間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工
ο
【背景技術(shù)】
[0002]對苯二甲酰氯是合成特種纖維的單體，可作芳綸、錦綸增強(qiáng)劑；可用于制造樹脂染料、顏料、醫(yī)藥及農(nóng)藥等；可用于有機(jī)合成。
[0003]間苯二甲酰氯可用于合成芳綸、聚丙烯酸酯、耐高溫樹脂、染料、顏料、醫(yī)藥以及農(nóng)藥等。可用作芳香類纖維類的原料。
[0004]專利200910131810.X公布了高純度對苯二甲酰氯的制備方法，以對苯二甲酸和氯化劑為原料，在催化劑的條件下，通過回流反應(yīng)，經(jīng)蒸餾分離一次生產(chǎn)出高純度的對苯二甲酰氯，并對副產(chǎn)物進(jìn)行處理，得到可以利用的附加產(chǎn)品。
[0005]專利201110236766.6公布了高純度、高熔點芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)生產(chǎn)工藝，具體涉及一種通過高純度惰性氣體保護(hù)下在密閉環(huán)境中通過連續(xù)加入液體狀高熔點、高純度芳香族酰氯類產(chǎn)品，并進(jìn)行連續(xù)固化，連續(xù)切片和真空條件下連續(xù)包裝的生產(chǎn)工
-Η-
Ο
[0006]專利201210157340.6公布了 3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜進(jìn)行分段反應(yīng)，經(jīng)蒸餾回收過量的氯化亞砜，得到高純度3，5- 二甲基苯甲酰
。
[0007]專利201410517037.1公布了一種酰氯的連續(xù)合成裝置及合成方法。
[0008]基于我國在國家安全、航空航天、經(jīng)濟(jì)建設(shè)和各種重大工程項目對高性能芳綸纖維的迫切需求，芳綸聚合單體(間/對苯二甲酰氯)以國家重大戰(zhàn)略對芳綸纖維及其復(fù)合材料迫切需求為牽引，結(jié)合芳綸纖維對聚合單體品質(zhì)的高度依賴性，以生產(chǎn)的氯化亞砜為原料，往下拉伸產(chǎn)業(yè)鏈，對芳綸聚合單體，特別是間/對苯二甲酰氯的制備技術(shù)、純化技術(shù)及循環(huán)產(chǎn)業(yè)鏈等進(jìn)行系統(tǒng)研究迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。
[0010]本發(fā)明所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝是將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部壓入反應(yīng)釜Α頂部，反應(yīng)釜A底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部，薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器循環(huán)套用回反應(yīng)釜A ;薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；各個設(shè)備之間壓力依次降低；反應(yīng)釜A的壓力為0.21-0.35MPa，反應(yīng)釜B的壓力為0.15-0.2MPa，反應(yīng)釜C的壓力為0.02-0.12MPa。
[0011]所述的反應(yīng)釜A的溫度為70_80°C。
[0012]所述的反應(yīng)釜B的溫度為80_90°C。
[0013]所述的反應(yīng)釜C的溫度為90_100°C。
[0014]所述的薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度不低于700mmHg。
[0015]所述的薄膜蒸發(fā)器的溫度為100_140°C。
[0016]各個反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣總量控制在100_500L/h之間。
[0017]物料在各個儲罐、反應(yīng)器之間的轉(zhuǎn)移采用壓差的方式進(jìn)行。
[0018]物料在各反應(yīng)釜之間停留時間為3-5個小時，蒸出的氯化亞砜直接回收至反應(yīng)釜A，實現(xiàn)了氯化亞砜的循環(huán)利用。
[0019]各個儲罐、反應(yīng)器的液位、溫度、壓力均控制采用自動化控制。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0021]本發(fā)明具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖中:1、混料罐；2、進(jìn)料罐；3、反應(yīng)釜A ;4、反應(yīng)釜B ;5、反應(yīng)釜C ;6、薄膜蒸發(fā)器；
7、產(chǎn)品塔；8、第一冷凝器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、調(diào)節(jié)閥。
【具體實施方式】
[0024]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0025]實施例1
[0026]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進(jìn)出口閥門和反應(yīng)釜A、B、C上的尾氣系統(tǒng)閥門，控制尾氣量在100?200L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后壓入反應(yīng)釜A頂部，反應(yīng)釜A底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器后循環(huán)套用回反應(yīng)釜A ;薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；相鄰設(shè)備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設(shè)備，各個設(shè)備之間壓力依次降低?？刂品磻?yīng)釜A溫度在70°C、反應(yīng)釜B溫度在80°C、反應(yīng)釜C溫度在90°C ;控制反應(yīng)釜A壓力在0.21MPa、反應(yīng)釜B壓力在0.18MPa、反應(yīng)釜C壓力在0.02MPa ;控制薄膜蒸發(fā)器溫度控制在100°C，真空度不低于700mmHg。
