng)腔室(5)的側(cè)壁內(nèi)表面設(shè)置有隔板層，隔板層由外至內(nèi)依次為棉纖維填充層(29)、第一空腔層(30)、金屬振動(dòng)片(31)、第二空腔層(32)和硬質(zhì)內(nèi)壁(33)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體的制備裝置，其特征在于:所述干燥成型腔室(6)內(nèi)設(shè)置有渦管(34)，渦管(34)的兩端連接有循環(huán)管(35)，循環(huán)管(35)上設(shè)置有鼓風(fēng)葉輪(36)和儲(chǔ)料腔(37);渦管(34)直徑較大一端的側(cè)壁上設(shè)置有濾網(wǎng)(38)，渦管(34)直徑較小的一端設(shè)置有加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)(39)，加熱蒸發(fā)機(jī)構(gòu)(39)包括固定在渦管(34)內(nèi)部的架體(40)，架體(40)上通過旋轉(zhuǎn)軸(41)連接有若干個(gè)相互平行的加熱翅片(42)。6.—種使用權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的石墨烯粉體的制備裝置的石墨烯粉體制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、在儲(chǔ)液槽(I)內(nèi)加入石墨原料和分散液，對(duì)石墨原料進(jìn)行混合分散，形成石墨懸浮液，石墨懸浮液的石墨原料和分散液的固液比為3:20; B、將石墨懸浮液加入至第一加熱反應(yīng)腔室(2)，進(jìn)行加熱、加壓，并同時(shí)進(jìn)行攪拌，加熱溫度控制在75?80°C，加壓使用的氣體為氬氣，第一加熱反應(yīng)腔室(2)內(nèi)的氣壓保持在4.5?5.5MPa，攪拌速度控制在400?500rad/min，反應(yīng)時(shí)間為5?15min;C、將經(jīng)過第一加熱反應(yīng)腔室(2)處理的石墨懸浮液進(jìn)行清洗、過濾，將過濾出的中間產(chǎn)物加入至第一冷卻反應(yīng)腔室(3)，加水稀釋，然后進(jìn)行降溫冷凍，冷凍溫度控制在-15?-25°c，然后對(duì)冷凍產(chǎn)物進(jìn)行升華干燥，得到絮狀石墨烯； D、將絮狀石墨烯加入第二加熱反應(yīng)腔室(4)中，加入研磨液、抽真空，然后進(jìn)行加熱研磨，加熱溫度控制在155?170°C，研磨時(shí)間控制在20?30min，石墨烯與研磨液的固液比為7:1； E、使用50wt%的乙醇溶液對(duì)研磨后的石墨烯進(jìn)行沖洗，然后將石墨烯放入第三加熱反應(yīng)腔室(5)中，加入成型劑，然后進(jìn)行加熱，同時(shí)加入超聲波振動(dòng)；加熱溫度控制在60?650C，第三加熱反應(yīng)腔室(5)內(nèi)充有氬氣作為保護(hù)氣，超聲波的頻率控制在350?500kMHz，超聲波輸出功率控制在80?100W; F、將經(jīng)過成型處理的石墨烯加入干燥成型腔室(6)，進(jìn)行風(fēng)干分散，形成石墨烯粉體。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯粉體制備方法，其特征在于:所述分散液包括以下重量份數(shù)的成分， 120?150份的水、25?35份的異丙醇、5?10份的2-苯硫基乙醇、3?5份的3，4，5,6-四溴鄰甲酚、10?15份的壬二酸二乙酯和7?10份的聯(lián)苯乙醛。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯粉體制備方法，其特征在于:所述研磨液包括以下重量份數(shù)的成分， 70?80份的丙三醇、10?12份的2，3 ,6-三氯溴苯酚氧酯、3?5份的聚苯乙烯磺酸鈉、6?10份的乙二醇丁醚和2?3份的3，4_ 二甲基苯硫酚。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯粉體制備方法，其特征在于:所述成型劑包括以下重量份數(shù)的成分， 100?110份的水、25?30份的丙酮、20?30份的輕苯甲酯、5?10份的4-叔丁基環(huán)己基乙酸酯、3?5份的2-氯-5-硝基苯甲腈和2?4份的2，5_二氯-4-硝基苯胺。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105836743SQ201610451931
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】李恕廣
【申請(qǐng)人】煙臺(tái)市烯能新材料股份有限公司