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一種鍍鐵石墨烯及制備方法

文檔序號(hào):10662051閱讀:631來(lái)源:國(guó)知局
一種鍍鐵石墨烯及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鍍鐵石墨烯制備方法,采用改進(jìn)Hummer法制備石墨烯,然后以石墨烯、還原劑、鐵鹽、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、表面處理劑和PH調(diào)節(jié)劑為原料,通過(guò)原位還原法制備鐵/石墨烯復(fù)合材料;本發(fā)明提供的鍍鐵石墨烯具有高電磁吸波效果,同時(shí)性能穩(wěn)定的鐵/石墨烯復(fù)合材料,并且應(yīng)用于新型智能抗干擾電表箱;該鐵/石墨烯復(fù)合材料能夠綜合鐵顆粒高的斯諾克頻率、高飽和磁化強(qiáng)度以及石墨烯的較好的阻抗匹配性、電偶極極化弛豫等,從而能夠帶來(lái)更寬的吸收頻段和更強(qiáng)的吸收強(qiáng)度,可以根據(jù)干擾器的頻段和強(qiáng)度信息來(lái)獲取更好的吸收和屏蔽效果。
【專利說(shuō)明】
一種鍍鐵石墨烯及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及電力計(jì)量設(shè)備領(lǐng)域,特別是一種基于鐵/石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]長(zhǎng)期以來(lái),竊電問(wèn)題一直是困擾著供電部門,并影響者供電質(zhì)量和生產(chǎn)生活用電,由于反竊電技術(shù)水平低,竊電方式多樣化等是反竊電的難點(diǎn)。竊電行為嚴(yán)重地?fù)p壞了電力企業(yè)的利益,擾亂了供用電秩序。為防竊電,供電企業(yè)采取了加強(qiáng)人力檢查,電能表計(jì)中增設(shè)防竊電措施等各種技術(shù)手段。這在一定程度上杜絕了一些竊電,但竊電手段也不斷地提高。特別是電磁干擾式竊電方式,具有操作時(shí)間短,隱蔽性非常強(qiáng),在表箱外發(fā)射大功率信號(hào)就能達(dá)到干擾電表的目的,不需改動(dòng)電力設(shè)備和計(jì)量裝置的任何部分,在現(xiàn)場(chǎng)也不留任何痕跡等特點(diǎn)。這是因?yàn)檫@種竊電方式使竊電稽查人員即使在短時(shí)間內(nèi)發(fā)現(xiàn)竊電,也無(wú)法定性,只能更換電能表,且電能量追補(bǔ)困難重重,使得采用高頻輻射干擾器對(duì)電能表進(jìn)行電磁干擾竊電已經(jīng)有漫延之勢(shì)。
[0003 ]電磁場(chǎng)以電磁波的形式傳遞能量,吸波材料的物理作用方式是材料對(duì)入射電磁波實(shí)現(xiàn)損耗,將電磁能轉(zhuǎn)化為熱能或者其它形式的能量而散發(fā)掉。開(kāi)發(fā)能夠吸收特定頻段電磁波的材料,將電磁能轉(zhuǎn)化為其它形式的能量是實(shí)現(xiàn)電表箱抗干擾,避免電磁輻射竊電的有效方式。根據(jù)對(duì)電磁波的損耗機(jī)制可將吸波材料分為磁損耗型、介電損耗型、以及干涉損耗型三大類。其中,介電損耗型吸波材料已經(jīng)由簡(jiǎn)單的石墨,發(fā)展出碳纖維、SiC纖維以及最新的石墨烯,同時(shí)還有導(dǎo)電高聚物、鈦酸鋇等。磁損耗型吸波材料方面從單一的鐵粉向鐵氧體、鐵纖維以及鐵合金發(fā)展,并且對(duì)磁性金屬進(jìn)行表面處理及納米處理以此提高其性能。根據(jù)前期調(diào)研的數(shù)據(jù):竊電干擾設(shè)備的頻率在400MHz—3GHz,單一的介電損耗型和磁損耗型吸波材料分別存在厚度大、吸收頻帶窄和吸收強(qiáng)度不夠大、密度大等問(wèn)題,而干涉損耗型吸波是利用入射電磁波和反射電磁波振幅相等、相位差相差180°,入射波和反射波就會(huì)相互抵消,對(duì)結(jié)構(gòu)要求較高,不適合用于電表箱屏蔽。
