間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在常溫下，間甲基苯甲酰氯是一種具有刺激性氣味的無色液體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、感光材料、染料等領(lǐng)域。工業(yè)生產(chǎn)中，間甲基苯甲酰氯主要由光氣、三光氣或氯化亞砜等與間甲基苯甲酸反應(yīng)制取。
[0003]在間甲基苯甲酰氯的工業(yè)生產(chǎn)中，對(duì)產(chǎn)物含量準(zhǔn)確、快速、可靠的分析，對(duì)生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量控制有著重要意義。然而，常用的氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜法檢測(cè)中，間甲基苯甲酸的含量難以準(zhǔn)確測(cè)定，導(dǎo)致間甲基苯甲酰氯的含量測(cè)定的準(zhǔn)確度低。。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，具有簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、色譜峰形好，準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，在間甲基苯甲酰氯的質(zhì)量分析、質(zhì)量控制領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0005]本發(fā)明所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，包括如下步驟:
[0006](1)配制間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0007](2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008](3)配制待測(cè)樣品溶液；
[0009](4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品中間甲基苯甲酰氯含量。
[0010]其中:
[0011]所述的反相液相色譜法，其色譜條件如下:
[0012]色譜柱:AgilentZORBAX SB-C18 ;
[0013]流動(dòng)相:甲醇和水；
[0014]洗脫方式:梯度洗脫；
[0015]流速:1.5mL/min ;
[0016]檢測(cè)波長(zhǎng):232nm;
[0017]柱溫:30°C;
[0018]進(jìn)樣量:5yL。
[0019]所述的色譜柱規(guī)格為:5ym，4.6X150mm。
[0020]所述的流動(dòng)相甲醇和水經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。
[0021]所述的梯度洗脫條件如下:
[0022]進(jìn)樣時(shí)間為Omin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55 %，甲醇的體積百分比為45% ；
[0023]進(jìn)樣時(shí)間為5min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55 %，甲醇的體積百分比為
45% ；
[0024]進(jìn)樣時(shí)間為50min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0%，甲醇的體積百分比為100%。
[0025]所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，具體包括如下步驟:
[0026](1)流動(dòng)相水和甲醇分別經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用；
[0027](2)配制間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2500g(±0.0002)間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用；
[0028](3)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
[0029]按照標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制作方法稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)品置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，配制成10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用標(biāo)準(zhǔn)品溶液再進(jìn)行一系列的倍數(shù)稀釋，得到濃度為0.5,1.0,1.5、2、2.5,3.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在上述色譜條件下，取稀釋后的一系列濃度的間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫軸，峰面積為縱軸，以峰面積對(duì)濃度作圖，利用線性回歸方程構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0030]其中，線性回歸方程為Y = kX，其中，Y為面積，X為濃度，k為斜率；
[0031](4)配制待測(cè)樣品溶液:
[0032]稱取0.2500g(±0.0002)待測(cè)樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用；
[0033](5)外標(biāo)百分比法定量分析:將待測(cè)樣品溶液在上述色譜條件下進(jìn)樣，按外標(biāo)百分比法定量分析樣品中間甲基苯甲酰氯的純度。
[0034]所述工業(yè)間甲基苯甲酰氯的純度的計(jì)算公式為:
[0035]W樣=Y樣/Y總 X100%
[0036]其中，W樣為樣品純度，Y樣為樣品峰面積，Y總為標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積。
[0037]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0038]本發(fā)明提供了一種采用反相色譜法定量分析工業(yè)間甲基苯甲酰氯的方法，填補(bǔ)了相應(yīng)領(lǐng)域的技術(shù)空白，具有簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、色譜峰形好，準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在間甲基苯甲酰氯的質(zhì)量分析和質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【附圖說明】
[0039]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖；
[0040]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1測(cè)得的待測(cè)樣品液相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0042]實(shí)施例1
[0043]1、儀器與試劑
[0044]儀器:Agilent 1260高效液相色譜儀；
[0045]試劑:甲醇(色譜級(jí))，間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)品
[0046]2、色譜條件
[0047]色譜柱-AgilentZORBAX SB-C18，5 μ m，4.6 X 150mm ;
[0048]柱箱溫度:30°C ;
[0049]進(jìn)樣體積:5 yL;
[0050]流動(dòng)相流速:1.5mL/min ;
[0051]檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器；
[0052]檢測(cè)波長(zhǎng):232nm；
[0053]流動(dòng)相組成:水和甲醇；
[0054]洗脫方式:梯度洗脫；
[0055]梯度洗脫條件如下:
[0056]進(jìn)樣時(shí)間為Omiη時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55 %，甲醇的體積百分比為
45% ；
[0057]進(jìn)樣時(shí)間為5min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55%，甲醇的體積百分比為45% ；
[0058]進(jìn)樣時(shí)間為50min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0%，甲醇的體積百分比為100%。
[0059]3、具體測(cè)試步驟
[0060](1)水和甲醇分別經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。
[0061](2)配制間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取0.2500g(±0.0002)間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用。
[0062](3)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
[0063]按照標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制作方法稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)品置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，配制成10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，再用標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行一系列的倍數(shù)稀釋，得到濃度為0.5,1.0,1.5、2、2.5,3.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在上述色譜條件下，取稀釋后的一系列濃度的間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫軸，峰面積為縱軸，以峰面積對(duì)濃度作圖，利用線性回歸方程構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程為:Y = 45451X+2222，相關(guān)系數(shù)R2 =
0.9998，如附圖1。
[0064](4)配制待測(cè)樣品溶液:
[0065]稱取0.2500g(±0.0002)待測(cè)樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用。
[0066](5)根據(jù)上述色譜條件，取待測(cè)樣品溶液進(jìn)樣，譜圖如附圖2所示，Agilent OpenLAB工作站根據(jù)外標(biāo)百分比法自動(dòng)積分計(jì)算得出樣品的純度為99.13%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)配制間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)配制待測(cè)樣品溶液； (4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品中間甲基苯甲酰氯含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述的反相液相色譜法，其色譜條件如下: 色譜柱 -Agilent ZORBAX SB-C18 ； 流動(dòng)相:甲醇和水； 洗脫方式:梯度洗脫； 流速:1.5mL/min ； 檢測(cè)波長(zhǎng):232nm ； 柱溫:30°C ; 進(jìn)樣量:5yL。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述的色譜柱規(guī)格為:5ym，4.6X150mm。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述的流動(dòng)相甲醇和水經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述的梯度洗脫條件如下: 進(jìn)樣時(shí)間為Omin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55%，甲醇的體積百分比為45% ; 進(jìn)樣時(shí)間為5min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為55%，甲醇的體積百分比為45% ; 進(jìn)樣時(shí)間為50min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0 %，甲醇的體積百分比為100%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間甲基苯甲酰氯的高效液相色譜分析方法。所述方法包括如下步驟：(1)配制間甲基苯甲酰氯標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)配制待測(cè)樣品溶液；(4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品中間甲基苯甲酰氯含量。本發(fā)明提供了一種采用反相色譜法定量分析工業(yè)間甲基苯甲酰氯的方法，填補(bǔ)了相應(yīng)領(lǐng)域的技術(shù)空白，具有簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、色譜峰形好，準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在間甲基苯甲酰氯的質(zhì)量分析和質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要意義。
【IPC分類】G01N30/89
【公開號(hào)】CN105319315
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510931032
【發(fā)明人】宋立偉, 楊德耀, 張?zhí)┿? 畢義霞, 李文娟, 薛居強(qiáng)
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日