一種對硝基苯甲酰氯中間體的廢液處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯中間體的廢液處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫(yī)用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調(diào)節(jié)劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，隨著飼料工業(yè)的興起和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應(yīng)而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應(yīng)制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應(yīng)合成。現(xiàn)有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環(huán)境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應(yīng)，易增加雜質(zhì)及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應(yīng)時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
[0005]對硝基苯甲酰氯的中間體對硝基苯甲酸現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，難以控制，且生成的雜質(zhì)較多，反應(yīng)時間也較長，因此生產(chǎn)效率很低，因此生成的廢液直接排放會造成環(huán)境污染和資源的浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對硝基苯甲酰氯中間體的廢液處理方法，避免了廢液直接排放造成的環(huán)境污染。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0008]—種對硝基苯甲酰氯中間體的廢液處理方法，其步驟如下:
[0009]1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后將0.5-lmol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反應(yīng)爸內(nèi)添加0.8-1.5mol的重絡(luò)酸鈉，并進行不斷攪拌；向反應(yīng)爸中滴加0.5-1.2mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為30-50分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為50-100ml/s ;將反應(yīng)釜停止攪拌，并靜置0.5-1天，分層；
[0010]2)將步驟1中分層后的上層溶液分離出來，并將溶液轉(zhuǎn)移至回收釜內(nèi)；
[0011]3)向步驟2的反應(yīng)釜內(nèi)加入NaOH溶液，直至反應(yīng)釜內(nèi)的PH為7為止；
[0012]4)將步驟3中和后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶，收集蒸氣，并將蒸氣內(nèi)轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)；
[0013]5)向步驟4的冷卻釜內(nèi)噴淋冷水，且冷水的溫度為0_5°C，且時間為1-1.5小時；
[0014]6)將步驟5中冷卻釜中噴淋冷水后的液體進行再次蒸發(fā)結(jié)晶，再次蒸發(fā)后的蒸氣直接排放即可。
[0015]進一步地，其步驟如下:
[0016]1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.lmol的二甲苯溶液，后將0.6mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反應(yīng)爸內(nèi)添加0.9mol的重絡(luò)酸鈉，并進行不斷攪拌；向反應(yīng)爸中滴加0.7mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為35分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為60ml/s ;將反應(yīng)釜停止攪拌，并靜置0.7天，分層；
[0017]2)將步驟1中分層后的上層溶液分離出來，并將溶液轉(zhuǎn)移至回收釜內(nèi)；
[0018]3)向步驟2的反應(yīng)釜內(nèi)加入NaOH溶液，直至反應(yīng)釜內(nèi)的PH為7為止；
[0019]4)將步驟3中和后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶，收集蒸氣，并將蒸氣內(nèi)轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)；
[0020]5)向步驟4的冷卻釜內(nèi)噴淋冷水，且冷水的溫度為1°C，且時間為1.2小時；
[0021]6)將步驟5中冷卻釜中噴淋冷水后的液體進行再次蒸發(fā)結(jié)晶，再次蒸發(fā)后的蒸氣直接排放即可。
[0022]進一步地，所述步驟4中的NaOH溶液的濃度為30 % -35 %。
[0023]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，能夠?qū)⑸a(chǎn)后的廢液進行回收一些成鹽物質(zhì)，進行回收利用，避免直接排放造成污染的同時，也造成了資源的浪費。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0025]實施例1
[0026]先向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.0mol的二甲苯溶液，后將0.5mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反應(yīng)爸內(nèi)添加0.8mol的重絡(luò)酸鈉，并進行不斷攪拌；向反應(yīng)爸中滴加0.5mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為30分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為50ml/s ;將反應(yīng)釜停止攪拌，并靜置0.5天，分層，降低了反應(yīng)的時間，提高了生產(chǎn)效率，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0027]再將分層后的上層溶液分離出來，并將溶液轉(zhuǎn)移至回收釜內(nèi)，可以將產(chǎn)品萃取出來，下層的產(chǎn)品萃取，上層為混合廢液；
[0028]再向反應(yīng)釜內(nèi)加入NaOH溶液，直至反應(yīng)釜內(nèi)的PH為7為止，其中NaOH溶液的濃度為30 %，將上層的廢液進行中和反應(yīng)，可以將廢液中的物質(zhì)成鹽分離出來，并減少排放時酸性造成的環(huán)境污染；
[0029]再將中和后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶，收集蒸氣，并將蒸氣內(nèi)轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，可以將生成的鹽分離出來；
[0030]再向冷卻釜內(nèi)噴淋冷水，且冷水的溫度為0°C，且時間為1.0小時，可以將生成的蒸氣降溫冷卻成液體；
[0031]最后將冷卻釜中噴淋冷水后的液體進行再次蒸發(fā)結(jié)晶，再次蒸發(fā)后的蒸氣直接排放即可，可以將尾氣進行洗滌，再次回收成鹽。
[0032]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，能夠?qū)⑸a(chǎn)后的廢液進行回收一些成鹽物質(zhì)，進行回收利用，避免直接排放造成污染的同時，也造成了資源的浪費。
[0033]實施例2
[0034]先向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.lmol的二甲苯溶液，后將0.6mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反應(yīng)爸內(nèi)添加0.9mol的重絡(luò)酸鈉，并進行不斷攪拌；向反應(yīng)爸中滴加0.7mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為35分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為60ml/s ;將反應(yīng)釜停止攪拌，并靜置0.7天，分層，降低了反應(yīng)的時間，提高了生產(chǎn)效率，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0035]再將分層后的上層溶液分離出來，并將溶液轉(zhuǎn)移至回收釜內(nèi)，可以將產(chǎn)品萃取出來，下層的產(chǎn)品萃取，上層為混合廢液；
[0036]再向反應(yīng)釜內(nèi)加入NaOH溶液，直至反應(yīng)釜內(nèi)的PH為7為止，其中NaOH溶液的濃度為31%，將上層的廢液進行中和反應(yīng)，可以將廢液中的物質(zhì)成鹽分離出來，并減少排放時酸性造成的環(huán)境污染；
[0037]再將中和后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶，收集蒸氣，并將蒸氣內(nèi)轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，可以將生成的鹽分離出來；
[0038]再向冷卻釜內(nèi)噴淋冷水，且冷水的溫度為1°C，且時間為1.2小時，可以將生成的蒸氣降溫冷卻成液體；
[0039]最后將冷卻釜中噴淋冷水后的液體進行再次蒸發(fā)結(jié)晶，再次蒸發(fā)后的蒸氣直接排放即可，可以將尾氣進行洗滌，再次回收成鹽。
[0040]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，能夠?qū)⑸a(chǎn)后的廢液進行回收一些成鹽物質(zhì)，進行回收利用，避免直接排放造成污染的同時，也造成了資源的浪費。
[0041]實施例3
[0042]先向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.2mol的二甲苯溶液，后將0.8mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反應(yīng)爸內(nèi)添加1.0mol的重絡(luò)酸鈉，并進行不斷攪拌；向反應(yīng)爸中滴加0.8mol