[0027]實施例2
[0028]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進(jìn)出口閥門和反應(yīng)釜A、B、C上的尾氣系統(tǒng)閥門，控制尾氣量在100?300L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后壓入反應(yīng)釜A頂部，反應(yīng)釜A底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器后循環(huán)套用回反應(yīng)釜A ;薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；相鄰設(shè)備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設(shè)備，各個設(shè)備之間壓力依次降低?？刂品磻?yīng)釜A溫度在75°C、反應(yīng)釜B溫度在90°C、反應(yīng)釜C溫度在95°C ;控制反應(yīng)釜A壓力在0.35MPa、反應(yīng)釜B壓力在0.2MPa、反應(yīng)釜C壓力在0.llMPa ;控制薄膜蒸發(fā)器溫度控制在120°C，真空度不低于700mmHg。
[0029]實施例3
[0030]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進(jìn)出口閥門和反應(yīng)釜A、B、C上的尾氣系統(tǒng)閥門，控制尾氣量在100?500L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后壓入反應(yīng)釜A頂部，反應(yīng)釜A底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料經(jīng)過調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器后循環(huán)套用回反應(yīng)釜A ;薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；相鄰設(shè)備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設(shè)備，各個設(shè)備之間壓力依次降低?？刂品磻?yīng)釜A溫度在80°C、反應(yīng)釜B溫度在85°C、反應(yīng)釜C溫度在100°C ;控制反應(yīng)釜A壓力在0.3MPa、反應(yīng)釜B壓力在0.15MPa、反應(yīng)釜C壓力在
0.12MPa ;控制薄膜蒸發(fā)器溫度控制在140°C，真空度不低于700mmHg。
【主權(quán)項】
1.一種間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部壓入反應(yīng)釜A頂部，反應(yīng)釜A底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部，薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器循環(huán)套用回反應(yīng)釜A ;薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；各個設(shè)備之間壓力依次降低；反應(yīng)釜A的壓力為0.21-0.35MPa，反應(yīng)釜B的壓力為 0.15-0.2MPa，反應(yīng)釜 C 的壓力為 0.02-0.12MPa。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的反應(yīng)釜A的溫度為70-80 °C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的反應(yīng)釜B的溫度為80-90 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的反應(yīng)釜C的溫度為90-100 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度不低于700mmHg。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器的溫度為100-140 °C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間/對苯二甲酰氯的連續(xù)制備工藝。將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進(jìn)入進(jìn)料罐頂部，進(jìn)料罐內(nèi)物料從底部壓入反應(yīng)釜A頂部，反應(yīng)釜A底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜B頂部，反應(yīng)釜B底部物料進(jìn)入反應(yīng)釜C頂部，反應(yīng)釜C反應(yīng)完全物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部，薄膜蒸發(fā)器頂部輕組分經(jīng)第一冷凝器循環(huán)套用回反應(yīng)釜A；薄膜蒸發(fā)器底部物料進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫胶细竦漠a(chǎn)品，塔釜采出殘渣；各個設(shè)備之間壓力依次降低。本發(fā)明具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C07C63/24, C07C51/60, C07C63/30, C07C51/64
【公開號】CN105348076
【申請?zhí)枴緾N201510926713
【發(fā)明人】王榮海, 謝圣斌, 張善民, 李云永, 畢義霞, 張?zhí)┿? 王志亮, 李云龍
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月14日