同的是:
[0056](2)脫硫:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的硫酸鉀加入反應(yīng)釜中，在攪拌下，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量0.7%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(15)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，L44質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。反應(yīng)液加熱到80°C后，加入步驟(I)的磷酸鈣鹽，加料畢，在60°C保溫4小時。
[0057]各項分析結(jié)果如下:
[0058]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.02%, P2O5^= I.02%。
[0059]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=33.41%, P2O5^= 53.54%, SO42I= 0.31%。
[0060]實施例7，同實施例2，不同的是:
[0061](2)脫硫:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硫酸鉀加入反應(yīng)釜中，在攪拌下，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量0.2%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39%，L45質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61%。反應(yīng)液加熱到60°C后，加入步驟(I)的磷酸鈣鹽，加料畢，在80°C保溫4小時。
[0062]各項分析結(jié)果如下:
[0063]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.03%, P2O5^= I.63%。
[0064]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=34.41%, P2O5^= 52.92%, S0,%= 0.24%。
[0065]實施例8，同實施例2，不同的是:
[0066](2)脫硫:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的硫酸氫鉀加入反應(yīng)釜中，在攪拌下，按照硫酸氫鉀溶液質(zhì)量0.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(30)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%, L64質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。反應(yīng)液加熱到50°C后，加入步驟(I)的磷酸鈣鹽，加料畢，在70°C保溫4小時。
[0067]各項分析結(jié)果如下:
[0068]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.02%, P2O50A= 0.96%。
[0069]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=34.94%, P2O5^= 51.95%, S0,%= 0.42%。
[0070]實施例9，同實施例2，不同的是:
[0071](2)脫硫:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的硫酸氫鉀加入反應(yīng)釜中，在攪拌下，按照硫酸氫鉀溶液質(zhì)量的0.5%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(30)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%，L64質(zhì)量分?jǐn)?shù)為79%。
[0072]各項分析結(jié)果如下:
[0073]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.04%, P2O5^= I.77%。
[0074]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=33.27%, P2O5^= 52.87%, S0,%= 0.36%。
[0075]實施例10，同實施例2，不同的是:
[0076](2)脫硫:在攪拌下，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.1 %比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(30)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39%，P65質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61%。反應(yīng)液加熱到50°C后，加入步驟(I)的磷酸鈣鹽，加料畢，在70°C保溫4小時。
[0077]各項分析結(jié)果如下:
[0078]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%, P2O50A= 0.76%。
[0079]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=34.12%, P2O5^= 52.21%, S042_%= 0.22%。
[0080]實施例11，同實施例2，不同的是:
[0081](2)脫硫:在攪拌下，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，F(xiàn)68質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。
[0082]各項分析結(jié)果如下:
[0083]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%, P2O50A= 0.67%。
[0084]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=35.16%, P2O5^= 53.01%, S0,%= 0.17%。
[0085]實施例12，同實施例2，不同的是:
[0086](2)脫硫:在攪拌下，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十二胺聚氧乙烯醚(15)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%，F(xiàn)38質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%。
[0087]各項分析結(jié)果如下:
[0088]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.03%, P2O5^= 0.93%。
[0089]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=35.23%, P2O5^= 52.89%, S0,%= 0.31%。
[0090]實施例13，同實施例2，不同的是:
[0091](2)脫硫:在攪拌下，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸氫鉀加入反應(yīng)釜中，按照硫酸氫鉀溶液質(zhì)量的0.1 %比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，F(xiàn)68質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%。
[0092]各項分析結(jié)果如下:
[0093]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%, P2O50A= 0.39%。
[0094]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=35.07%, P2O5^= 51.93%, S0,%= 0.24%。
[0095]實施例14，同實施例2，不同的是:
[0096](2)脫硫:在攪拌下，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸氫鉀加入反應(yīng)釜中，按照硫酸氫鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%，L35質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%。
[0097]各項分析結(jié)果如下:
[0098]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%, P2O50A= 0.23%。
