一種橡膠促進劑tmtd的生產(chǎn)方法
【專利說明】
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技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠促進劑生產(chǎn)方法，特別是涉及一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法。
(二)
【背景技術】
[0002]目前，橡膠促進劑TMTD是噻唑類促進劑優(yōu)良的第二促進劑，也可與其他促進劑并用作連續(xù)硫化膠粒的促進劑，通常也可與促進劑MBT(M)并用，其情況與丁基膠的硫化基本相似。該促進劑主要用于制造輪胎、內(nèi)胎、膠鞋、醫(yī)療用品、電纜、工業(yè)橡膠制品等，在農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺蟲劑，也可用作潤滑油添加劑。然而現(xiàn)在的促進劑TMTD生產(chǎn)工藝存在不足，產(chǎn)量一般停留在89%左右，純度95%左右，影響到了使用該促進劑生產(chǎn)出來的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量。市面上能夠有效提高促進劑TMTD的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而使使用該促進劑生產(chǎn)出來的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量上升的橡膠促進劑生產(chǎn)方法還沒有被發(fā)現(xiàn)，有待于開發(fā)。
(三)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有橡膠促進劑加工方法的不足之處，本發(fā)明提供了一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的。
[0005]本方案的一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法，具體步驟如下:
[0006]( I)縮合工序
[0007]關閉縮合罐底節(jié)門，向縮合罐內(nèi)加入3500L水，開啟攪拌，打開冷卻水節(jié)門，投入40%的二甲胺500L，開始緩慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反應時間0.5小時左右，同時控制反應溫度10?30°C，關閉冷卻水節(jié)門，繼續(xù)攪拌0.5小時再緩慢加入氫氧化鈉159kg，控制反應溫度20?40°C，反應時間I小時，停止攪拌靜置，分離二硫化碳殘液后，繼續(xù)攪拌，再進行加堿調(diào)試pH至8.8?9.0后，打開冷卻水節(jié)門降溫，當溫度降至30°C時，停止攪拌，關閉冷卻水節(jié)門進行靜置物料，打開釜底分碳節(jié)門，將CS2殘液分離后，關畢分碳節(jié)門，打開放料管道節(jié)門，將物料放入福美鈉抽濾槽，經(jīng)抽濾后打入沉降罐；
[0008](2)氧化工序
[0009]關閉氧化罐底節(jié)門，將步驟一制得的1500?2500L福美鈉打入氧化反應釜內(nèi)，開啟攪拌和羅茨風機，開始通入氯氣69?115kg，同時打開氯氣瓶的保溫水，其水溫為30?400C，通氯速度為50?65m3/h，控制反應溫度在50°C以下，反應終點控制PH=4?2 ；
[0010](3)水洗甩干工序
[0011]打開氧化罐底節(jié)門，開啟打料泵，將物料打入水洗罐內(nèi)通過濾布，母液自然濾出，關閉罐底節(jié)門，加水水洗，開啟攪拌將物料充分水洗，洗水自然濾出，pH=7時停止水洗，水洗完畢后，將甩干布袋均勻鋪到甩干機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，開啟甩干機，將物料均勻放入甩干機內(nèi)，裝料量為轉(zhuǎn)鼓厚度的2/3，同時加強水洗測試，甩干排水PH=7后停止水洗；
[0012](4)干燥工序
[0013]啟動控制柜電源和儀表顯示儀開關；
