一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工
ο
【背景技術(shù)】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫(yī)用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調(diào)節(jié)劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、Ν-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，隨著飼料工業(yè)的興起和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應(yīng)而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應(yīng)制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應(yīng)合成?，F(xiàn)有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環(huán)境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應(yīng)，易增加雜質(zhì)及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應(yīng)時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
[0005]生產(chǎn)后易產(chǎn)生廢液直接排放會造成環(huán)境的溶液，和溶液的難以降解。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝，避免了直接排放造成的環(huán)境污染。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0008]—種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝，其步驟如下:
[0009]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣；向反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為
1.0-1.5L/S，直至提取溶液的ΡΗ值為8-10，停止攪拌，并且停止通入光氣；
[0010]2)將步驟1中反應(yīng)釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5-1.0L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜；
[0011]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在115-120°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至50-60°C ；
[0012]4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至100-108°C 即可。
[0013]進一步地，其步驟如下:
[0014]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣；向反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/s，直至提取溶液的PH值為10，停止攪拌，并且停止通入光氣；
[0015]2)將步驟1中反應(yīng)釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.8L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜；
[0016]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在117°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至55°C ;
[0017]4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至105°C即可。
[0018]進一步地，所述步驟3的NaOH溶液的濃度為15-25%。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產(chǎn)品，因此避免直接排放造成的環(huán)境污染，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]實施例1
[0022]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣；向反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為l.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險，滴加反應(yīng)提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，且反應(yīng)極易控制；
[0023]再將反應(yīng)釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜，可以將反應(yīng)產(chǎn)物中尾氣趕出，提高產(chǎn)物的純度，也避免光氣等揮發(fā)造成的環(huán)境的污染；
[0024]再將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在115°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為15 %，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至50°C，提高了產(chǎn)品的精度，且廢液可以進一步處理；
[0025]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至100°c即可，過濾可以將廢液中的焦油類物質(zhì)進行過濾掉，并將濾渣經(jīng)過水沖洗，將濾渣中殘留的濾液沖洗掉，然后重新蒸發(fā)結(jié)晶，可以進行部分回收產(chǎn)品，因此避免直接排放造成的環(huán)境污染，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
[0026]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產(chǎn)品，因此避免直接排放造成的環(huán)境污染，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
[0027]實施例2
[0028]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣；向反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.lL/s，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險，滴加反應(yīng)提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，且反應(yīng)極易控制；
[0029]再將反應(yīng)釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.6L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜，可以將反應(yīng)產(chǎn)物中尾氣趕出，提高產(chǎn)物的純度，也避免光氣等揮發(fā)造成的環(huán)境的污染；
[0030]再將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在116 °C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為18 %，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至53°C，提高了產(chǎn)品的精度，且廢液可以進一步處理；
[0031]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至104°C即可，過濾可以將廢液中的焦油類物質(zhì)進行過濾掉，并將濾渣經(jīng)過水沖洗，將濾渣中殘留的濾液沖洗掉，然后重新蒸發(fā)結(jié)晶，可以進行部分回收產(chǎn)品，因此避免直接排放造成的環(huán)境污染，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
[0032]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產(chǎn)品，因此避免直接排放造成的環(huán)境污染，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
[0033]實施例3
[0034]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣；向反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/s，直至提取溶液的PH值為10，停止攪拌