[0004]因此本實(shí)施例提供的吸波材料選擇采用磁損耗型與介電損耗型材料復(fù)合。將介電吸波材料與磁性吸波材料相復(fù)合,可避免單種材料的缺點(diǎn),綜合單種材料的優(yōu)點(diǎn)。金屬鐵顆粒具有高的斯諾克頻率、高飽和磁化強(qiáng)度,而石墨烯具有較好的阻抗匹配性、電偶極極化弛豫等,從而能夠帶來(lái)更寬的吸收頻段和更強(qiáng)的吸收強(qiáng)度。并且納米材料具有尺寸小、表面積大、往往會(huì)呈現(xiàn)量子效應(yīng),導(dǎo)致它產(chǎn)生許多不同于常規(guī)材料的特異性能。在本發(fā)明中鐵/石墨烯復(fù)合吸波材料的設(shè)計(jì)是為了引入介電相來(lái)分隔金屬相,可避免金屬材料大范圍內(nèi)團(tuán)聚和渦流的影響,以提高吸波粉體的電磁波吸收性能;引入介電層可減緩金屬的氧化,有利于吸波性能的長(zhǎng)期維持;鐵/石墨烯復(fù)合材料中存在大量的異質(zhì)界面,可形成多重折射和吸收以及界面極化等新的損耗電磁波機(jī)制從而提高吸波材料整體性能。因此采用原位還原法制備鐵/石墨烯復(fù)合材料必將具有良好的電磁吸波效果,能夠?qū)崿F(xiàn)電表箱抗干擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是提供基于鐵/石墨烯復(fù)合材料的制備方法。該鐵/石墨烯復(fù)合材料與高分子基體復(fù)合形成電磁吸波層來(lái)實(shí)現(xiàn)計(jì)量箱和電能表表殼的抗干擾能力。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007 ]本發(fā)明提供的一種鍍鐵石墨稀制備方法,采用改進(jìn)Hummer法制備石墨稀,然后以石墨烯、還原劑、鐵鹽、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、表面處理劑和PH調(diào)節(jié)劑為原料,通過(guò)原位還原法制備鐵/石墨烯復(fù)合材料,具體包括以下步驟:
[0008]SI:將選取天然鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸在冰浴下混合并攪拌形成混合液;
[0009]S2:在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯;
[0010]S3:取硼氫化鈉、七水合硫酸亞鐵和氫氧化鈉分別溶于適量去離子水中;
[0011 ] S4:將硼氫化鈉和氫氧化鈉溶液混合制成A溶液;
[0012]S5:將氧化石墨烯和七水合硫酸亞鐵溶液混合制成B溶液;
[0013]S6:將A溶液和B溶液滴加進(jìn)入反應(yīng)槽進(jìn)行充分反應(yīng)使納米鐵顆粒生長(zhǎng)在石墨烯表面;
[0014]S7:通過(guò)抽濾獲得納米鐵顆粒包覆的石墨烯,并在真空干燥箱里干燥得到納米吸波材料。
[0015]進(jìn)一步,所述在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯,具體步驟如下:
[0016]S21:控制混合液的溫度并攪拌;
[0017]S22:加入去離子水、雙氧水和稀鹽酸并進(jìn)行離心處理;
[0018]S23:濾去上層清液,收集下層沉淀;重復(fù)加入稀鹽酸循環(huán)多次得到沉積物;
[0019]S24:將沉積物水洗至中性;
[0020]S25:通過(guò)超聲制備處理;
[0021 ] S26:加入鋅粉和石墨再通過(guò)超聲制備處理;
[0022]S27:加入稀鹽酸將沉積物水洗至中性;
[0023 ] S28:烘干沉積物即得到的氧化石墨烯。
[0024]進(jìn)一步,所述石墨、NaNo3、*H2S04和KMnO4按照以下百分比進(jìn)行混合;
[0025]將0.5?0.8g石墨、0.5?0.8g NaNo3和23?30mL濃H2SO4在冰浴下混合并攪拌,然后加入3?5g ΚΜηθ4通過(guò)超聲制備處理得到的氧化石墨。
[0026]進(jìn)一步,所述還原劑為硼氫化鈉、甲醛、酒石酸鉀鈉、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐?tīng)栔械闹辽僖环N。
[0027]所述鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化鐵、硫酸鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵中的至少一種;
[0028]所述穩(wěn)定劑為明膠、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一種;
[0029]所述絡(luò)合劑為聚乙烯吡咯烷酮、氨三乙酸鈉、乙二胺四乙酸鹽、二乙烯三胺五羧酸鹽、乙二胺四甲叉磷酸鈉中的至少一種;
[0030]所述PH調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、石灰中的至少一種。
[0031 ] 進(jìn)一步,所述各反應(yīng)物的濃度如下:石墨稀0.05?0.]^凡,還原劑1?211101凡,鐵鹽0.05?0.111101/1,穩(wěn)定劑0.02?0.0411101/1,絡(luò)合齊丨」0.001?0.00211101/1,?!1調(diào)節(jié)劑0.06?
