一種橡膠硫化促進(jìn)劑dm的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及橡膠促進(jìn)劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝。該橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：（1）在混合釜中加入M鈉鹽溶液和亞硝酸鈉充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?；?）將混合釜內(nèi)的物料依次打入至少一組氧化釜中，加熱并啟動(dòng)風(fēng)機(jī)和噴射器，然后滴加稀硫酸，停止滴加稀硫酸后繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)；（3）將氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐，控制中轉(zhuǎn)罐維持一定液位向連續(xù)水洗脫水輸送物料，脫水后的物料經(jīng)造粒或干燥得到DM成品。本發(fā)明大大縮短了生產(chǎn)時(shí)間，節(jié)約了人力物力，并且使促進(jìn)劑M和DM的生產(chǎn)銜接起來；實(shí)現(xiàn)廢氣零排放，并且生產(chǎn)連續(xù)性強(qiáng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝
[0001](— )
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及橡膠促進(jìn)劑的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工
-H-
O
[0002](二)
【背景技術(shù)】
橡膠促進(jìn)劑DM，化學(xué)名稱2，2’_二硫化二苯并噻唑，是一種淡黃色晶體，微毒，無臭，略有苦味，是當(dāng)前應(yīng)用廣泛的通用型噻唑類促進(jìn)劑，也是一種非常重要的藥物合成中間體。作為天然膠、合成膠、再生膠通用型硫化促進(jìn)劑，其在一般溫度范圍內(nèi)，可以使橡膠快速硫化，硫化曲線較為平坦，DM本身在膠料中易分散、不污染，它的硫化臨界溫度較高(130°C)，溫度在140°C以上時(shí)活性增強(qiáng)，有顯著的后效性，操作安全。硫化膠物理機(jī)械性能和耐老化性能優(yōu)良，除不適用于與食物接觸的橡膠制品外，可用于制造輪胎、膠管、膠鞋、膠布等一般橡膠工業(yè)品，工業(yè)應(yīng)用市場(chǎng)穩(wěn)定。
[0003]傳統(tǒng)的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝為:先將亞硝酸鈉、水和促進(jìn)劑M在一起混合打漿，將漿料打入氧化釜，升溫至一定溫度，在鼓風(fēng)攪拌的條件下，滴加配備好的稀硫酸溶液直至氧化終點(diǎn)。該工藝的缺點(diǎn)如下:
1、使用促進(jìn)劑M(化學(xué)名稱2-硫醇基苯駢噻唑)成品或半成品為原料。促進(jìn)劑M的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是以苯胺、硫磺、二硫化碳為原料，在高壓下反應(yīng)得到粗品M，粗M通常用酸堿法進(jìn)行精制:即粗M與堿反應(yīng)生成M鈉鹽，用甲苯提取樹脂，過濾后的濾液用稀硫酸調(diào)節(jié)PH值進(jìn)一步除去樹脂后，再進(jìn)行中和及脫水，其中中和、脫水兩道工序需耗費(fèi)5h~7h時(shí)間，浪費(fèi)較多的人力物力和設(shè)備能耗。且M成品或半成品為固體原料，使用時(shí)會(huì)造成較大的粉塵，污染生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，不利于人員健康和現(xiàn)場(chǎng)管理，M投料口防護(hù)困難，存在較大的質(zhì)量隱患。
[0004]2、生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的有害氣體量較大，排放至環(huán)境中造成污染。亞硝酸鈉法生產(chǎn)DM的工藝，實(shí)際上其氧化反應(yīng)是一種多相化學(xué)催化反應(yīng)，在該反應(yīng)中，稀硫酸和亞硝酸鈉反應(yīng)生成的亞硝酸或亞硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮或一氧化氮充當(dāng)了催化劑的角色，但在傳統(tǒng)工藝中，氧化反應(yīng)產(chǎn)生的一氧化氮、二氧化氮被直接排空，造成了嚴(yán)重的空氣污染，同時(shí)降低了催化劑利用率，延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間，增加了生產(chǎn)成本，并且迫使生產(chǎn)上使用更多的亞硝酸鈉和硫酸，從而進(jìn)一步產(chǎn)生更多的廢氣和含鹽廢水，給后續(xù)處理造成了困難。
[0005]3、間歇式生產(chǎn)，從投料、氧化、水洗脫水，直至造粒或干燥工序，均為間歇式操作，生產(chǎn)效率低，設(shè)備開停頻繁，質(zhì)量均一性較差。
[0006](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝。
[0007]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下步驟:
(1)在混合釜中加入M鈉鹽溶液，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?br> (2)通過投料栗將混合釜內(nèi)的物料依次打入至少一組氧化釜中，進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽加熱，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)后打開噴射器，控制適當(dāng)?shù)乃俾实渭酉×蛩?，測(cè)溶液PH值至滴加終點(diǎn)時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，氧化終點(diǎn)的測(cè)試，采用油酸鈷試劑進(jìn)行；
(3)啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐，開啟攪拌，開啟出料栗，控制中轉(zhuǎn)罐維持一定液位向連續(xù)水洗脫水輸送物料，脫水后的物料經(jīng)造粒或干燥得到DM成品O
[0008]所述M鈉鹽溶液中M鈉鹽含量為4wt%~6wt%，所述亞硝酸鈉加入量是M鈉鹽重量的lwt%-40wt%，優(yōu)選為2wt%~l0wt%；其中所使用的M鈉鹽溶液，是促進(jìn)劑M生產(chǎn)過程中，中和滴酸前已除去大部分樹脂的M鈉鹽水溶液，其中樹脂含量為0.001wt%~0.02wt%o
[0009]所述亞硝酸鈉加入量是M鈉鹽重量的2wt%?10wt%。
[0010]所述一組氧化釜，由2個(gè)或2個(gè)以上氧化釜組成，該氧化釜的底部通過噴射器與風(fēng)機(jī)連接，上部排氣口與噴射器側(cè)吸口連接。
[0011]所述噴射器為文丘里式氣體噴射器，文丘里噴射器可以將氧化反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化合物重新引入到反應(yīng)體系之中，合理利用其催化反應(yīng)的性質(zhì)，提高催化劑利用率，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了有害氣體的零排放。
[0012]所述一組氧化釜的控制操作為交叉循環(huán)式操作，操作步驟如下:第一個(gè)氧化釜出料接近錐底5-lOcm時(shí)，打開第二個(gè)氧化釜出料閥，第二個(gè)出料接近錐底5-lOcm時(shí)，打開第三個(gè)氧化釜出料閥，以此類推，循環(huán)往復(fù)，以確保中轉(zhuǎn)罐的進(jìn)料是連續(xù)的。
[0013]步驟(2)中蒸汽加熱使得氧化釜內(nèi)氧化溫度控制在600C-800C，優(yōu)選為65°C?75°C。
[0014]步驟(2)中風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)壓力控制在0.0lMPa-0.2MPa，優(yōu)選為0.05MPa?0.1MPa。
