量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液，使其pH值為10?12，溫度為95?100°C ；
[0047](3)將步驟(2)中加熱后的電解液倒入電解槽內(nèi)，同時(shí)每槽內(nèi)添加200ml、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鉻酸鈉溶液作添加劑，直至液面至陰、陽極上端下方5cm，開啟蒸汽保溫裝置，利用蒸汽保溫；
[0048](4)打開電源，開始電解，并在正常電解時(shí)控制電流130?160A ;電壓36?40V，每小時(shí)加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鉻酸鈉溶液50ml，每半小時(shí)加1:1鹽酸250ml ；
[0049](5) 一次電解時(shí)間為50?60小時(shí)，產(chǎn)量約為1.5?2頓，每小時(shí)記錄溫度、pH值、電流、電壓和鉻酸鈉的加入量一次；
[0050](6)電解結(jié)束后，切斷電源，將電解槽中的物料--放出，同時(shí)吊出所有的電解銅片和紫雜銅板；
[0051](7)以適量的水清洗電解槽的內(nèi)壁和閥門；
[0052](8)清洗陰、陽極板:將陰、陽極板及其上的銅棒小心地放入清洗缸中，加水至浸沒所有的陰、陽極板，加入至沸0.5h，自清洗缸中取出后以清水沖洗至電解銅片和紫雜銅板上無綠色為止；
[0053](9)電解時(shí)沉淀于電解槽底的氧化亞銅粉末蒸汽蒸煮(蒸煮溫度為100°C )至近干時(shí)用100目篩網(wǎng)過篩至抽濾缸中，用溫度為80°C的去離子水進(jìn)行一次水洗，再用濃度為15g/L的硫酸進(jìn)行酸化(酸化溫度為70°C、液固比2:1),然后用溫度為80°C的去離子二次水洗至無硫酸根進(jìn)行抽濾，將抽濾好的氧化亞銅至真空度為80kPa、溫度為100°C _105°C的真空烘箱中進(jìn)行烘干，烘至水份< 0.5%時(shí)出烘箱冷卻至常溫后輸送至拌和機(jī)拌和半小時(shí)后包裝，制得成品的氧化亞銅；
[0054]其中，蒸煮氧化亞銅粉末時(shí)需添加氧化劑，二次水洗時(shí)在水中加入保鮮劑；一次水洗和二次水洗后的廢水首先排入回收池內(nèi)，經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后排放。
[0055]本發(fā)明提供的電解法制備氧化亞銅的裝置和方法工藝簡單、操作方便，以鉻酸鈉溶液為添加劑，有效降低產(chǎn)品中金屬銅的含量，制得的氧化亞銅純度高，可達(dá)95%以上。
[0056]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)或替換，這些改進(jìn)或替換也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電解法制備氧化亞銅的裝置，其特征在于，包括盛有堿性電解液的電解槽、作為陽極的電解銅片和作為陰極的紫雜銅板，所述電解銅片和紫雜銅板間隔插設(shè)于電解槽中，所述電解銅片、紫雜銅板分別與電源的正、負(fù)極連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解法制備氧化亞銅的裝置，其特征在于，所述電解槽的電解液內(nèi)插裝有兩所述電解銅片和三所述紫雜銅板，且所有電解銅片和紫雜銅板保持對位對線、極間距一致。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解法制備氧化亞銅的裝置，其特征在于，所述電解銅片的上端露出所述電解液，并通過一與之固連的陽極銅棒與電源正極連接； 所述紫雜銅板的上端露出所述電解液，并通過一與之固連的陰極銅棒與電源負(fù)極連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解法制備氧化亞銅的裝置，其特征在于，所述電解槽為不銹鋼槽，其內(nèi)壁設(shè)有內(nèi)襯膠層。5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)所述的電解法制備氧化亞銅的裝置，其特征在于，所述電解槽的外側(cè)設(shè)有蒸汽保溫裝置。6.一種利用上述裝置的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將兩塊電解銅片和三塊紫雜銅板插入電解槽內(nèi)，并保持對位對線、極間距一致； (2)將比重為1.185?1.2的氯化鈉溶液在反應(yīng)鍋內(nèi)加熱，同時(shí)向氯化鈉溶液內(nèi)加入氫氧化鈉溶液，使其pH值為10?12，溫度為95?100°C ； (3)將步驟(2)中加熱后的電解液倒入電解槽內(nèi)，同時(shí)添加鉻酸鈉溶液作添加劑，直至液面至陰、陽極上端下方5?8cm，開啟蒸汽保溫裝置，利用蒸汽保溫； (4)打開電源，開始電解，并在正常電解時(shí)控制電流130?160A;電壓36?40V，每小時(shí)加鉻酸鈉溶液50ml，每半小時(shí)加1:1鹽酸250ml ； (5)一次電解時(shí)間為50?60小時(shí)，每小時(shí)記錄溫度、pH值、電流、電壓和鉻酸鈉的加入量一次; (6)電解結(jié)束后，切斷電源，將電解槽中的物料--放出，同時(shí)吊出所有的電解銅片和紫雜銅板； (7)以適量的水清洗電解槽的內(nèi)壁和閥門； (8)清洗陰、陽極板:將陰、陽極板及其上的銅棒小心地放入清洗缸中，加水至浸沒所有的陰、陽極板，加入至沸0.5h，自清洗缸中取出后以清水沖洗至電解銅片和紫雜銅板上無綠色為止； (9)電解時(shí)沉淀于電解槽底的氧化亞銅粉末蒸汽蒸煮至近干時(shí)用100目篩網(wǎng)過篩至抽濾缸中，用溫度為80°C的去離子水進(jìn)行一次水洗，再用濃度為15g/L的硫酸進(jìn)行酸化，然后用溫度為80°C的去離子二次水洗至無硫酸根進(jìn)行抽濾，將抽濾好的氧化亞銅至真空度為80kPa、溫度為100°C _105°C的真空烘箱中進(jìn)行烘干，烘至水份彡0.5%時(shí)出烘箱冷卻至常溫后輸送至拌和機(jī)拌和半小時(shí)后包裝，制得成品氧化亞銅。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所用的氣氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，所述步驟(3)和(4)中所用鉻酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，每槽內(nèi)添加200ml、質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鉻酸鈉溶液，所述步驟(5)中一次電解的產(chǎn)量約為1.5?2噸。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，所述步驟(9)中蒸煮氧化亞銅粉末時(shí)需添加氧化劑，二次水洗時(shí)在水中加入保鮮劑； 蒸煮溫度為100°c ； 酸化溫度為70°c、液固比2:1。11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解法制備氧化亞銅的方法，其特征在于，所述步驟(9)中一次水洗和二次水洗后的廢水首先排入回收池內(nèi)，經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后排放。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電解法制備氧化亞銅的裝置和方法，所述電解法制備氧化亞銅的裝置包括盛有堿性電解液的電解槽、作為陽極的電解銅片和作為陰極的紫雜銅板，所述電解銅片和紫雜銅板間隔插設(shè)于電解槽中，所述電解銅片、紫雜銅板分別與電源的正、負(fù)極連接。本發(fā)明提供的電解法制備氧化亞銅的裝置和方法工藝簡單、操作方便，以鉻酸鈉溶液為添加劑，有效降低產(chǎn)品中金屬銅的含量，制得的氧化亞銅純度高，可達(dá)95％以上。
【IPC分類】C25B1/00, C25B15/02, C25B9/00
【公開號】CN105483743
【申請?zhí)枴緾N201410472519
【發(fā)明人】張小琴, 陸寅, 陸明森
【申請人】江蘇泰禾金屬工業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2014年9月16日