本發(fā)明涉及鋁礦赤泥沉降技術領域，具體涉及一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法。

背景技術：

氧化鋁工業(yè)是國民經濟的基礎原材料工業(yè)，對中國工業(yè)經濟的發(fā)展起著重要作用，我國氧化鋁的產量居世界第一位。目前氧化鋁生產方法均采用堿法，赤泥漿液是鋁土礦經堿溶出后赤泥與鋁酸鈉溶液組成的懸浮液。漿液經過稀釋后通過沉降或過濾使赤泥與鋁酸鈉溶液分離開來，然后由鋁酸鈉溶液生產氧化鋁。赤泥的沉降分離是影響氧化鋁產能、品質及效益的關鍵環(huán)節(jié)之一。為了強化赤泥的沉降分離，氧化鋁生產廠及相關研究院、所做了大量的工作。目的在于提高赤泥的沉降速度，改善沉降槽溢流液質量和底流的濃稠度，以提高設備的生產效率和降低生產成本，而添加絮凝劑是目前普遍采用且行之有效的方法，開發(fā)新型絮凝劑技術一直是國內外研究的熱點課題，國生產氧化鋁的原料主要以難處理的一水硬鋁石為主，與國外的一水軟鋁石和三水鋁石有很大差異。

在生產工藝上，國外采用拜耳法，我國除拜耳法之外，還使用了強化燒結和混聯等方法。赤泥成分與國外差異很大，以致進口高分子絮凝劑對國內的赤泥分離有選擇性。近年來美國的納爾科、氰特和法國愛森等國外大公司針對中國鋁土礦特點做了大量工作，開發(fā)了一些新型絮凝劑，但國外生產廠家對其有效成分和制備技術嚴格保密，而且價格昂貴，因此，開發(fā)具有自主知識產權、適合于我國鋁土礦赤泥沉降分離用的新型高效絮凝劑對我國氧化鋁工業(yè)的發(fā)展意義重大，目前赤泥分離所使用的絮凝劑主要是陰離子型的聚丙烯酸鹽或聚丙烯酰胺的水解產物，其劑型主要為水溶膠、干粉和低濃度反相乳液，水溶膠狀或粉狀絮凝劑吸濕性強，導致有效活性成分降低，導致添加量大，絮凝效果不穩(wěn)定，合成技術單一，低濃度反相乳液又存在分子量低、穩(wěn)定性差的缺點，使用效果也不理想。

技術實現要素：

為克服現有技術的不足，本發(fā)明公開了一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法。

為實現上述目的本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明提出了一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法，包括如下步驟：

S1、備料，丙烯酸90～180份、氨水100～150份、去離子水80～140份、丙烯酰胺8～60份、硫酸銨2～6份、丙烯酸鈉5～50份、β-衣康酸單甲酯1～8份、乙二胺四乙酸二鈉0.15～1.5份、次亞磷酸鈉0.05～0.3份、過氧化二碳酸二異丙酯0.25～1.0份、環(huán)烷烴110～150份、油酯8～12份、氧肟酸劑5～50份、非離子型表面活性劑15～20份；

S2、制液，將15～30份的去離子水與0.05～0.3份的次亞磷酸鈉通過攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應釜中，在攪拌的過程中將90～180份的丙烯酸緩慢地倒入反應釜中，反應釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應釜溫度在10～30℃條件下加入100～150份氨水，當反應釜內部的丙烯酸與氨水混勻后，將8～60份的丙烯酰胺、2～6份的硫酸銨、5～50份的丙烯酸鈉、1～8份的β-衣康酸單甲酯、0.15～1.5份的乙二胺四乙酸二鈉和0.25～1.0份的過氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計量好的110～150份的環(huán)烷烴、8～12份的油酯依次加入攪拌罐中進行攪拌，待內部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應釜中，同時進行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在25～70℃的反應釜中，待溫度停止上升時，通過水浴恒溫箱保持反應釜的溫度在45～70℃，保持1.5～4h的反應時間后，將溫度提高至80～95℃，將5～50份的氧肟酸劑緩慢加入反應釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應的反應釜，反應3～7h后，通過水浴恒溫箱將反應釜內部溫度降至40～55℃，再將15～20份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應釜中，同時進行攪拌，待攪拌0.5～1h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

優(yōu)選的，所述氧肟酸劑為鹽酸羥胺。

優(yōu)選的，所述非離子型表面活性劑為失水山梨醇脂肪酸酯、硬酯酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脂肪酸酯中的一種或多種混合。

優(yōu)選的，所述鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液經減壓蒸餾制得固含量達50～55％絮凝劑乳液成品。

