一種制備氟化氫的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備氟化氫的方法及裝置，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化氫是一種有著廣泛應(yīng)用的化學(xué)品，其主要應(yīng)用領(lǐng)域如下:(I)作為制備含氟化合物的原料，是制備氟鹽、含氟制冷劑、含氟塑料、含氟橡膠、含氟樹(shù)脂以及含氟醫(yī)藥或者農(nóng)藥等物質(zhì)的氟源；(2)作為強(qiáng)酸性腐蝕劑，用于刻蝕玻璃、酸洗金屬以及刻蝕半導(dǎo)體表面；(3)作為進(jìn)行烷基化反應(yīng)的催化劑；(4)作為分析試劑；(5)作為清洗氣體。
[0003]工業(yè)用的氟化氫是由螢石與硫酸加熱反應(yīng)生成:
[0004]CaF2+H2S04— 2HF+CaS0 4
[0005]利用此種方法制備氟化氫，生產(chǎn)成本低且制備的HF能滿(mǎn)足普通工業(yè)應(yīng)用要求。但是，該方法所用的原料含有較多的雜質(zhì)，其中的砷、硫化物、磷酸等雜質(zhì)通過(guò)常規(guī)的純化方法極難除去到較低的值，導(dǎo)致制備的HF純度低。在電子工業(yè)應(yīng)用中，氟化氫的純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著巨大的影響。而且，隨著電子、信息、通訊行業(yè)的迅猛發(fā)展，電子工業(yè)對(duì)氟化氫的純度和潔凈度的要求越來(lái)越高。
[0006]采用氟氣和氫氣直接合成的氟化氫純度較高，適合作為電子級(jí)高純無(wú)水氟化氫的原料氣。由于氟氣和氫氣反應(yīng)劇烈，一經(jīng)接觸便會(huì)發(fā)生爆炸，危險(xiǎn)性極高，所以此種方法一直沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的應(yīng)用?？刂品磻?yīng)進(jìn)行的速度和均勻程度為此合成方法的關(guān)鍵點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種制備氟化氫的方法，所述方法能實(shí)現(xiàn)氟氣和氫氣的直接反應(yīng)，所制備的氟化氫純度高，能滿(mǎn)足電子工業(yè)對(duì)氟化氫高純度的要求。
[0008]本發(fā)明的目的之二在于提供一種制備氟化氫的裝置，所述裝置操作安全，且適合高純度氟化氫的規(guī)?；a(chǎn)。
[0009]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0010]一種制備氟化氫的方法，所述方法步驟如下:
[0011]步驟1.先對(duì)整個(gè)反應(yīng)裝置進(jìn)行抽真空處理，然后加液相氟化氫到反應(yīng)器下部中；液相氟化氫的體積為反應(yīng)器體積的20 %?80 % ；
[0012]步驟2.將氟氣加到反應(yīng)器的上部氣相空間，至反應(yīng)器中壓力為0.2?0.5MPa ；
[0013]步驟3.控制反應(yīng)器的溫度為-40?40°C，將流量為0.1?10L/min的氫氣加入到反應(yīng)器下部的液相空間，與氟氣在液相平面交界處發(fā)生反應(yīng)，得到所述氟化氫。
[0014]步驟I所述反應(yīng)器的體積優(yōu)選10?2000L。
[0015]步驟I所述液相氟化氫的體積優(yōu)選為反應(yīng)器體積的40 %?60 %。
[0016]步驟2所述反應(yīng)器中壓力優(yōu)選0.3?0.4MPa。
[0017]步驟3所述反應(yīng)器的溫度優(yōu)選-20?20°C。
[0018]步驟3所述氫氣的流量?jī)?yōu)選I?3L/min。
[0019]優(yōu)選地，步驟3所述氫氣加到反應(yīng)器下部的液相空間，通過(guò)氣體分布器后與氟氣在液相平面交界處發(fā)生反應(yīng)。
[0020]優(yōu)選地，待反應(yīng)器的壓力為0.1?0.15MPa時(shí)，停止加入氫氣；向反應(yīng)器中加氟氣，至反應(yīng)器的壓力為0.5MPa后，繼續(xù)加入氫氣。
[0021]優(yōu)選地，當(dāng)產(chǎn)生的氟化氫液相體積為反應(yīng)器體積的10%?20%時(shí)，停止加入氫氣；將體積為反應(yīng)器體積的10%?20%的液相氟化氫通過(guò)管路并計(jì)量流量轉(zhuǎn)移到低溫存儲(chǔ)器中。
[0022]—種制備本發(fā)明所述氟化氫的裝置，所述裝置主要由原料氣進(jìn)口 I 1、原料氣進(jìn)口II 2、流量計(jì)I 12、冷卻液進(jìn)口 3、流量計(jì)II 13、冷卻液出口 4、夾套10、反應(yīng)器9、氣體分布器
7、換熱器6、真空系統(tǒng)接口 5、流量計(jì)III 11以及低溫存儲(chǔ)器8組成。