0.10mol/Lo
[0032]進(jìn)一步,石墨稀0.06g/L,還原劑1.2mol/L,鐵鹽0.05mol/L,穩(wěn)定劑0.02mol/L,絡(luò)合劑0.0015mol/L,PH 調(diào)節(jié)劑 0.06mol/L。
[0033]進(jìn)一步,選取石墨烯,硼氫化鈉,七水硫酸亞鐵,明膠,聚乙烯吡咯烷酮和氫氧化鈉并進(jìn)行反應(yīng)制備而成鍍鐵石墨烯。
[0034]由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn):
[0035]本發(fā)明提供了一種鍍鐵石墨烯的制備方法,選用鐵纖維、花狀羰基鐵粉、石墨烯等吸波材料同聚氨酯聚合物復(fù)合制備電磁波屏蔽層,該基于鐵/石墨烯復(fù)合材料為具有抗干擾的吸波層材料,可以根據(jù)干擾器的頻段和強(qiáng)度信息來(lái)獲取更好的吸收和屏蔽效果。
[0036]本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征在某種程度上將在隨后的說(shuō)明書(shū)中進(jìn)行闡述,并且在某種程度上,基于對(duì)下文的考察研究對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見(jiàn)的,或者可以從本發(fā)明的實(shí)踐中得到教導(dǎo)。本發(fā)明的目標(biāo)和其他優(yōu)點(diǎn)可以通過(guò)下面的說(shuō)明書(shū)來(lái)實(shí)現(xiàn)和獲得。
【附圖說(shuō)明】
[0037]本發(fā)明的【附圖說(shuō)明】如下。
[0038]圖1為本發(fā)明的氧化石墨烯制備流程圖。
[0039]圖2為本發(fā)明的鐵/石墨烯的掃描電鏡圖。
[0040]圖3位本發(fā)明的鐵/石墨烯的反射損耗曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0041 ]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0042]實(shí)施例1
[0043 ]本實(shí)施例提供的鍍鐵石墨稀制備方法,使用的石墨稀采用改進(jìn)Hrnnmer法制備,鐵/石墨稀復(fù)合材料以石墨稀、還原劑、鐵鹽、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、表面處理劑、PH調(diào)節(jié)劑為原料,通過(guò)原位還原法制備。并且將制備得到的鐵/石墨烯復(fù)合材料制備成吸波層應(yīng)用于抗干擾電表箱的屏蔽層。具體制備方法如下:
[0044]將0.5?0.8g石墨、0.5?0.8g NaNo3和23?30mL濃H2SO4在冰浴下混合并攬摔,加入3?5g ΚΜηθ4氧化石墨;超聲制備得到的氧化石墨,可得到氧化石墨??;其具體流程圖如下:
[0045]所述鍍鐵石墨烯的制備由石墨烯、還原劑、鐵鹽、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、表面處理劑、PH調(diào)節(jié)劑反應(yīng)制備而成。
[0046]所述的還原劑為硼氫化鈉、甲醛、酒石酸鉀鈉、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐?tīng)栔械闹辽僖环N。
[0047]所述的鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化鐵、硫酸鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵中的至少一種。
[0048]所述的穩(wěn)定劑為明膠、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一種。
[0049]所述的絡(luò)合劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氨三乙酸鈉(NTA)、乙二胺四乙酸鹽(EDTA二鈉或四鈉)、二乙烯三胺五羧酸鹽(DTPA)、乙二胺四甲叉磷酸鈉(EDTMPS)中的至少一種。