[0014]啟動引風機，打開風門，啟動過蘿機和空氣壓縮機反吹脈沖控制儀，打開加熱器蒸汽節(jié)門，將干燥進口溫控器由手動轉(zhuǎn)換為自動系統(tǒng)，進口溫度設置100?120°C，啟動出料閉封器、出料攪拌和加料器，調(diào)整加料速度，并控制出口溫度55?80°C，引風機風壓:7500Pa、布袋進口風壓:6000Pa、旋風分離器風壓:4000Pa、進口風壓:1400Pa ；
[0015]停車時先停止加熱，關閉蒸汽節(jié)門，并將儀器由自動轉(zhuǎn)換為手動，待系統(tǒng)內(nèi)物料出凈后，將物料收集即可得到產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明的有益之處在于:本方法能夠有效提高促進劑TMTD的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而使使用該促進劑生產(chǎn)出來的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量上升。
(四)
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018](I)縮合工序
[0019]關閉縮合罐底節(jié)門，向縮合罐內(nèi)加入3500L水，開啟攪拌，打開冷卻水節(jié)門，投入40%的二甲胺500L，開始緩慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反應時間0.5小時左右，同時控制反應溫度25°C，關閉冷卻水節(jié)門，繼續(xù)攪拌0.5小時再緩慢加入氫氧化鈉159kg，控制反應溫度30°C，反應時間I小時，停止攪拌靜置，分離二硫化碳殘液后，繼續(xù)攪拌，再進行加堿調(diào)試pH至8.9后，打開冷卻水節(jié)門降溫，當溫度降至30°C時，停止攪拌，關閉冷卻水節(jié)門進行靜置物料，打開釜底分碳節(jié)門，將CS2殘液分離后，關畢分碳節(jié)門，打開放料管道節(jié)門，將物料放入福美鈉抽濾槽，經(jīng)抽濾后打入沉降罐；
[0020](2)氧化工序
[0021]關閉氧化罐底節(jié)門，將步驟一制得的2000L福美鈉打入氧化反應釜內(nèi)，開啟攪拌和羅茨風機，開始通入氯氣110kg，同時打開氯氣瓶的保溫水，其水溫為35°C，通氯速度為57m3/h，控制反應溫度在50°C以下，反應終點控制PH=3 ；
[0022](3)水洗甩干工序
[0023]打開氧化罐底節(jié)門，開啟打料泵，將物料打入水洗罐內(nèi)通過濾布，母液自然濾出，關閉罐底節(jié)門，加水水洗，開啟攪拌將物料充分水洗，洗水自然濾出，pH=7時停止水洗，水洗完畢后，將甩干布袋均勻鋪到甩干機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，開啟甩干機，將物料均勻放入甩干機內(nèi)，裝料量為轉(zhuǎn)鼓厚度的2/3，同時加強水洗測試，甩干排水PH=7后停止水洗；
[0024](4)干燥工序
[0025]啟動控制柜電源和儀表顯示儀開關；
[0026]啟動引風機，打開風門，啟動過蘿機和空氣壓縮機反吹脈沖控制儀，打開加熱器蒸汽節(jié)門，將干燥進口溫控器由手動轉(zhuǎn)換為自動系統(tǒng)，進口溫度設置110°c，啟動出料閉封器、出料攪拌和加料器，調(diào)整加料速度，并控制出口溫度70°c，引風機風壓:7500Pa、布袋進口風壓:6000Pa、旋風分離器風壓:4000Pa、進口風壓:1400Pa ；
[0027]停車時先停止加熱，關閉蒸汽節(jié)門，并將儀器由自動轉(zhuǎn)換為手動，待系統(tǒng)內(nèi)物料出凈后，將物料收集即可得到產(chǎn)品。
[0028]該法制出的促進劑TMTD純度99%，產(chǎn)量94%，有效的提高促進劑MBTS的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而使使用該促進劑生產(chǎn)出來的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量上升。
