間甲基苯甲酰氯的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間甲基苯甲酰氯的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]間甲基苯甲酰氯是一種重要的化學(xué)原料，用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、感光材料、染料等領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代高分子化學(xué)及材料化學(xué)的迅速發(fā)展，逐漸成為世界上最熱門的研究領(lǐng)域之一，其應(yīng)用也越來越廣泛。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，間甲基苯甲酰氯大多采用光氣或三光氣與間甲基苯甲酸反應(yīng)制取，但是光氣是劇毒品，生產(chǎn)操作過程危險(xiǎn)性大，對(duì)設(shè)備和環(huán)境的要求也高，使用不方便。另有資料報(bào)道以間甲基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應(yīng)制取間甲基苯甲酰氯，收率為90%，一方面收率較低，另一方面雜質(zhì)多難分離，純度也較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種適于工業(yè)化生產(chǎn)的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，工藝簡單，成本低，反應(yīng)速度快，產(chǎn)品純度高，收率高。
[0005]本發(fā)明所述的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，在有機(jī)溶劑中，間甲基苯甲酸和氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)常壓、減壓蒸餾得對(duì)甲基苯甲酰氯。
[0006]其中:
[0007]所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃、甲苯、二甲苯或環(huán)己烷中的一種或幾種。
[0008]所述的間甲基苯甲酸和氯化亞砜的摩爾比為1:1.05?1.1。
[0009]所述的反應(yīng)溫度為20?35°C，反應(yīng)時(shí)間為5?10小時(shí)。
[0010]所述的減壓蒸餾溫度為126?133 °C，壓力為-0.095MPa。
[0011]綜上所述，本發(fā)明的有益效果如下:
[0012](1)本發(fā)明采用的原料氯化亞砜，常溫下為液態(tài)，相比較光氣(氣體)和三光氣(固體)計(jì)量使用方便，反應(yīng)過程中放出氣態(tài)HC1和S02，容易及時(shí)從體系中分離出去，從而使反應(yīng)不斷進(jìn)行，且尾氣處理方便，更環(huán)保，是一種理想的氯化劑。
[0013](2)所述的合成工藝先常壓蒸餾分離出有機(jī)溶劑和過量的氯化亞砜，再減壓蒸餾得到高純度產(chǎn)品，所得產(chǎn)品的色譜含量在99%以上，收率在96%以上。
[0014](3)所述的有機(jī)溶劑和過量的氯化亞砜可以回收套用，節(jié)約成本。
[0015](4)本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，反應(yīng)速度快，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0017]實(shí)施例中用到的所有原料除特殊說明外，均為市購。
[0018]實(shí)施例1
[0019]在反應(yīng)瓶中加入50g間甲基苯甲酸和lOOg 二氯甲烷，攪拌均勻，使其充分溶解，再緩慢加入45.9g氯化亞砜，20°C保溫?cái)嚢?0小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，先常壓蒸餾除去溶劑和過量的氯化亞砜，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品54.6g，色譜含量為99.1%，計(jì)算收率為96.2%。
[0020]所述的減壓蒸餾溫度為129°C，壓力為-0.095MPa。
[0021]實(shí)施例2
[0022]在反應(yīng)瓶中加入60g間甲基苯甲酸和50g 二氯乙燒、70g四氫呋喃，攪拌均勻，使其充分溶解，再緩慢加入56.lg氯化亞砜，30°C保溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，先常壓蒸餾除去溶劑和過量的氯化亞砜，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品66.lg，色譜含量為99.4%，計(jì)算收率為97.
[0023]所述的減壓蒸餾溫度為133°C，壓力為-0.095MPa。
[0024]實(shí)施例3
[0025]在反應(yīng)瓶中加入80g間甲基苯甲酸和60g 二甲苯、50g甲苯、50g三氯甲燒，攪拌均勻，使其充分溶解，再緩慢加入75.5g氯化亞砜，35°C保溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，先常壓蒸餾除去溶劑和過量的氯化亞砜，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品87.7g，色譜含量為99.2%，計(jì)算收率為96.5%。
[0026]所述的減壓蒸餾溫度為126°C，壓力為-0.095MPa。
[0027]實(shí)施例4
[0028]在反應(yīng)瓶中加入100g間甲基苯甲酸和50g環(huán)己烷、150g四氯化碳，攪拌均勾，使其充分溶解，再緩慢加入96.2g氯化亞砜，35°C保溫?cái)嚢?0小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，先常壓蒸餾除去溶劑和過量的氯化亞砜，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品109.lg，色譜含量為99.1%，計(jì)算收率為96.
[0029]所述的減壓蒸餾溫度為128°C，壓力為-0.095MPa。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種間甲基苯甲酰氯的合成工藝，其特征在于:在有機(jī)溶劑中，間甲基苯甲酸和氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)常壓、減壓蒸餾得對(duì)甲基苯甲酰氯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃、甲苯、二甲苯或環(huán)己烷中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，其特征在于:所述的間甲基苯甲酸和氯化亞砜的摩爾比為1:1.05?1.1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為20?35°C，反應(yīng)時(shí)間為5?10小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲基苯甲酰氯的合成工藝，其特征在于:所述的減壓蒸餾溫度為126?133°C，壓力為-0.095MPa。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間甲基苯甲酰氯的合成工藝。所述合成工藝如下：在有機(jī)溶劑中，間甲基苯甲酸和氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)常壓、減壓蒸餾得對(duì)甲基苯甲酰氯。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，成本低，并且溶劑和氯化亞砜可循環(huán)利用，尾氣容易處理，整個(gè)工藝反應(yīng)快速，蒸餾得到的產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C51/64, C07C63/04, C07C51/60
【公開號(hào)】CN105330535
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510932577
【發(fā)明人】楊德耀, 畢義霞, 張善民, 張?zhí)┿? 宋立偉, 謝圣斌, 薛居強(qiáng)
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日