[0050]所述的PH調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、石灰中的至少一種。
[0051]所述制備鐵/石墨烯復(fù)合材料中各反應(yīng)物的濃度如下:石墨烯0.05?0.lg/L,還原劑 I ?2mol/L,鐵鹽 0.05?0.111101/1,穩(wěn)定劑0.02?0.0411101/1,絡(luò)合劑0.001?0.00211101/1,PH 調(diào)節(jié)劑0.06 ?0.10mol/L。
[0052]所述制備鐵/石墨烯復(fù)合材料中各反應(yīng)物的優(yōu)選濃度如下:石墨烯0.06g/L,還原劑 1.2mol/L,鐵鹽 0.05mol/L,穩(wěn)定劑 0.02mol/L,絡(luò)合劑 0.0015mol/L,PH 調(diào)節(jié)劑 0.06mol/L。
[0053]所述的制備鐵/石墨烯復(fù)合材料中的優(yōu)選為由石墨烯,硼氫化鈉,七水硫酸亞鐵,明膠,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和氫氧化鈉反應(yīng)制備而成。
[0054]制備鐵/石墨烯復(fù)合材料的具體流程,包括如下步驟:
[0055]a.將還原劑和PH值調(diào)節(jié)劑溶解在去離子水中并在磁力攪拌作用下形成還原劑混合溶液;
[0056]b.將適量石墨烯、鐵鹽和穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑加入去離子水中并攪拌形成石墨烯混合溶液;
[0057]c.將還原劑混合溶液和石墨烯混合溶液滴入化學(xué)鍍反應(yīng)槽,進(jìn)行充分反應(yīng);
[0058]d.用磁鐵收集反應(yīng)的生成物并進(jìn)行清洗和干燥,得到鍍鐵石墨烯
[0059]實(shí)施例2
[0060]本實(shí)施例中的鐵/石墨烯復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
[0061 ]制備石墨烯:
[0062]將選取天然鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸在冰浴下混合并攪拌形成混合液;
[0063]在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯;
[0064]取硼氫化鈉、七水合硫酸亞鐵和氫氧化鈉分別溶于適量去離子水中;
[0065]將硼氫化鈉和氫氧化鈉溶液混合制成A溶液;
[0066]將氧化石墨烯和七水合硫酸亞鐵溶液混合制成B溶液;
[0067]將A溶液和B溶液滴加進(jìn)入反應(yīng)槽進(jìn)行充分反應(yīng)使納米鐵顆粒生長(zhǎng)在石墨烯表面;
[0068]通過(guò)抽濾獲得納米鐵顆粒包覆的石墨烯,并在真空干燥箱里干燥得到納米吸波材料。
[0069]所述在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯,具體步驟如下:
[0070]將混合液溫度升高到40攝氏度并攪拌90分鐘;
[0071]加入去離子水20毫升,30分鐘加入;
[0072]加入去離子水100毫升,30分鐘加入;
[0073]加入5%雙氧水3毫升,30分鐘加入;
[0074]加入3%稀鹽酸;
[0075]7000rpm 離心 5 分鐘;
[0076]濾去上層清液,收集下層沉淀;重復(fù)加入3%稀鹽酸循環(huán)多次得到沉積物;
[0077]將沉積物水洗至中性;
[0078]通過(guò)80瓦的超聲制備10分鐘;
[0079]加入鋅粉和石墨質(zhì)量比為5:1;
[0080]通過(guò)80瓦的超聲制備10分鐘;
[0081]加入3%稀鹽酸;
[0082]將沉積物水洗至中性;[0083 ]烘干沉積物即得到的氧化石墨烯。