[0023]其中，與原料氣進(jìn)口 II 2相連的管路末端伸入反應(yīng)器9下部的液相空間，并與氣體分布器7相連；原料氣進(jìn)口 II 2后面的管路上依次設(shè)有閥門(mén)、流量計(jì)I 12 ;流量計(jì)III 11所在的管路一端與反應(yīng)器9下部的液相空間相連，且在氣體分布器7的下面，另一端與低溫存儲(chǔ)器8的上部相連；氣體分布器7在反應(yīng)器9的下部液相空間，且在液相空間的液面下；反應(yīng)器9的下部在夾套10的內(nèi)部；溫度表在反應(yīng)器9和夾套10的外部，且位于反應(yīng)器9液相空間的液面上；換熱器6在反應(yīng)器9上部的氣相空間；與冷卻液進(jìn)口 3相連的管路分別與換熱器6的進(jìn)口、通過(guò)反應(yīng)器9外部和夾套10內(nèi)部的管路進(jìn)口相連；換熱器6的出口、通過(guò)反應(yīng)器9外部和夾套10內(nèi)部的管路出口分別與冷卻液出口 4所在的管路相連；冷卻液進(jìn)口 3后面的管路上設(shè)有流量計(jì)II 13;與原料氣進(jìn)口 I I相連的管路末端伸入反應(yīng)器9的上部氣相空間；壓力表在反應(yīng)器9的外部，且與反應(yīng)器9上部的氣相空間相連；真空系統(tǒng)接口 5所在的管路一端與反應(yīng)器9相連，另一端與低溫存儲(chǔ)器8相連。
[0024]有益效果:
[0025]本發(fā)明所述的方法中，通過(guò)液相氟化氫隔絕氫氣和氟氣，避免二者的直接接觸；通過(guò)氣體分布器使氣體分布均勻；并通過(guò)控制氫氣的流量控制反應(yīng)的速度，從而實(shí)現(xiàn)氟氣和氫氣的直接反應(yīng)，制得高純度的氟化氫。
[0026]本發(fā)明所述的裝置，操作安全，適合高純度氟化氫的規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明合成氟化氫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖中，1-原料氣進(jìn)口 I，2-原料氣進(jìn)口 II，3-冷卻液進(jìn)口，4-冷卻液出口，5-真空系統(tǒng)接口，6-換熱器，7-氣體分布器，8-低溫存儲(chǔ)器，9-反應(yīng)器，10-夾套，11-流量計(jì)III，12-流量計(jì)I，13-流量計(jì)II。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述說(shuō)明。
[0030]以下實(shí)施例中:
[0031]所用冷卻液為乙二醇。
[0032]如圖1所示，實(shí)施例中制備氟化氫的裝置主要由原料氣進(jìn)口 I 1、原料氣進(jìn)口 II 2、流量計(jì)I 12、冷卻液進(jìn)口 3、流量計(jì)II 13、冷卻液出口 4、夾套10、反應(yīng)器9、氣體分布器7、換熱器6、真空系統(tǒng)接口 5、流量計(jì)III 11以及低溫存儲(chǔ)器8組成。
[0033]其中，與原料氣進(jìn)口 II 2相連的管路末端伸入反應(yīng)器9下部的液相空間，并與氣體分布器7相連；原料氣進(jìn)口 II 2后面的管路上依次設(shè)有閥門(mén)、流量計(jì)I 12 ;流量計(jì)III 11所在的管路一端與反應(yīng)器9下部的液相空間相連，且在氣體分布器7的下面，另一端與低溫存儲(chǔ)器8的上部相連；氣體分布器7在反應(yīng)器9的下部液相空間，且在液相空間的液面下；反應(yīng)器9的下部在夾套10的內(nèi)部；溫度表在反應(yīng)器9和夾套10的外部，且位于反應(yīng)器9液相空間的液面上；換熱器6在反應(yīng)器9上部的氣相空間；與冷卻液進(jìn)口 3相連的管路分別與換熱器6的進(jìn)口、通過(guò)反應(yīng)器9外部和夾套10內(nèi)部的管路進(jìn)口相連；換熱器6的出口、通過(guò)反應(yīng)器9外部和夾套10內(nèi)部的管路出口分別與冷卻液出口 4所在的管路相連；冷卻液進(jìn)口 3后面的管路上設(shè)有流量計(jì)II 13;與原料氣進(jìn)口 I I相連的管路末端伸入反應(yīng)器9的上部氣相空間；壓力表在反應(yīng)器9的外部，且與反應(yīng)器9上部的氣相空間相連；真空系統(tǒng)接口 5所在的管路一端與反應(yīng)器9相連，另一端與低溫存儲(chǔ)器8相連。
[0034]制備氟化氫的工藝流程為:先通過(guò)真空系統(tǒng)接口 5對(duì)整個(gè)反應(yīng)裝置進(jìn)行抽真空處理；通過(guò)原料氣進(jìn)口 I I將液相氟化氫加到體積為10?2000L的反應(yīng)器9下部中，至反應(yīng)器9體積的20%?80%;通過(guò)原料氣進(jìn)口 I I向反應(yīng)器9中通入氟氣，至反應(yīng)器9的壓力為0.1?0.5MPa ;通過(guò)流量計(jì)II 13調(diào)整冷卻液進(jìn)口 3的冷卻液流量，冷卻液分別經(jīng)過(guò)換熱器
6、位于反應(yīng)器9外部和夾套10內(nèi)部的管路后由冷卻液出口 4流出，從而控制反應(yīng)器9的溫度在-40?40°C ;通過(guò)原料氣進(jìn)口 II 2和流量計(jì)