[0099]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:Κ20%=36.37%, P2O5^= 50.43%, S0,%= 0.29%。
[0100]實施例15，同實施例2，不同的是:
[0101](2)脫硫:在攪拌下，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸鉀加入反應(yīng)釜中，按照硫酸鉀溶液質(zhì)量0.8%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(10)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%，L44質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%。
[0102]各項分析結(jié)果如下:
[0103]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.03%，P205%= 0.31%。
[0104]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:K20%=35.49%, P2O5^= 51.02%, SO42I= 0.31% 0
[0105]實施例16，同實施例2，不同的是:
[0106](2)脫硫:按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(15)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，L45質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。
[0107]各項分析結(jié)果如下:
[0108]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%，P205%= 0.23%。
[0109]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:K20%=36.37%, P2O5^= 50.43%, S0,%= 0.29%。
[0110]實施例17，同實施例2，不同的是:
[0111](2)脫硫:按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(30)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，P65質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。
[0112]各項分析結(jié)果如下:
[0113]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.05%，P205%= 0.31%。
[0114]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:K20%=37.49%, P2O5^= 49.51%, S0,%= 0.49%。
[0115]實施例18，同實施例2，不同的是:
[0116](2)脫硫:按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的1.3%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%，L64質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76%。
[0117]各項分析結(jié)果如下:
[0118]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%，P205%= 0.79%。
[0119]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:K20%=36.23%, P2O5^= 50.11%, S042_%= 0.32% 0
[0120]實施例19，同實施例2，不同的是:
[0121](2)脫硫:按照硫酸鉀溶液質(zhì)量的0.8%比例加入復(fù)合助劑，復(fù)合助劑組成為:十八胺聚氧乙烯醚(20)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%，F(xiàn)38質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%。
[0122]各項分析結(jié)果如下:
[0123]對硫酸鈣中Κ20、Ρ205含量進(jìn)行分析，結(jié)果為:K20%= 0.01%，P205%= 0.27%。
[0124]磷酸二氫鉀分析結(jié)果為:K20%=36.49%, P2O5^= 50.02%, S0,%= 0.43%。
【主權(quán)項】
1.一種由凈化濕法磷酸低成本制備磷酸二氫鉀的工藝，其特征在于:具體步驟如下: (1)磷酸鈣鹽制備:凈化濕法磷酸加入反應(yīng)器中，按照化學(xué)計量200%的比例加入鈣鹽，在40?70°C之間反應(yīng)2?3小時后，轉(zhuǎn)入計量槽； 所述凈化濕法磷酸P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?48% ; 所述鈣鹽為氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣； (2)脫硫:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?30%的硫酸氫鉀或硫酸鉀加入反應(yīng)釜中，在攪拌下，按照硫酸氫鉀或硫酸鉀溶液質(zhì)量的0.1 %?1.3%比例加入復(fù)合助劑，加熱到40?90°C后，按照化學(xué)計量1:1比例加入步驟(I)的磷酸鈣鹽，控制溶液終點的pH在4.5?4.8之間，加料畢，在50?90°C保溫4小時，過濾除去硫酸鈣，母液轉(zhuǎn)入濃縮工序； 所述的復(fù)合助劑由非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基胺和丙二醇嵌段聚醚組成，組分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:聚氧乙烯烷基胺1%?99%，丙二醇嵌段聚醚I?99% ; 所述的聚氧乙烯烷基胺為:十二胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚，其中聚氧乙烯醚數(shù)=2?30 ; 所述的丙二醇嵌段聚醚為:L35、L44、L45、L64、P65、F68或F38 ； (3)濃縮與結(jié)晶:將步驟(2)所得母液加熱到103°C，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，至有少許固體出現(xiàn)時，轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜中，在緩慢攪拌下，逐漸冷卻到室溫，過濾，濾液返回步驟(2)的脫硫工序，結(jié)晶物轉(zhuǎn)入洗滌工序； (4)洗滌與干燥:將步驟(3)的結(jié)晶物轉(zhuǎn)入洗滌釜中，用去離子水洗滌三次，離心分離、干燥即得磷酸二氫鉀產(chǎn)品； 將第二、三次洗滌水回收，作為下一輪制備磷酸二氫鉀洗滌結(jié)晶中第一、二次的洗滌水，第三次洗水用新鮮去離子水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由凈化濕法磷酸低成本制備磷酸二氫鉀的工藝，其特征在于:非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基胺和丙二醇嵌段聚醚的組分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:聚氧乙烯烷基胺24 %?60 %，丙二醇嵌段聚醚40 %?76 %。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由凈化濕法磷酸低成本制備磷酸二氫鉀的工藝，(1)磷酸鈣鹽制備：P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％～48％的精制磷酸與化學(xué)計量200％鈣鹽反應(yīng)；(2)脫硫：在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％～30％的硫酸氫鉀或硫酸鉀溶液中加入溶液質(zhì)量0.1％～1.3％的聚氧乙烯烷基胺和丙二醇嵌段聚醚組成的復(fù)合助劑，在40～90℃，按化學(xué)計量1∶l比例加入步驟(1)的磷酸鈣鹽至pH為4.5～4.8，50～90℃保溫4小時，過濾除硫酸鈣，母液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、洗滌、干燥得磷酸二氫鉀。本發(fā)明在硫酸氫鉀或硫酸鉀與鈣鹽反應(yīng)中加入復(fù)合助劑，生成的硫酸鈣晶體規(guī)整，易過濾，并在硫酸鈣晶體表面吸附，降低硫酸鈣晶體表面自由能，磷鉀流失率低。
【IPC分類】C01B25/30
【公開號】CN104944397
【申請?zhí)枴緾N201510279076
【發(fā)明人】陳鋰, 陳庚
【申請人】陳鋰, 陳庚, 武漢慧丁科技有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月27日