一種橡膠促進劑dcbs的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利說明】
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技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠促進劑生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝。
(二)
【背景技術】
[0002]目前，橡膠促進劑DCBS是天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠等的后效性促進劑，在橡膠中分散性能良好，適用于高活性補強劑，用量較大。也適用于聚丁二烯橡膠或再生膠為主的膠料。用該促進劑制取的硫化膠機械性能，尤其是動態(tài)性能比較好，彈性和定伸強度高，可用于制造輪胎、膠帶、減振制品和翻修輪胎的掛背膠料等。然而現(xiàn)在的橡膠促進劑DCBS由于生產(chǎn)工藝的影響，產(chǎn)率一般維持在95%左右，而純度在96%左右，致使用該促進劑制取的橡膠產(chǎn)品雜質(zhì)含量較多，影響使用。市面上能夠提高產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，并且使使用該法制成的促進劑制取的橡膠產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、使用壽命延長的的橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝還沒有被發(fā)現(xiàn)，有待于開發(fā)。
(三)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有橡膠促進劑生產(chǎn)工藝的不足之處，本發(fā)明提供了一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的。
[0005]本方案的一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下:
[0006](I)次氯酸鈉工序
[0007]將濃度為20g/100ml的堿液經(jīng)計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至15°C，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環(huán)泵，其水溫35°C ；
[0008]反應過程隨時觀察溫度變化，反應控制在30°C以下，如果溫度接近30°C時停氯，待溫度降下來后繼續(xù)反應；
[0009]依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15.8g/100ml，游離堿濃度1.lg/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15 °C，停止攪拌和冷卻；
[0010](2)氧化工序
[0011]關閉氧化釜出料節(jié)門，將1200份0.64kg/L的異丙醇溶液、220份水、6份碳酸氫鈉、293份二環(huán)己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，開啟攪拌，同時打開測PH值循環(huán)小泵，按比例同時滴加55.5kg/L的M鈉鹽和步驟(一)合成的次氯酸鈉，M鈉鹽流量控制在238L/h，將次氯酸鈉流量控制在702L/h ;前30分鐘鈉鹽與次鈉的實際投料量體積為1:3，然后次鈉體積流量減少，在剩余的2個小時M鈉鹽與次鈉的體積為1:2，最后同時加完。在反應過程中隨時檢測物料的PH值，用硫酸嚴格控制PH9.7，用夾套冷控制反應溫度38°C，操作完畢冷卻至30°C，將物料出到水洗罐，杜絕高溫出料；
[0012](3)醇洗、水洗、甩干工序
[0013]先將水洗罐物料的母液抽凈，使物料成為干粉狀，然后加入350L醇進行醇洗，洗滌時間15分鐘，洗完將醇抽凈，醇洗完畢加380L水進行水洗，每次水洗時間20分鐘，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完畢將物料放入甩干機，甩干機的物料要均勻，物料不能超過轉(zhuǎn)鼓的三分之二，甩至甩干機出口無水滴為準，待甩干機停止后，將甩干后的物料收集，即得到成品。
[0014]本發(fā)明的有益之處在于:該方法能夠提高促進劑DCBS的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，并且使使用該法制成的促進劑制取的橡膠產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、使用壽命延長。
(四)
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝，其特征在于:
[0017]具體步驟如下:
[0018](I)次氯酸鈉工序
[0019]將濃度為20g/100ml的堿液經(jīng)計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至15°C，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環(huán)泵，其水溫35°C ；
[0020]反應過程隨時觀察溫度變化，反應控制在30°C以下，如果溫度接近30°C時停氯，待溫度降下來后繼續(xù)反應；
[0021]依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15.8g/100ml，游離堿濃度1.lg/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15 °C，停止攪拌和冷卻；
[0022](2)氧化工序
[0023]關閉氧化釜出料節(jié)門，將1200L0.64kg/L的異丙醇溶液、220L水、6kg碳酸氫鈉、293kg 二環(huán)己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，開啟攪拌，同時打開測PH值循環(huán)小泵，按比例同時滴加55.5kg/L的M鈉鹽和步驟(一)合成的次氯酸鈉，M鈉鹽流量控制在238L/h，將次氯酸鈉流量控制在702L/h ;前30分鐘鈉鹽與次鈉的實際投料量體積為1:3，然后次鈉體積流量減少，在剩余的2個小時M鈉鹽與次鈉的體積為1:2，最后同時加完。在反應過程中隨時檢測物料的PH值，用硫酸嚴格控制PH9.7，用夾套冷控制反應溫度38°C，操作完畢冷卻至30°C，將物料出到水洗罐，杜絕高溫出料；
