本發(fā)明涉及石墨烯材料領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種由碳原子組成的具有六邊形結(jié)構(gòu)的二維平面材料。石墨烯的獨特結(jié)構(gòu)特征使得其具有良好的電學(xué)，熱學(xué)和力學(xué)性能，并廣泛的應(yīng)用于傳感器領(lǐng)域，儲能和新型顯示領(lǐng)域，半導(dǎo)體材料領(lǐng)域和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。

石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法，液相剝離法，氧化還原法，電化學(xué)剝離法和化學(xué)氣相沉積法等。其中，利用氧化石墨烯制備還原氧化石墨烯是最有望大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的方法之一。目前，常用的還原石墨烯的還原劑主要有水合肼，硼氫化鈉，金屬氫化物，氫碘酸，葡萄糖和維生素C等。但是，這些還原劑大多有毒性，價格昂貴，并且很多在還原過程中破壞了石墨烯的完美的六邊形結(jié)構(gòu)，引入了附加官能團?；蛘?，其在還原時，還原劑用量非常大，還原周期長，操作復(fù)雜。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于此，有必要提供一種高效、低耗、綠色環(huán)保、操作簡單的大規(guī)模制備石墨烯的石墨烯的制備方法。

一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

在三電極體系中，以鉑片為對電極，銅箔為工作電極，氧化石墨烯溶液為電解液，進行電沉積；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以稀硫酸為電解液，所述沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，進行電化學(xué)還原，得到自支撐的石墨烯薄膜。

在其中一個實施例中，所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制備：將氧化石墨烯粉末和去離子水混合均勻，得到氧化石墨烯溶液。

在其中一個實施例中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～3mg/mL。

在其中一個實施例中，所述銅箔的尺寸為1cm×8cm，其中，浸沒在所述氧化石墨烯溶液中的面積為1cm²～4cm²。

在其中一個實施例中，所述電沉積的時間為10min～30min。

在其中一個實施例中，所述電沉積的電壓為3V～5V。

在其中一個實施例中，所述稀硫酸的濃度為0.1M～0.5M。

在其中一個實施例中，所述電化學(xué)還原的時間為10min～30min，電流密度為2mA/cm²～10mA/cm²。

上述石墨烯的制備方法利用電化學(xué)的方法，在整個實驗過程中僅僅使用了稀硫酸等試劑，不需要常規(guī)的強腐蝕性、高毒性的還原劑，并且在還原過程中不會引入雜質(zhì)官能團，綠色環(huán)保；使用銅箔作為工作電極，簡單易得，還可以重復(fù)使用，大大降低了實驗成本；實驗周期短，可以快速高效的制備石墨烯薄膜；對實驗環(huán)境沒有特殊要求，常溫常壓下便可進行，也不需要氣氛保護，并且實驗設(shè)備簡單，進一步降低了實驗成本，提高了可操作性。

附圖說明

圖1為一實施方式的石墨烯的制備方法流程圖。

圖2為實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清晰，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

請參閱圖1，一實施方式的石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

S10、在三電極體系中，以鉑片為對電極，銅箔為工作電極，氧化石墨烯溶液為電解液，進行電沉積。

三電極體系中，以汞電極為參比電極。

在一個實施例中，氧化石墨烯溶液采用如下方法制備：將氧化石墨烯粉末和去離子水混合均勻，得到氧化石墨烯溶液。氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～3mg/mL。

在一個實施例中，氧化石墨烯溶液的用量可以為100mL。

在一個實施例中，以3cm×3cm的鉑片為對電極。銅箔的尺寸可以為1cm×8cm，其中，浸沒在氧化石墨烯溶液中的面積為1cm²-4cm²。具體的，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm²。

在一個實施例中，電沉積的時間可以為10min～30min。電沉積的電壓可以為3V～5V。S10后，氧化石墨烯均勻的沉積在銅箔表面。

S20、取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干。

S30、以稀硫酸為電解液，沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，進行電化學(xué)還原，得到自支撐的石墨烯薄膜。

稀硫酸的濃度可以為0.1M～0.5M。

電化學(xué)還原的時間可以為10min～30min，電流密度可以為2mA/cm²～10mA/cm²。

上述石墨烯的制備方法，制備得到的石墨烯薄膜的厚度在2μm～4μm，其表面電阻為1KΩ/sq～6KΩ/sq。

上述石墨烯的制備方法，對溫度和壓力還有氣氛沒有特殊要求，在常溫常壓下即可實現(xiàn)，制備得到的石墨烯的C/O比例高，品質(zhì)好。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述石墨烯的制備方法的優(yōu)點在于：

(1)與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述石墨烯的制備方法利用電化學(xué)的方法，在整個實驗過程中僅僅使用了稀硫酸等試劑，不需要常規(guī)的強腐蝕性、高毒性的還原劑，并且在還原過程中不會引入雜質(zhì)官能團，綠色環(huán)保；

(2)上述石墨烯的制備方法在還原時使用了銅箔作為工作電極，不僅在一定程度上可以催化石墨烯的還原，并且該電極簡單易得，還可以重復(fù)使用，大大降低了實驗成本；

(3)上述石墨烯的制備方法利用了電化學(xué)的原理和方法，有效的去除了氧化石墨烯中的含氧官能團，得到高電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率的柔性石墨烯薄膜；

(4)上述石墨烯的制備方法，實驗周期短，可以快速高效的制備石墨烯薄膜；

(5)上述石墨烯的制備方法對實驗環(huán)境沒有特殊要求，常溫常壓下便可進行，也不需要氣氛保護，并且實驗設(shè)備簡單，進一步降低了實驗成本，提高了可操作性。

下面為具體實施例部分。

實施例1

配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm²，在5V電壓下電沉積10分鐘；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以0.1M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為3mA/cm²下電化學(xué)還原20分鐘。

性能測試:

表面電阻為:5.32KΩ/sq。

實施例2

配置2mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為1cm²，在3V電壓下電沉積20分鐘；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為5mA/cm²下電化學(xué)還原10分鐘。

性能測試:

表面電阻為:3.19KΩ/sq。

實施例3

配置1mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm²，在3V電壓下電沉積15分鐘；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為10mA/cm²下電化學(xué)還原30分鐘。

性能測試:

表面電阻為:2.5KΩ/sq。

實施例4

配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為4cm²，在3V電壓下電沉積30分鐘；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以0.3M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，；在電流密度為2mA/cm²下電化學(xué)還原15分鐘。

性能測試:

表面電阻為:6.17KΩ/sq。

實施例5

配置2mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm²的鉑片電極為對電極，1×8cm²的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm²，在3V電壓下電沉積10分鐘；

取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風(fēng)干；

以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為3mA/cm²下電化學(xué)還原15分鐘。

性能測試:

表面電阻為:1.25KΩ/sq。

實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜如圖2所示。其中，數(shù)字1～5分別代表實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜曲線。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。