[0084]所述混合液中的天然鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸的含量分別為:天然鱗片石墨的質(zhì)量為0.5g;硝酸鈉的質(zhì)量為0.5g;濃硫酸的體積為423mL;
[0085]本實(shí)施例中的鐵/石墨烯的制備方法,包括以下步驟:
[0086]將硼氫化鈉溶解和石墨烯加入離子水中形成硼氫化鈉混合溶液;
[0087]將七水硫酸亞鐵溶解在去離子水中形成的硫酸亞鐵溶液;
[0088]將硼氫化鈉混合溶液加入到硫酸亞鐵溶液中并充分反應(yīng);
[0089]收集并沖洗生成物;
[0090]在真空干燥箱中干燥生成物,得到鐵石墨烯。
[0091 ]所述硼氫化鈉溶液是濃度為1.2mol/L的硼氫化鈉溶液;
[0092]所述硫酸亞鐵溶液是濃度為0.05mol/L的硫酸亞鐵溶液;
[0093]所述硼氫化鈉溶液和硫酸亞鐵溶液進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)條件如下:
[0094]反應(yīng)溫度為30°C;反應(yīng)時(shí)間為30分鐘;
[0095]所述生成物的干燥條件為:干燥溫度為50°C;干燥時(shí)間為12小時(shí)。
[0096]實(shí)施例3
[0097]本實(shí)施例提供的石墨烯是通過(guò)氧化還原法制備而成,并且通過(guò)原位還原法在獲得的石墨烯表面包覆一層納米顆粒;具體制備方法為:
[0098]將0.5g石墨、0.5g NaNo3和23mL濃H2SO4在冰浴下混合并攪拌,加入3g KMnO4氧化石墨;超聲制備得到的氧化石墨,可得到氧化石墨烯,具體過(guò)程如下:
[0099]首先通過(guò)氧化還原法制備生成石墨烯,然后通過(guò)原位還原法在獲得的石墨烯表面包覆一層納米顆粒;具體制備方法包括以下步驟:
[0100]將選取天然鱗片石墨0.5g、硝酸鈉0.5g和濃硫酸423mL在冰浴下混合并攪拌10分鐘;
[0101 ]加入高錳酸鉀3g在冰浴下混合并攪拌90分鐘;
[0102]將混合液溫度升高到40攝氏度并攪拌90分鐘;
[0103]加入去離子水20毫升,30分鐘加入;
[0104]加入去離子水100毫升,30分鐘加入;
[0105]加入5%雙氧水3毫升,30分鐘加入;
[0106]加入3%稀鹽酸;
[0107]7000rpm 離心 5 分鐘;
[0108]濾去上層清液,收集下層沉淀;重復(fù)加入3%稀鹽酸循環(huán)多次得到(沉積物);
[0109]將沉積物水洗至中性;
[0110]通過(guò)80瓦的超聲制備10分鐘;
[0111]加入鋅粉和石墨質(zhì)量比為5:1;
[0112]通過(guò)80瓦的超聲制備10分鐘;
[0113]加入3%稀鹽酸;
[0114]將沉積物水洗至中性;
[0115]最后烘干沉積物即得到的氧化石墨烯;
[0116]然后取9.07gNaBH4、5.56g FeSO4.7H20、0.8g NaOH分別溶于200mL、400mL、40mL去離子水中,將NaBH4和NaOH溶液混合制成A液、石墨烯和FeSO4.7H20溶液混合制成B液;
[0117]再將A、B溶液滴加進(jìn)入反應(yīng)槽,均勻地混合在一起,使還原后的納米鐵顆粒生長(zhǎng)在石墨烯表面。然后通過(guò)抽濾獲得鐵顆粒包覆的石墨烯,并在60 °C的真空干燥箱里干燥8小時(shí)即可。
[0118]最后說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鍍鐵石墨稀制備方法,其特征在于:采用改進(jìn)Hummer法制備石墨稀,然后以石墨烯、還原劑、鐵鹽、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、表面處理劑和PH調(diào)節(jié)劑為原料,通過(guò)原位還原法制備鐵/石墨烯復(fù)合材料,具體包括以下步驟: S1:將選取天然鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸在冰浴下混合并攪拌形成混合液; 52:在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯; 53:取硼氫化鈉、七水合硫酸亞鐵和氫氧化鈉分別溶于適量去離子水中; 54:將硼氫化鈉和氫氧化鈉溶液混合制成A溶液; 55:將氧化石墨烯和七水合硫酸亞鐵溶液混合制成B溶液; 56:將A溶液和B溶液滴加進(jìn)入反應(yīng)槽進(jìn)行充分反應(yīng)使納米鐵顆粒生長(zhǎng)在石墨烯表面; S7:通過(guò)抽濾獲得納米鐵顆粒包覆的石墨烯,并在真空干燥箱里干燥得到納米吸波材料。