專利名稱:一種改性氧化鋁的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,屬于化學(xué)合成精制技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
三氧化二鋁是一種吸附劑,它具有選擇性好、吸附量大、再生方便的優(yōu)點(diǎn),可用于生物堿類、揮發(fā)油、萜類、皂甙、油脂等中草藥成分的純化。目前,三氧化二鋁廣泛使用在制藥行業(yè)中酶法生產(chǎn)7-ACA和化學(xué)法生產(chǎn)頭孢唑啉酸鈉的脫色過程中,它是頭孢唑啉酸鈉合成的最后一步,是產(chǎn)品合格與否的關(guān)鍵。其主要成分是γ-Al2O3,它具有較大的比表面積,可作為吸附劑和用于產(chǎn)品的脫色。國內(nèi)活性氧化鋁的生產(chǎn)多采用酸堿中和法生產(chǎn)工藝,即在精制氧化鋁的溶液中加入無機(jī)堿沉淀劑,經(jīng)過沉淀,過濾,洗滌,干燥,造粒,活化后得到產(chǎn)品,其中用于吸附和脫色的為η-Al2O3、γ-Al2O3兩種,但是應(yīng)用到生產(chǎn)頭孢唑啉酸鈉的脫色時(shí),效果均不理想,主要原因是顆粒強(qiáng)度低和比表面積小。德國的Schumacher通過火焰水解制備氧化鋁晶體粉末,日本的Kajihara通過煅燒鋁鹽和晶種的混合物制備了γ-氧化鋁,其工藝復(fù)雜,設(shè)備昂貴。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用氯化鈀改性氧化鋁的方法,以實(shí)現(xiàn)低成本,高質(zhì)量地對氧化鋁晶型及比表面積控制,提高產(chǎn)品的競爭力。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的這種改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,其特征包括如下步驟A.選用晶型為α或β的氫氧化鋁,經(jīng)水洗除去雜質(zhì)后采用氣流烘干機(jī)快速烘干至含水率為5~7%;B.步驟A氫氧化鋁用5%醋酸和0.6%氯化鈀的混合溶液浸泡1小時(shí),其中氯化鈀加入量與氫氧化鋁的重量比例為3∶100;C.經(jīng)過水洗除去步驟B未反應(yīng)的醋酸和氯化鈀,于180℃下氣流烘干得到改性氧化鋁;D.將步驟C產(chǎn)物于旋轉(zhuǎn)爐中于650℃活化1小時(shí),在空氣中自然冷卻后,即得成品。
所述的改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,步驟A選用的原料為晶種分解方法得到的晶型為α或β的氫氧化鋁。
本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法和國外同類技術(shù)相比,生產(chǎn)出的藥物脫色用改性氧化鋁其產(chǎn)品除具有比表面積大,過濾速度快等優(yōu)點(diǎn),其中磨損率和過濾速度等兩項(xiàng)主要指標(biāo)超過了國外同類產(chǎn)品。
表1與國內(nèi)外同類技術(shù)比較結(jié)果
與國外同類產(chǎn)品電鏡比較本發(fā)明產(chǎn)品具有更多的表面微孔結(jié)構(gòu),使得產(chǎn)品具有更大的比表面,有利于增強(qiáng)吸附分離的效率,過濾速度快,磨損率低,能夠廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)中的原料脫色、成品脫色技術(shù)領(lǐng)域。
圖1為本發(fā)明產(chǎn)品的電鏡照片圖2為國外產(chǎn)品電鏡照片具體實(shí)施方式
選用晶型為α或β的氫氧化鋁(種分方法得到的),經(jīng)水洗除去雜質(zhì)后采用氣流烘干機(jī)快速烘干,烘干至含水率為5~7%時(shí),然后用5%醋酸和0.6%氯化鈀的混合溶液浸泡1小時(shí),其中氯化鈀加人量與氫氧化鋁的重量比例為3∶100,再經(jīng)過水洗除去未反應(yīng)的醋酸和氯化鈀,于180℃下氣流烘干后,得到改性氫氧化鋁。改性氫氧化鋁在旋轉(zhuǎn)爐中于650℃活化1h,再在空氣中自然冷卻后,即可得到藥物脫色用改性氧化鋁。檢驗(yàn)產(chǎn)品的晶型和比表面積,合格后進(jìn)行篩分。
酸洗后的水中還含有大量的醋酸和氯化鈀,可循環(huán)使用,對產(chǎn)品性能沒有明顯影響,節(jié)約了原料,減少了對環(huán)境的污染。
本發(fā)明列舉的實(shí)施例旨在更進(jìn)一步地闡明利用氯化鈀改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,而不對本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,其特征包括如下步驟A.選用晶型為α或β的氫氧化鋁,經(jīng)水洗除去雜質(zhì)后采用氣流烘干機(jī)快速烘干至含水率為5~7%;B.步驟A氫氧化鋁用5%醋酸和0.6%氯化鈀的混合溶液浸泡1小時(shí),其中氯化鈀加人量與氫氧化鋁的重量比例為3∶100;C.經(jīng)過水洗除去步驟B未反應(yīng)的醋酸和氯化鈀,于180℃下氣流烘干得到改性氧化鋁;D.將步驟C產(chǎn)物于旋轉(zhuǎn)爐中于650℃活化1小時(shí),在空氣中自然冷卻后,即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于步驟A選用的原料為晶種分解方法得到的晶型為α或β的氫氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性氧化鋁的生產(chǎn)方法,包括如下步驟A.選用晶型為α或β的氫氧化鋁,經(jīng)水洗除去雜質(zhì)后采用氣流烘干機(jī)快速烘干;B.步驟A氫氧化鋁用5%醋酸和0.6%氯化鈀的混合溶液浸泡;C.經(jīng)過水洗除去步驟B未反應(yīng)的醋酸和氯化鈀,于180℃下氣流烘干;D.將步驟C產(chǎn)物于旋轉(zhuǎn)爐中于650℃活化,冷卻即得成品。本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法和國外同類技術(shù)相比,生產(chǎn)出的藥物脫色用改性氧化鋁其產(chǎn)品除具有比表面積大,過濾速度快等優(yōu)點(diǎn),其中磨損率和過濾速度等兩項(xiàng)主要指標(biāo)超過了國外同類產(chǎn)品。
文檔編號B01J20/06GK101069832SQ200710061660
公開日2007年11月14日 申請日期2007年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月3日
發(fā)明者魏福祥, 任清亮, 王金梅 申請人:河北科技大學(xué)