[0015]所述稀硫酸的濃度為lwt%?70wt%，優(yōu)選為30wt%?40wt%，稀硫酸滴加速度為50L/h?500L/h，優(yōu)選200L/h?300L/h。
[0016]所述滴加終點(diǎn)時(shí)氧化釜內(nèi)PH值為4?9。
[0017]中轉(zhuǎn)罐在穩(wěn)定生產(chǎn)時(shí)始終保持有一定液位，以保證為下游工序提供連續(xù)的物料輸送，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn);所述過濾器，其過濾出的樹脂雜質(zhì)，需定期清理，以免堵塞。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
1、與原料M生產(chǎn)銜接性好:以促進(jìn)劑M生產(chǎn)過程中的M鈉鹽溶液為原料，省去了中和及脫水兩道工序，大大縮短了生產(chǎn)時(shí)間，節(jié)約了人力物力，并且使促進(jìn)劑M和DM的生產(chǎn)銜接起來。
[0019]2、廢氣零排放:通過文丘里噴射器將氧化反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化合物重新引入到反應(yīng)體系之中，合理利用其催化反應(yīng)的性質(zhì)，提高催化劑利用率，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了有害氣體的零排放。
[0020]3、生產(chǎn)連續(xù)性強(qiáng):通過對(duì)生產(chǎn)過程進(jìn)行優(yōu)化重組，將一組(多個(gè))間歇式氧化釜與一個(gè)連續(xù)中轉(zhuǎn)罐進(jìn)行并聯(lián)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。
[0021](四)
【附圖說明】
圖1為一種硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備的工藝流程圖；
其中，1-混合釜，2-加料斗，3-投料栗，4-1#氧化釜，5-2#氧化釜，6-風(fēng)機(jī)，7-1#噴射器，8-2#噴射器，9-轉(zhuǎn)料栗，10-過濾器，11-中轉(zhuǎn)罐，12-出料栗，13-冷水管道，14-熱水管道，15-稀硫酸管道，16-M鈉鹽溶液管道。
[0022](五)【具體實(shí)施方式】實(shí)施例1:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為6wt%，樹脂含量為0.01wt%)通過管道加入混合爸中，開啟攪拌，通過加料斗向混合爸中加入15kg亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢杌旌暇础?br>[0023](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至66°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.1Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0024](3)使用濃度為30的％的稀硫酸，滴酸速度控制在300L/h，測(cè)溶液PH=5時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為0.5h~l.5h。
[0025](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0026](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0027](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0028](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0029](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0030](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0031]實(shí)施例2:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為4wt%，樹脂含量為0.01wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的lwt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0032](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至60°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.0lMpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0033](3)使用濃度為1的％的稀硫酸，滴酸速度控制在50L/h，測(cè)溶液PH=9時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為0.5h?1.5h0
[0034](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0035](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0036](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0037](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0038](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0039](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0040]實(shí)施例3:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(Μ鈉鹽含量為5wt%，樹脂含量為0.001wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的2wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0041 ] (2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至62°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.05Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0042](3)使用濃度為30^%的稀硫酸，滴酸速度控制在200L/h，測(cè)溶液PH=6時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為0.5h?1.5h0
[0043](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0044](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0045](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0046](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0047](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0048](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0049]實(shí)施例4:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為4.5wt%，樹脂含量為0.02wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的4wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0050](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至65°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.08Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0051 ] (3)使用濃度為40^%的稀硫酸，滴酸速度控制在300L/h，測(cè)溶液PH=5時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為0.5h?1.5h0