2.如權(quán)利要求1所述的鍍鐵石墨烯制備方法,其特征在于:所述在混合液中加入高錳酸鉀通過(guò)超聲制備得到氧化石墨烯,具體步驟如下: S21:控制混合液的溫度并攪拌; S22:加入去離子水、雙氧水和稀鹽酸并進(jìn)行離心處理; 523:濾去上層清液,收集下層沉淀;重復(fù)加入稀鹽酸循環(huán)多次得到沉積物; 524:將沉積物水洗至中性; S25:通過(guò)超聲制備處理; 526:加入鋅粉和石墨再通過(guò)超聲制備處理; 527:加入稀鹽酸將沉積物水洗至中性; 528:烘干沉積物即得到的氧化石墨烯。3.如權(quán)利要求1所述的鍍鐵石墨烯制備方法,其特征在于:所述石墨、NaNo3、*H2S04和KMnO4按照以下百分比進(jìn)行混合; 將0.5?0.8g石墨、0.5?0.8g NaNo3和23?30mL濃H2SO4在冰浴下混合并攪拌,然后加入3?5g ΚΜηθ4通過(guò)超聲制備處理得到的氧化石墨。4.如權(quán)利要求1所述的鍍鐵石墨烯制備方法,其特征在于:所述還原劑為硼氫化鈉、甲醛、酒石酸鉀鈉、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐?tīng)栔械闹辽僖环N。 所述鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化鐵、硫酸鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵中的至少一種; 所述穩(wěn)定劑為明膠、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一種; 所述絡(luò)合劑為聚乙烯吡咯烷酮、氨三乙酸鈉、乙二胺四乙酸鹽、二乙烯三胺五羧酸鹽、乙二胺四甲叉磷酸鈉中的至少一種; 所述PH調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、石灰中的至少一種。5.如權(quán)利要求3所述的鍍鐵石墨烯制備方法,其特征在于:所述各反應(yīng)物的濃度如下:石墨稀0.05?0.]^八,還原劑1?211101凡,鐵鹽0.05?0.111101八,穩(wěn)定劑0.02?0.041]101凡,絡(luò)合劑0.001 ?0.002mol/L,PH 調(diào)節(jié)劑 0.06 ?0.10mol/L。6.如權(quán)利要求4所述的鍍鐵石墨烯制備方法,其特征在于,所述各反應(yīng)物的濃度如下:石墨烯 0.06g/L,還原劑 1.2mol/L,鐵鹽 0.05mol/L,穩(wěn)定劑 0.02mol/L,絡(luò)合劑 0.0015mol/L,PH 調(diào)節(jié)齊lJ0.06mol/L。7.利用權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的鍍鐵石墨烯制備方法制備的鍍鐵石墨烯,其特征在于:選取石墨烯、硼氫化鈉、七水硫酸亞鐵、明膠、聚乙烯吡咯烷酮和氫氧化鈉按照鍍鐵石墨烯制備方法的步驟進(jìn)行反應(yīng)而制備的鍍鐵石墨烯。
【文檔編號(hào)】H05K9/00GK106028768SQ201610327142
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月17日
【發(fā)明人】楊芾藜, 侯興哲, 鄭可, 陳文禮, 劉型志, 宮林
【申請(qǐng)人】國(guó)網(wǎng)重慶市電力公司電力科學(xué)研究院, 國(guó)家電網(wǎng)公司
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