優(yōu)選的，所述反應釜與恒溫水浴箱均設置有溫度傳感器。

與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用單體聚合乳液和改性乳液混合攪拌，相對于傳統(tǒng)的油相和鹽水緩慢滴入法，節(jié)省大量反應時間，提高生產效率，而且混合后溶解均一，最終產品不含有機溶劑，同時使用β-衣康酸單甲酯既有效防止聚合時衣康酸單的鏈轉移作用，又為長鏈引入有效的羧基官能團有利于鋁礦赤泥發(fā)生纏結，起到“架橋”的作用達到分離的目的，提高赤泥的沉降速度，對環(huán)境和操作人員更加安全，明顯改善上清液的澄清度，減少浪費，產品在鋁礦赤泥應用中沉降分離效果提高特別明顯。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

S1、取丙烯酸90份、氨水100份、去離子水80份、丙烯酰胺25份、硫酸銨2份、丙烯酸鈉10份、β-衣康酸單甲酯1份、乙二胺四乙酸二鈉0.15、次亞磷酸鈉0.05份、過氧化二碳酸二異丙酯0.25份、環(huán)烷烴110份、油酯8份、氧肟酸劑5份、非離子型表面活性劑15份；

S2、制液，將15份的去離子水與0.05份的次亞磷酸鈉通過攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應釜中，在攪拌的過程中將90份的丙烯酸緩慢地倒入反應釜中，反應釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應釜溫度在10℃條件下加入100份氨水，當反應釜內部的丙烯酸與氨水混勻后，將25份的丙烯酰胺、2份的硫酸銨、10份的丙烯酸鈉、1份的β-衣康酸單甲酯、0.15份的乙二胺四乙酸二鈉和0.25份的過氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計量好的110份的環(huán)烷烴、8份的油酯依次加入攪拌罐中進行攪拌，待內部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應釜中，同時進行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在25℃的反應釜中，待溫度停止上升時，通過水浴恒溫箱保持反應釜的溫度在45℃，保持1.5h的反應時間后，將溫度提高至80℃，將5份的氧肟酸劑緩慢加入反應釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應的反應釜，反應3h后，通過水浴恒溫箱將反應釜內部溫度降至40℃，再將非離子型表面活性劑15份緩慢加入反應釜中，同時進行攪拌，待攪拌0.5后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

實施例2

S1、備料，丙烯酸140份、氨水120份、去離子水120份、丙烯酰胺40份、硫酸銨4份、丙烯酸鈉30份、β-衣康酸單甲酯6份、乙二胺四乙酸二鈉1份、次亞磷酸鈉0.2份、過氧化二碳酸二異丙酯0.5份、環(huán)烷烴140份、油酯10份、氧肟酸劑30份、非離子型表面活性劑18份；

S2、制液，將20份的去離子水與0.2份的次亞磷酸鈉通過攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應釜中，在攪拌的過程中將140份的丙烯酸緩慢地倒入反應釜中，反應釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應釜溫度在20℃條件下加入120份氨水，當反應釜內部的丙烯酸與氨水混勻后，將40份的丙烯酰胺、4份的硫酸銨、30份的丙烯酸鈉、6份的β-衣康酸單甲酯、乙二胺四乙酸二鈉1份和0.5份的過氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計量好的140份的環(huán)烷烴、10份的油酯依次加入攪拌罐中進行攪拌，待內部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應釜中，同時進行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在50℃的反應釜中，待溫度停止上升時，通過水浴恒溫箱保持反應釜的溫度在55℃，保持3h的反應時間后，將溫度提高至90℃，將30份的氧肟酸劑緩慢加入反應釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應的反應釜，反應5h后，通過水浴恒溫箱將反應釜內部溫度降至50℃，再將18份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應釜中，同時進行攪拌，待攪拌0.8h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

實施例3

S1、備料，丙烯酸180份、氨水150份、去離子水140份、丙烯酰胺60份、硫酸銨6份、丙烯酸鈉50份、β-衣康酸單甲酯8份、乙二胺四乙酸二鈉1.5份、次亞磷酸鈉0.3份、過氧化二碳酸二異丙酯1.0份、環(huán)烷烴150份、油酯12份、氧肟酸劑50份、非離子型表面活性劑20份；

S2、制液，將30份的去離子水與0.3份的次亞磷酸鈉通過攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應釜中，在攪拌的過程中將180份的丙烯酸緩慢地倒入反應釜中，反應釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應釜溫度在30℃條件下加入150份氨水，當反應釜內部的丙烯酸與氨水混勻后，將60份的丙烯酰胺、6份的硫酸銨、50份的丙烯酸鈉、8份的β-衣康酸單甲酯、1.5份的乙二胺四乙酸二鈉和1.0份的過氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計量好的150份的環(huán)烷烴、12份的油酯依次加入攪拌罐中進行攪拌，待內部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應釜中，同時進行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在70℃的反應釜中，待溫度停止上升時，通過水浴恒溫箱保持反應釜的溫度在70℃，保持4h的反應時間后，將溫度提高至95℃，50份的將氧肟酸劑緩慢加入反應釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應的反應釜，反應7h后，通過水浴恒溫箱將反應釜內部溫度降至55℃，再將20份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應釜中，同時進行攪拌，待攪拌1h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

盡管已經示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。