[0052](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0053](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0054](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0055](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0056](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0057](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0058]實(shí)施例5:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為5.5wt%，樹脂含量為0.005wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的7wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0059](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至69°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.06Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0060](3)使用濃度為36的％的稀硫酸，滴酸速度控制在230L/h，測(cè)溶液PH=7時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為
0.5h?1.5h0
[0061](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0062](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0063](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0064](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0065](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0066](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0067]實(shí)施例6:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為4.8wt%，樹脂含量為0.015wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的10wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0068](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至72°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.09Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0069](3)使用濃度為50的％的稀硫酸，滴酸速度控制在400L/h，測(cè)溶液PH=8時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為
0.5h?1.5h0
[0070](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0071](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0072](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0073](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0074](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0075](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0076]實(shí)施例7:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為4.3wt%，樹脂含量為0.012wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的20wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0077](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至75°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.1Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0078](3)使用濃度為60的％的稀硫酸，滴酸速度控制在450L/h，測(cè)溶液PH=6時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為
0.5h?1.5h0
[0079](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0080](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0081 ] (6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0082](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0083](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0084](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0085]實(shí)施例8:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為5.3wt%，樹脂含量為0.008wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的33wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0086](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至78°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.06Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0087](3)使用濃度為70的％的稀硫酸，滴酸速度控制在450L/h，測(cè)溶液PH=4時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為
0.5h?1.5h0
