噴霧干燥，得到前驅(qū)體粉料；
(4)、在混有還原性氣體的惰性氣體氣氛下，將步驟(3)所得的前驅(qū)體粉料控制溫度為800°C進(jìn)行煅燒4h，即得鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，即Co/Li3Ti4CoCr012;
所述的混有還原性氣體的惰性氣體中，還原性氣體為氫氣，按體積百分比計(jì)算，其濃度為1%，惰性氣體為氬氣。
[0040]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，通過X射線衍射儀(XRD，日本理學(xué)Rigaku)進(jìn)行檢測(cè)，所得的XRD圖與圖1結(jié)果相似，XRD圖中所有的衍射峰都可以標(biāo)定為鈷鉻鈦酸鋰和金屬鈷的衍射峰，即沒有其他物質(zhì)的峰位出現(xiàn)，由此表明上述所得的最終物為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰。
[0041]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用掃描電鏡(SEM，日本電子6700F)進(jìn)行形貌檢測(cè)，所得的SEM觀察結(jié)果和圖2結(jié)果類似，即所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰呈現(xiàn)為球形的二次顆粒，粒徑在10-20微米。這些球形顆粒(二次顆粒)由更小的納米顆粒(一次粒子)構(gòu)成，該納米顆粒的尺寸在100—200nm。球形顆粒之間存在一定的空隙，納米孔隙作為電解液與材料交換鋰離子的毛細(xì)管道，有利于鋰離子的嵌入和嵌出，提高了鋰離子電池負(fù)極材料為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰材料的電化學(xué)性能。
[0042]將上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用半電池方法組裝成紐扣式2016電池，在0.5C倍率下測(cè)試，其平均放電比容量為151.2mAh/g，接近材料的理論容量(155.3mAh/g)，其首次放電比容量為155.4mAh/g，首次充電比容量為150.1mAh/g，首次庫(kù)倫效率為96.6%，放電中值電壓為1.49V。20次循環(huán)后，充電比容量為149.3mAh/g，性能衰減微弱。測(cè)試結(jié)果表明，上述合成方法所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰具有良好的電化學(xué)特性和循環(huán)穩(wěn)定性能，有望在儲(chǔ)能電池領(lǐng)域應(yīng)用。
[0043]實(shí)施例7
一種鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰的合成方法，合成過程中使用的原料，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，其組成及含量如下:
二氧化鈦82份
去離子水400份
三氧化二鉻19.2份
一氧化鈷22.8份
氫氧化鋰30份；
其合成方法具體包括如下步驟:
(1)、將82份二氧化鈦加入到1/2總量即200份的去離子水中，得到二氧化鈦懸浮液； 將19.2份三氧化二鉻和22.8份一氧化鈷依次加入到上述所得的二氧化鈦懸浮液中進(jìn)行混合，得到混合液；
然后將得到的混合液倒入球磨機(jī)中邊攪拌邊球磨，控制顆粒D50尺寸為320nm，得到漿料；
(2)、將30份氫氧化鋰溶解在剩余的200份的去離子水中得到氫氧化鋰水溶液，將所得氫氧化鋰水溶液加入到步驟(I)的球磨機(jī)的漿料中，繼續(xù)進(jìn)行球磨lh，得到灰色漿料；
(3)、將步驟(2)所得的灰色漿料控制攪拌速度為100r/min，進(jìn)風(fēng)溫度為165°C下進(jìn)行噴霧干燥，得到前驅(qū)體粉料；
(4)、在混有還原性氣體的惰性氣體氣氛下，將步驟(3)所得的前驅(qū)體粉料控制溫度為900°C進(jìn)行煅燒4h，即得鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，即Co/Li3Ti4CoCr012;
所述的混有還原性氣體的惰性氣體中，還原性氣體為氫氣，按體積百分比計(jì)算，其濃度為5%，惰性氣體為氬氣。
[0044]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，通過X射線衍射儀(XRD，日本理學(xué)Rigaku)進(jìn)行檢測(cè)，所得的XRD圖與圖1結(jié)果相似，XRD圖中所有的衍射峰都可以標(biāo)定為鈷鉻鈦酸鋰和金屬鈷的衍射峰，即沒有其他物質(zhì)的峰位出現(xiàn)，由此表明上述所得的最終物為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰。
[0045]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用掃描電鏡(SEM，日本電子6700F)進(jìn)行形貌檢測(cè)，所得的SEM觀察結(jié)果和圖2結(jié)果類似，即所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰呈現(xiàn)為球形的二次顆粒，粒徑在10-20微米。這些球形顆粒(二次顆粒)由更小的納米顆粒(一次粒子)構(gòu)成，該納米顆粒的尺寸在100—200nm。球形顆粒之間存在一定的空隙，納米孔隙作為電解液與材料交換鋰離子的毛細(xì)管道，有利于鋰離子的嵌入和嵌出，提高了鋰離子電池負(fù)極材料為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰材料的電化學(xué)性能。
