專利名稱：一種n-氯甲?；?n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，涉及色譜分析技木，特別涉及ー種N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析測(cè)試技木。
背景技術(shù)：
N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚蟲威的關(guān)鍵中間體，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影響著后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量、收率、生產(chǎn)成本。目前，在N-氯甲?；?N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)中，通常采用液相色譜對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不穩(wěn)定，遇水易分解；當(dāng)采用常規(guī)的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，不可避免將N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)中的無(wú)機(jī)鹽和水分帶入，但是，F(xiàn)ID檢測(cè)器對(duì)無(wú)機(jī)鹽和水分無(wú)響應(yīng)值，因此，常規(guī)的面積百分比法不能真實(shí)地反映N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量(測(cè)量值比真實(shí)值大)。目前，國(guó)內(nèi)外還沒有ー種快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了ー種N-氯甲?；?N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量的測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的客觀評(píng)價(jià)。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯ニ甲酸ニこ酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)試，儀器基線穩(wěn)定后按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)樣，將測(cè)得的兩針試樣以及兩針標(biāo)樣中N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均，按式(I)計(jì)算N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1:式中
權(quán)利要求
1.一種N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)試。
2.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)試，儀器基線穩(wěn)定后按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)樣，將測(cè)得的兩針試樣以及兩針標(biāo)樣中N-氯甲?；?N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均，按式(I)計(jì)算N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1 式中
3.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色譜柱為15至30米，內(nèi)徑O. 32毫米，以HP-5為固定相，膜厚O. 25微米的毛細(xì)管色譜柱，理論塔板數(shù)按N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯計(jì)，不低于2000。
4.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色譜條件為柱溫130°C -200°C，氣化室200°C -250°C，檢測(cè)室 2000C -250°C，載氣流量1. 0-2. Oml/min，氫氣流量30ml/min，空氣流量300ml/min，進(jìn)樣體積為I微升。
5.如權(quán)利要求4所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述載氣流量為1. 5ml/min。
6.如權(quán)利要求4所述的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述柱溫為150°C。
7.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于色譜載氣為高純氮?dú)饣蚋呒兒庵械囊环N。
8.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于溶劑為甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙腈中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，采用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，石英毛細(xì)管氣相色譜柱，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，對(duì)試樣中的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯進(jìn)行分離和測(cè)定。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)，計(jì)算被測(cè)樣品中的N-氯甲?；?N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。本發(fā)明可有效避免無(wú)機(jī)鹽和水分的干擾，精密度好，回收率高，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，特別適用于農(nóng)藥原藥中間體產(chǎn)品N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的質(zhì)量控制，對(duì)保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要作用和現(xiàn)實(shí)意義。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103033573SQ20121053961
公開日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者楊得霞, 張建林, 門振, 史慶苓, 馬韻升, 欒波, 高洪奎, 李太襯 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司