[0088](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0089](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0090](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0091](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0092](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0093](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0094]實(shí)施例9:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為5.6wt%，樹脂含量為0.017wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的40wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0095](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至80°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.07Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0096](3 )使用濃度為10的％的稀硫酸，滴酸速度控制在100L/h，測(cè)溶液PH=8時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為
0.5h?1.5h0
[0097](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0098](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0099](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0100](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0101](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0102](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
[0103]實(shí)施例10:
(I)將10000L的M鈉鹽溶液(M鈉鹽含量為5.8wt%，樹脂含量為0.018wt%)通過管道加入混合釜中，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為M鈉鹽重量的8wt%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?br>[0104](2)打開混合釜出料閥門，啟動(dòng)投料栗，將混合釜內(nèi)的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，開啟攪拌，開啟蒸汽加熱至76°C，必要時(shí)通過加入冷水或熱水調(diào)節(jié)溫度，開啟風(fēng)機(jī)及相關(guān)管道閥門，鼓風(fēng)，風(fēng)壓控制0.07Mpa，開噴射器吸入側(cè)閥門。
[0105](3)使用濃度為20的％的稀硫酸，滴酸速度控制在150L/h，測(cè)溶液PH=7時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，終點(diǎn)的測(cè)試采用油酸鈷試劑進(jìn)行，氧化反應(yīng)的時(shí)間約為0.5h?1.5h0
[0106](4)打開氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐儲(chǔ)存。
[0107](5)氧化的同時(shí)，重復(fù)(I)的操作。
[0108](6)氧化釜出料完成后，重復(fù)(2)和(3)的操作。
[0109](7)當(dāng)氧化再次到終點(diǎn)時(shí)，開啟中轉(zhuǎn)罐出料閥門，啟動(dòng)出料栗，向水洗工序進(jìn)料。同時(shí)打開I#氧化釜出料閥，啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，向中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料。當(dāng)I #氧化釜出料接近錐底時(shí)，打開2#氧化釜出料閥。每當(dāng)任何一個(gè)氧化釜出料完成后，迅速關(guān)閉其出料閥，重復(fù)(2)和(3)的操作。如此循環(huán)操作，保證中轉(zhuǎn)罐進(jìn)料和出料的連續(xù)，確保中轉(zhuǎn)罐液位不低于1.5m。
[0110](8)每隔2h，清理一次過濾器。
[0111](9)上述實(shí)施例是以2個(gè)氧化釜為一組舉例說明，實(shí)際還可以是3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)甚至更多個(gè)氧化釜為一組進(jìn)行操作。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)在混合釜中加入M鈉鹽溶液，開啟攪拌，通過加料斗向混合釜中加入亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?(2)通過投料栗將混合釜內(nèi)的物料依次打入至少一組氧化釜中，進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽加熱，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)后打開噴射器，控制適當(dāng)?shù)乃俾实渭酉×蛩幔瑴y(cè)溶液PH值至滴加終點(diǎn)時(shí)停止滴加稀硫酸，繼續(xù)鼓風(fēng)攪拌至氧化終點(diǎn)，氧化終點(diǎn)的測(cè)試，采用油酸鈷試劑進(jìn)行； (3)啟動(dòng)轉(zhuǎn)料栗，使氧化釜中的物料經(jīng)過濾之后，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐，開啟攪拌，開啟出料栗，控制中轉(zhuǎn)罐維持一定液位向連續(xù)水洗脫水輸送物料，脫水后的物料經(jīng)造?；蚋稍锏玫紻M成品O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述M鈉鹽溶液中M鈉鹽含量為4wt%?6wt%，所述亞硝酸鈉加入量是M鈉鹽重量的lwt%?40wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述亞硝酸鈉加入量是M鈉鹽重量的2wt%?I Owt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述一組氧化釜，由2個(gè)或2個(gè)以上氧化釜組成，該氧化釜的底部通過噴射器與風(fēng)機(jī)連接，上部排氣口與噴射器側(cè)吸口連接。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述噴射器為文丘里式氣體噴射器。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述一組氧化釜的控制操作為交叉循環(huán)式操作，操作步驟如下:第一個(gè)氧化釜出料接近錐底5-lOcm時(shí)，打開第二個(gè)氧化釜出料閥，第二個(gè)出料接近錐底5-lOcm時(shí)，打開第三個(gè)氧化釜出料閥，以此類推，循環(huán)往復(fù)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(2)中蒸汽加熱使得氧化釜內(nèi)氧化溫度控制在60 0C-80 0C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(2)中風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)壓力控制在0.0lMPa-0.2MPa。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述稀硫酸的濃度為lwt%~70wt%，稀硫酸滴加速度為50L/h?500L/h。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述滴加終點(diǎn)時(shí)氧化釜內(nèi)PH值為4?9。
【文檔編號(hào)】C07D277/78GK105949148SQ201610349431
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】單鑫, 朱國(guó)旭, 劉坤, 李鳳勇, 馮秀蘭
【申請(qǐng)人】山東尚舜化工有限公司