[0024](3)醇洗、水洗、甩干工序
[0025]先將水洗罐物料的母液抽凈，使物料成為干粉狀，然后加入350L醇進行醇洗，洗滌時間15分鐘，洗完將醇抽凈，醇洗完畢加380L水進行水洗，每次水洗時間20分鐘，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完畢將物料放入甩干機，甩干機的物料要均勻，物料不能超過轉(zhuǎn)鼓的三分之二，甩至甩干機出口無水滴為準，待甩干機停止后，將甩干后的物料收集，即得到成品，經(jīng)計算后產(chǎn)率96%，純度99%。
[0026]以上對本發(fā)明的一個實施例進行了詳細說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝，其特征在于: 具體步驟如下: (一)次氯酸鈉工序 將濃度為19.5-21g/100ml的堿液經(jīng)計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至20°C以下，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環(huán)泵，其水溫彡45°C ； 反應過程隨時觀察溫度變化，反應控制在30°C以下，如果溫度接近30°C時停氯，待溫度降下來后繼續(xù)反應； 依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15-16g/100ml，游離堿濃度0.9-1.2g/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15°C左右，停止攪拌和冷卻； (二)氧化工序 關閉氧化釜出料節(jié)門，將1200份0.64kg/L的異丙醇溶液、220份水、6份碳酸氫鈉、293份二環(huán)己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，開啟攪拌，同時打開測PH值循環(huán)小泵，按比例同時滴加55.5kg/L的M鈉鹽和步驟(一)合成的次氯酸鈉，M鈉鹽流量控制在200-300L/h，將次氯酸鈉流量控制在650-750L/h。前30分鐘鈉鹽與次鈉的實際投料量體積為1:3，然后次鈉體積流量減少，在剩余的2個小時M鈉鹽與次鈉的體積為1:2，最后同時加完。在反應過程中隨時檢測物料的PH值，用硫酸嚴格控制PH9.6-10，用夾套冷控制反應溫度30-50°C，操作完畢冷卻至30°C，將物料出到水洗罐，杜絕高溫出料； (三)醇洗、水洗、甩干工序 先將水洗罐物料的母液抽凈，使物料成為干粉狀，然后加入350L醇進行醇洗，洗滌時間不少于10分鐘，洗完將醇抽凈，醇洗完畢加300-400L左右的水進行水洗，每次水洗時間不少于10分鐘，水洗2-3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完畢將物料放入甩干機，甩干機的物料要均勻，物料不能超過轉(zhuǎn)鼓的三分之二，甩至甩干機出口無水滴為準，待甩干機停止后，將甩干后的物料收集，即得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝，其特征在于: 具體步驟如下: (一)次氯酸鈉工序 將濃度為20g/100ml的堿液經(jīng)計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至15°C，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環(huán)泵，其水溫35°C ； 反應過程隨時觀察溫度變化，反應控制在30°C以下，如果溫度接近30°C時停氯，待溫度降下來后繼續(xù)反應； 依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15.8g/100ml，游離堿濃度1.lg/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15 °C，停止攪拌和冷卻； (二)氧化工序 關閉氧化釜出料節(jié)門，將1200份0.64kg/L的異丙醇溶液、220份水、6份碳酸氫鈉、293份二環(huán)己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，開啟攪拌，同時打開測PH值循環(huán)小泵，按比例同時滴加55.5kg/L的M鈉鹽和步驟(一)合成的次氯酸鈉，M鈉鹽流量控制在238L/h，將次氯酸鈉流量控制在702L/h ;前30分鐘鈉鹽與次鈉的實際投料量體積為1:3，然后次鈉體積流量減少，在剩余的2個小時M鈉鹽與次鈉的體積為1:2，最后同時加完。在反應過程中隨時檢測物料的PH值，用硫酸嚴格控制PH9.7，用夾套冷控制反應溫度38°C，操作完畢冷卻至30°C，將物料出到水洗罐，杜絕高溫出料； (三)醇洗、水洗、甩干工序 先將水洗罐物料的母液抽凈，使物料成為干粉狀，然后加入350L醇進行醇洗，洗滌時間15分鐘，洗完將醇抽凈，醇洗完畢加380L水進行水洗，每次水洗時間20分鐘，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完畢將物料放入甩干機，甩干機的物料要均勻，物料不能超過轉(zhuǎn)鼓的三分之二，甩至甩干機出口無水滴為準，待甩干機停止后，將甩干后的物料收集，即得到成品。
【專利摘要】一種橡膠促進劑DCBS的生產(chǎn)工藝，液堿和氯氣反應生成次氯酸鈉，在氧化反應釜中依次加入定量的異丙醇、水、碳酸氫鈉、二環(huán)己胺、適量硫酸，然后再加入M鈉鹽、次氯酸鈉、硫酸進行氧化反應而得成品DCBS，然后將成品進行過濾洗滌，即可得到產(chǎn)品。本發(fā)明的有益之處在于：該方法能夠提高促進劑DCBS的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，并且使使用該法制成的促進劑制取的橡膠產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、使用壽命延長。
【IPC分類】C07D277-80
【公開號】CN104672172
【申請?zhí)枴緾N201310643913
【發(fā)明人】張維仁, 陶巧華, 岳姝雅
【申請人】天津一化化工有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年12月3日