本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)品，具體為硫酰氯的制備裝置。
背景技術(shù)：
：硫酰氯，主要用作氯化劑或氯磺化劑，如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其他各種有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的氯化。也用于制造醫(yī)藥品、染料、表面活性劑等。也可用作藥劑、有機(jī)氯化劑，及用于制造染料、橡膠等。也可用于處理羊毛織品。硫酰氯的制備通過(guò)冰浴下加二氯亞砜，然后再滴加DMF作為催化劑，室溫反應(yīng)3小時(shí)，制得硫酰氯。另外，硫酰氯的制備還采用氯化法，該法是將干燥的二氧化硫和氯氣在催化劑存在下(二氧化硫和氯氣混合物的流量一般采用0.12m3/h)，于70-80℃溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成的硫酰氯經(jīng)常溫冷卻，制得硫酰氯成品。催化劑為活性炭或樟腦。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種硫酰氯的制備裝置，以提高硫酰氯的轉(zhuǎn)化率。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型所述硫酰氯制備裝置，根據(jù)物料走向依次包括位于管路上的緩沖罐、反應(yīng)釜、接收罐以及冷卻裝置，其特征在于：所述反應(yīng)釜底部鋪設(shè)有活性炭層，所述反應(yīng)釜直徑與活性炭層的高度比值為1-2:1-3。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜直徑與活性炭層的高度比值為1:1。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜直徑為100-200mm，活性炭層的高度為10-30cm。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜直徑為100mm，活性炭層的高度為10cm。進(jìn)一步地，所述接收罐位于反應(yīng)釜底部，且通有冷卻循環(huán)水，接收罐頂部連接有帶冷卻循環(huán)泵的冷凝器，冷凝器的頂部連接至吸收罐。進(jìn)一步地，所述接收罐底部設(shè)置有出料口，出料口下方設(shè)置有電子秤。本實(shí)用新型通過(guò)設(shè)置特定的反應(yīng)釜直徑與活性炭層高度的比值，有效提高了反應(yīng)產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率。通過(guò)設(shè)置冷卻裝置，進(jìn)一步提高了硫酰氯的回收率。附圖說(shuō)明圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1-緩沖罐；2-流量計(jì)；3-反應(yīng)釜；3.1-反應(yīng)釜溫度表；3.2-反應(yīng)釜壓力表；4-活性炭層；5-接收罐；5.1-循環(huán)水進(jìn)口；5.2-循環(huán)水出口；5.3-出料口；5.4-接收罐溫度計(jì)；6-冷凝器；6.1-冷凝器溫度計(jì)；7-冷卻循環(huán)泵；8-吸收罐；8.1-吸收管路壓力表；9-電子秤。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式并參照附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1：如圖1所示，整個(gè)硫酰氯制備裝置按照物料走向依次包括：二氧化硫與氯氣的進(jìn)氣管，位于管路上的緩沖罐1和流量計(jì)2，流量計(jì)2通過(guò)管路連接至反應(yīng)釜3的頂部，反應(yīng)釜3內(nèi)側(cè)底部鋪設(shè)有活性炭層4，在反應(yīng)釜3底外側(cè)部通過(guò)管路連接至接收罐5，接收罐5設(shè)置有循環(huán)裝置，其中循環(huán)水進(jìn)口5.1位于下部，循環(huán)水出口5.2位于上部，接收罐5的頂部再通過(guò)管路連接至冷凝器6，該冷凝器6的循環(huán)冷卻管路上設(shè)置有冷卻循環(huán)泵7(85％乙醇冷卻液下進(jìn)上出)。接收罐5的底部設(shè)置有出料口5.3，對(duì)應(yīng)出料口5.3下方設(shè)置有精確度為0.01kg的電子秤9，用于直接稱量所得的硫酰氯產(chǎn)物重量。在冷凝器6的頂部通過(guò)管路連接在吸收罐8。為了便于控制，在緩沖罐1的前后、反應(yīng)釜3的出料管上、吸收罐8的進(jìn)氣管上均設(shè)置有閥門(mén)。同時(shí)，為了隨時(shí)掌握管路情況，在反應(yīng)釜3的頂部處還設(shè)置有反應(yīng)釜溫度表3.1以及反應(yīng)釜壓力表3.2，在接收罐5的頂部也設(shè)置有接收罐溫度計(jì)5.4，在冷凝器6的中部位置設(shè)置有冷凝器溫度計(jì)6.1，在冷凝器6與吸收罐8之間的管路上設(shè)置有吸收管路壓力表8.1。干燥的二氧化硫和氯氣通過(guò)各自的進(jìn)氣管進(jìn)入，到達(dá)緩沖罐1中混合，再經(jīng)過(guò)流量計(jì)2，進(jìn)入反應(yīng)釜3，使二氧化硫和氯氣在活性炭的作用下合成硫酰氯，再經(jīng)冷凝器6冷卻，液化為液體流入接收罐5內(nèi)，從出料口5.3出來(lái)。未經(jīng)反應(yīng)的二氧化硫和氯氣則進(jìn)入吸收罐8內(nèi)，形成吸收液。為了選出最優(yōu)組合，對(duì)不同的反應(yīng)釜直徑以及活性炭層的高度組合進(jìn)行了比較(限定二氧化硫和氯氣混合物流量為0.12m3/h，反應(yīng)溫度為70-80℃)，如下表所示：反應(yīng)釜直徑流量m3/h溫度℃活性炭高度cm所得產(chǎn)品質(zhì)量g備注100mm0.1270-8080286.5h100mm0.1270-80304136h100mm0.1270-80104923h200mm0.1270-80103784.5h通過(guò)上述數(shù)據(jù)得出，其中反應(yīng)釜直徑為100mm，活性炭層的高度80cm時(shí)，即使反應(yīng)了6.5小時(shí)，硫酰氯回收量依然明顯偏低，而另外三組：(1)反應(yīng)釜直徑為100mm，活性炭層的高度30cm；(2)反應(yīng)釜直徑為100mm，活性炭層的高度10cm；以及(3)反應(yīng)釜直徑為200mm，活性炭層的高度10cm時(shí)，合成的硫酰氯回收量相對(duì)較大，且以反應(yīng)釜直徑100mm，活性炭高度10cm時(shí)最佳，其反應(yīng)時(shí)間最短，但合成的硫酰氯回收量最大。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3