[0046]將上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用半電池方法組裝成紐扣式2016電池，在0.5C倍率下測(cè)試，其平均放電比容量為151.2mAh/g，接近材料的理論容量(155.3mAh/g)，其首次放電比容量為156.1mAh/g，首次充電比容量為149.8mAh/g，首次庫(kù)倫效率為96.0%，放電中值電壓為1.50V。20次循環(huán)后，充電比容量為149.0mAh/g，性能衰減微弱。測(cè)試結(jié)果表明，上述合成方法所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰具有良好的電化學(xué)特性和循環(huán)穩(wěn)定性能，有望在儲(chǔ)能電池領(lǐng)域應(yīng)用。
[0047]實(shí)施例8
一種鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰的合成方法，合成過程中使用的原料，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，其組成及含量如下:
二氧化鈦82份
去離子水400份
三氧化二鉻21.1份
一氧化鈷20.4份
氫氧化鋰30份；
其合成方法具體包括如下步驟:
(1)、將82份二氧化鈦加入到1/2總量即200份的去離子水中，得到二氧化鈦懸浮液； 將21.1份三氧化二鉻和20.4份一氧化鈷依次加入到上述所得的二氧化鈦懸浮液中進(jìn)行混合，得到混合液；
然后將得到的混合液倒入球磨機(jī)中邊攪拌邊球磨，控制顆粒D50尺寸為260nm，得到漿料；
(2)、將30份氫氧化鋰溶解在剩余的200份的去離子水中得到氫氧化鋰水溶液，將所得氫氧化鋰水溶液加入到步驟(I)的球磨機(jī)的漿料中，繼續(xù)進(jìn)行球磨lh，得到灰色漿料；
(3)、將步驟(2)所得的灰色漿料控制攪拌速度為100r/min，進(jìn)風(fēng)溫度為165°C下進(jìn)行噴霧干燥，得到前驅(qū)體粉料；
(4)、在混有還原性氣體的惰性氣體氣氛下，將步驟(3)所得的前驅(qū)體粉料控制溫度為800°C進(jìn)行煅燒4h，即得鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，即Co/Li3Ti4CoCr012;
所述的混有還原性氣體的惰性氣體中，還原性氣體為氫氣，按體積百分比計(jì)算，其濃度為3%，惰性氣體為氬氣。
[0048]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，通過X射線衍射儀(XRD，日本理學(xué)Rigaku)進(jìn)行檢測(cè)，所得的XRD圖與圖1結(jié)果相似，XRD圖中所有的衍射峰都可以標(biāo)定為鈷鉻鈦酸鋰和金屬鈷的衍射峰，即沒有其他物質(zhì)的峰位出現(xiàn)，由此表明上述所得的最終物為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰。
[0049]上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用掃描電鏡(SEM，日本電子6700F)進(jìn)行形貌檢測(cè)，所得的SEM觀察結(jié)果和圖2結(jié)果類似，即所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰呈現(xiàn)為球形的二次顆粒，粒徑在10-20微米。這些球形顆粒(二次顆粒)由更小的納米顆粒(一次粒子)構(gòu)成，該納米顆粒的尺寸在100—200nm。球形顆粒之間存在一定的空隙，納米孔隙作為電解液與材料交換鋰離子的毛細(xì)管道，有利于鋰離子的嵌入和嵌出，提高了鋰離子電池負(fù)極材料為鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰材料的電化學(xué)性能。
[0050]將上述所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰，使用半電池方法組裝成紐扣式2016電池，在0.5C倍率下測(cè)試，其平均放電比容量為151.2mAh/g，接近材料的理論容量(155.3mAh/g)，其首次放電比容量為155.8mAh/g，首次充電比容量為149.2mAh/g，首次庫(kù)倫效率為95.8%，放電中值電壓為1.5IV。20次循環(huán)后，充電比容量為148.5mAh/g，性能衰減微弱。測(cè)試結(jié)果表明，上述合成方法所得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰具有良好的電化學(xué)特性和循環(huán)穩(wěn)定性能，有望在儲(chǔ)能電池領(lǐng)域應(yīng)用。
[0051]實(shí)施例9
一種鋰離子電池負(fù)極材料鈷包覆的鈷鉻鈦酸鋰的合成方法，合成過程中使用的原料，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算，其組成及含量如下:
二氧化鈦82份
去離子水400份
三氧化二鉻17.3份
一氧化鈷24.8份
氫氧化鋰30份；
其合成方法具體包括如下步驟:
(1)、將82份二氧化鈦加入到1/2總量即200份的去離子水中，得到二氧化鈦懸浮液； 將17.3份三氧化二鉻和24.8份一氧化鈷依次加入到上述所得的二氧化鈦懸浮液中進(jìn)行混合，得到混合液；
然后將得到的混合液倒入球磨機(jī)中邊攪拌邊球磨，控制顆粒D50尺寸為310nm，得到漿料；
(2)、將30份氫氧化鋰溶解在剩余的200份的去離子水中得到氫氧化鋰水溶液，將所得氫氧化鋰水溶液加入到步驟(I)的球磨機(jī)的漿料中，繼續(xù)進(jìn)行球磨lh，得到灰色漿料；
(3)、將步驟(2)