間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高分子材料的迅猛發(fā)展，間甲基苯甲酰氯逐漸成為一種重要的化工中間體，越來(lái)越受到廣大研究人員的關(guān)注，其優(yōu)異的性能在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和感光材料生產(chǎn)等方面得到了應(yīng)用廣泛。目前大多采用間歇式生產(chǎn)工藝來(lái)制備對(duì)甲基苯甲酰氯，間歇工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、通用性廣的特點(diǎn)，在需求量較低時(shí)，采用這一方法較為經(jīng)濟(jì)，但隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，采用間歇工藝來(lái)生產(chǎn)間甲基苯甲酰氯時(shí)，存在不同批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、設(shè)備自動(dòng)化程度低和勞動(dòng)強(qiáng)度大等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，具有工藝路線簡(jiǎn)潔、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高的特點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，是在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，將間甲基苯甲酸、氯化亞砜和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液加入到精餾塔中進(jìn)行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜和有機(jī)溶劑，得到間甲基苯甲酰氯粗品，將對(duì)甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓蒸餾，得到對(duì)甲基苯甲酰氯。
[0005]其中:
[0006]所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為叔胺和具有離子對(duì)的季銨鹽中的任意一種或多種，其中，具有離子對(duì)的季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨；叔胺為三丁胺和吡啶。
[0007]所述的有機(jī)溶劑為三氯甲烷、二氯乙烷、二甲苯、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、苯、二氯苯中的一種或多種。
[0008]所述的間甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:1.06-1.13。
[0009]所述的相轉(zhuǎn)移催化劑用量為間甲基苯甲酸的0.05-0.15wt%。
[0010]所述的反應(yīng)溫度為30-50°C，反應(yīng)時(shí)間為2-6h，反應(yīng)完后繼續(xù)保溫0.5h。
[0011]所述的減壓蒸餾的溫度為113-120°c，減壓蒸餾的真空度為510-570mmHg。
[0012]本發(fā)明中使用的薄膜蒸發(fā)器具有傳熱系數(shù)高、蒸發(fā)強(qiáng)度大、低溫蒸發(fā)效果好、物料停留時(shí)間短、適用的粘度范圍寬及操作彈性大的特點(diǎn)，在化工、輕工、制藥、環(huán)保及食品等行業(yè)中逐步得到推廣和應(yīng)用。
[0013]本發(fā)明的有益效果如下:
[0014]本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)工藝具有工藝路線簡(jiǎn)潔、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高的特點(diǎn)，在提高生產(chǎn)能力的同時(shí)，又避免了副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品收率為97-98 %。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0016]實(shí)施例1
[0017]間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝如下:
[0018](I)將500kg間甲基苯甲酸、463kg氯化亞砜和100kg 二甲苯加入到反應(yīng)釜中，然后加入0.25kg芐基三乙基氯化銨，在50°C下反應(yīng)2h，直至無(wú)氣體冒出，再繼續(xù)保溫0.5h，得到反應(yīng)液；
[0019](2)將反應(yīng)液加入到精餾塔中，進(jìn)塔流量為4.7kg/min，精餾塔的塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制在95°C，塔頂輕組分的采出流量為4.2kg/min，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝后返回至反應(yīng)Il中；
[0020](3)將精餾塔塔釜的間甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中，進(jìn)料流量為3.9kg/min，調(diào)節(jié)真空度為510mmHg，在120°C下進(jìn)行減壓蒸饋，得到551kg間甲基苯甲酰氯，收率為97.05%，經(jīng)檢測(cè)，間甲基苯甲酰氯的色譜含量99.2%。
[0021]實(shí)施例2
[0022]間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝如下:
[0023](I)將957kg間甲基苯甲酸、919.6kg氯化亞砜和1914kg 二氯甲烷加入到反應(yīng)釜中，然后加入0.957kg十二烷基三甲基氯化銨，在40 °C下反應(yīng)4.5h，直至無(wú)氣體冒出，再繼續(xù)保溫0.5小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0024](2)將反應(yīng)液加入到精餾塔中，進(jìn)塔流量為4.7kg/min，精餾塔的塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制在99°C，塔頂輕組分的采出流量為4.2kg/min，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝后返回至反應(yīng)Il中；
[0025](3)將精餾塔塔釜的間甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中，進(jìn)料流量為
3.9kg/min，調(diào)節(jié)真空度為570mmHg，在113°C下進(jìn)行減壓蒸饋，得到1057kg間甲基苯甲酰氯，收率為97.3%，經(jīng)檢測(cè)，間甲基苯甲酰氯的色譜含量99.5%。
[0026]實(shí)施例3
[0027]間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝如下:
[0028](I)將1360kg間甲基苯甲酸、1453kg氯化亞砜和2720kg 二甲苯加入到反應(yīng)釜中，然后加入2.04kg四丁基硫酸氫銨，在45°C下反應(yīng)4h，直至無(wú)氣體冒出，再繼續(xù)保溫0.5小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0029](2)將反應(yīng)液加入到精餾塔中，進(jìn)塔流量為4.7kg/min，精餾塔的塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制在105°C，塔頂輕組分的采出流量為4.2kg/min，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝后返回至反應(yīng)爸中；
[0030](3)將精餾塔塔釜的間甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中，進(jìn)料流量為
3.9kg/min，調(diào)節(jié)真空度為630mmHg，在127°C下進(jìn)行減壓蒸饋，得到1516.5kg間甲基苯甲酰氯，收率為98.2%，經(jīng)檢測(cè)，間甲基苯甲酰氯的色譜含量99.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，將間甲基苯甲酸、氯化亞砜和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液加入到精餾塔中進(jìn)行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜和有機(jī)溶劑，得到間甲基苯甲酰氯粗品，將對(duì)甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓蒸餾，得到對(duì)甲基苯甲酰氯； 所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為叔胺和具有離子對(duì)的季銨鹽中的任意一種或多種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:間甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:1.06-1.13。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑用量為間甲基苯甲酸的0.05-0.15wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:具有離子對(duì)的季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:叔胺為三丁胺和吡啶。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:有機(jī)溶劑為三氯甲烷、二氯乙烷、二甲苯、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、苯、二氯苯中的一種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:反應(yīng)溫度為30-50 °C，反應(yīng)時(shí)間為2-6h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:反應(yīng)完后繼續(xù)保溫0.5h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:減壓蒸餾的溫度為 113-120°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:減壓蒸餾的真空度為510-570mmHg。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種間甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。所述的連續(xù)生產(chǎn)工藝是在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，將間甲基苯甲酸、氯化亞砜和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液加入到精餾塔中進(jìn)行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜和有機(jī)溶劑，得到間甲基苯甲酰氯粗品，將間甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓蒸餾，得到間甲基苯甲酰氯。本發(fā)明解決了間歇法工藝中存在的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、設(shè)備自動(dòng)化程度低和勞動(dòng)強(qiáng)度大的問(wèn)題，具有工藝路線簡(jiǎn)潔、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高的特點(diǎn)，在提高生產(chǎn)能力的同時(shí)，又避免了副反應(yīng)的發(fā)生。
【IPC分類】C07C51/60, C07C51/44, C07C63/04
【公開號(hào)】CN105348085
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510932461
【發(fā)明人】張聰聰, 張?zhí)┿? 張善民, 孫豐春, 畢義霞, 謝圣斌
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日