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用于制備意圖在費托反應(yīng)中使用的催化劑的方法與流程

文檔序號:11117750閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.用于制備意圖在費托反應(yīng)中使用的催化劑的方法,其中實施下述連續(xù)階段:

a) 提供用硝酸鈷溶液浸漬的載體,

b) 將所述浸漬有硝酸鈷溶液的載體在介于400℃和450℃之間的煅燒溫度下氧化,以產(chǎn)生包含鈷氧化物的催化劑前體,

c) 提供還原氣體,其包含至少99體積%的氫氣和少于200 ppmvol的水,

d) 通過使還原氣體流在整個所述催化劑前體的床中流通,使得所述催化劑前體與還原氣體接觸,從而將鈷氧化物還原成金屬鈷,以產(chǎn)生經(jīng)還原的催化劑和載有水的還原氣體流,

e) 降低在階段d)中回收的載有水的還原氣體流的水含量,從而產(chǎn)生包含少于200 ppmvol的水的還原氣體流,然后

f) 將至少一部分還原氣體流再循環(huán)至階段d),

在所述方法中,在階段d)中將還原氣體維持在少于10,000 ppmvol的水含量下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中在階段d)中,還原氣體的流量介于1 Nm3/h/kg催化劑前體和6 Nm3/h/kg催化劑前體之間,并且優(yōu)選介于2 Nm3/h/kg催化劑前體和5 Nm3/h/kg催化劑前體之間。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中在介于0和1.5 MPa g之間、優(yōu)選介于0.3和1 MPa g之間的壓力下,并且在介于350℃和500℃之間和優(yōu)選介于400℃和450℃之間的最終還原溫度下進行階段d)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中在低于煅燒溫度的最終還原溫度下實施階段d)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3和4中任一項的方法,其中在階段d)中,根據(jù)介于0.5℃/分鐘和4℃/分鐘之間、優(yōu)選介于0.5℃/分鐘和3℃/分鐘之間、或者甚至介于0.5℃/分鐘和2℃/分鐘之間的溫度梯度來程序性增加還原氣體的溫度。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中在階段b)中,將經(jīng)浸漬的載體以大于2小時、優(yōu)選2小時至10小時的持續(xù)時間維持在煅燒溫度下。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中在階段e)中,實施還原氣體的冷卻,并消除通過冷卻而冷凝的水。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中在階段e)中,還使還原氣體與至少一個捕獲水的分子篩進行接觸。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中通過使分子篩與載有水的還原氣體流的一部分接觸以使分子篩再生,所述載有水的還原氣體流在階段d)中回收,隨后將所述部分在階段e)的入口處與還原氣體一起引入。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中在階段d)中,將催化劑前體以5小時至24小時的持續(xù)時間維持在最終還原溫度下。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中當(dāng)至少一部分鈷氧化物被還原為金屬鈷時,從階段d)中移出經(jīng)還原的催化劑。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中載體是具有介于100 m2/g和500 m2/g之間、優(yōu)選介于150 m2/g和300 m2/g之間的比表面積以及介于0.4 ml/g和1.2 ml/g之間的由壓汞法測得的孔體積的多孔載體。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中載體選自包括氧化鋁、二氧化硅和氧化鋁的混合物、二氧化硅、氧化鈦、氧化鋅的多種載體。

14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述制備的催化劑。

15.用于生產(chǎn)烴化合物的方法,其中使根據(jù)權(quán)利要求14所述的催化劑或者根據(jù)權(quán)利要求1至13中任一項所述制備的催化劑與氫氣和一氧化碳的氣體混合物接觸。

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