[0029]以上對本發(fā)明的一個實施例進行了詳細說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)縮合工序 關閉縮合罐底節(jié)門，向縮合罐內(nèi)加入3500L水，開啟攪拌，打開冷卻水節(jié)門，投入40%的二甲胺500L，開始緩慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反應時間0.5小時左右，同時控制反應溫度10?30°C，關閉冷卻水節(jié)門，繼續(xù)攪拌0.5小時再緩慢加入氫氧化鈉159kg，控制反應溫度20?40°C，反應時間I小時，停止攪拌靜置，分離二硫化碳殘液后，繼續(xù)攪拌，再進行加堿調(diào)試pH至8.8?9.0后，打開冷卻水節(jié)門降溫，當溫度降至30°C時，停止攪拌，關閉冷卻水節(jié)門進行靜置物料，打開釜底分碳節(jié)門，將CS2殘液分離后，關畢分碳節(jié)門，打開放料管道節(jié)門，將物料放入福美鈉抽濾槽，經(jīng)抽濾后打入沉降罐； (2)氧化工序 關閉氧化罐底節(jié)門，將步驟一制得的1500?2500L福美鈉打入氧化反應釜內(nèi)，開啟攪拌和羅茨風機，開始通入氯氣69?115kg，同時打開氯氣瓶的保溫水，其水溫為30?40°C，通氯速度為50?65m3/h，控制反應溫度在50°C以下，反應終點控制PH=4?2 ； (3)水洗甩干工序 打開氧化罐底節(jié)門，開啟打料泵，將物料打入水洗罐內(nèi)通過濾布，母液自然濾出，關閉罐底節(jié)門，加水水洗，開啟攪拌將物料充分水洗，洗水自然濾出，pH=7時停止水洗，水洗完畢后，將甩干布袋均勻鋪到甩干機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，開啟甩干機，將物料均勻放入甩干機內(nèi)，裝料量為轉(zhuǎn)鼓厚度的2/3，同時加強水洗測試，甩干排水PH=7后停止水洗； (4)干燥工序 啟動控制柜電源和儀表顯示儀開關； 啟動引風機，打開風門，啟動過蘿機和空氣壓縮機反吹脈沖控制儀，打開加熱器蒸汽節(jié)門，將干燥進口溫控器由手動轉(zhuǎn)換為自動系統(tǒng)，進口溫度設置100?120°C，啟動出料閉封器、出料攪拌和加料器，調(diào)整加料速度，并控制出口溫度55?80°C，引風機風壓:7500Pa、布袋進口風壓:6000Pa、旋風分離器風壓:4000Pa、進口風壓:1400Pa ； 停車時先停止加熱，關閉蒸汽節(jié)門，并將儀器由自動轉(zhuǎn)換為手動，待系統(tǒng)內(nèi)物料出凈后，將物料收集即可得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)縮合工序 關閉縮合罐底節(jié)門，向縮合罐內(nèi)加入3500L水，開啟攪拌，打開冷卻水節(jié)門，投入40%的二甲胺500L，開始緩慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反應時間0.5小時左右，同時控制反應溫度25°C，關閉冷卻水節(jié)門，繼續(xù)攪拌0.5小時再緩慢加入氫氧化鈉159kg，控制反應溫度30°C，反應時間I小時，停止攪拌靜置，分離二硫化碳殘液后，繼續(xù)攪拌，再進行加堿調(diào)試pH至8.9后，打開冷卻水節(jié)門降溫，當溫度降至30°C時，停止攪拌，關閉冷卻水節(jié)門進行靜置物料，打開釜底分碳節(jié)門，將CS2殘液分離后，關畢分碳節(jié)門，打開放料管道節(jié)門，將物料放入福美鈉抽濾槽，經(jīng)抽濾后打入沉降罐； (2)氧化工序 關閉氧化罐底節(jié)門，將步驟一制得的2000L福美鈉打入氧化反應釜內(nèi)，開啟攪拌和羅茨風機，開始通入氯氣110kg，同時打開氯氣瓶的保溫水，其水溫為35°C，通氯速度為57m3/h，控制反應溫度在50°C以下，反應終點控制PH=3 ； (3)水洗甩干工序 打開氧化罐底節(jié)門，開啟打料泵，將物料打入水洗罐內(nèi)通過濾布，母液自然濾出，關閉罐底節(jié)門，加水水洗，開啟攪拌將物料充分水洗，洗水自然濾出，pH=7時停止水洗，水洗完畢后，將甩干布袋均勻鋪到甩干機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，開啟甩干機，將物料均勻放入甩干機內(nèi)，裝料量為轉(zhuǎn)鼓厚度的2/3，同時加強水洗測試，甩干排水PH=7后停止水洗； (4)干燥工序 啟動控制柜電源和儀表顯示儀開關； 啟動引風機，打開風門，啟動過蘿機和空氣壓縮機反吹脈沖控制儀，打開加熱器蒸汽節(jié)門，將干燥進口溫控器由手動轉(zhuǎn)換為自動系統(tǒng)，進口溫度設置110°C，啟動出料閉封器、出料攪拌和加料器，調(diào)整加料速度，并控制出口溫度70°C，引風機風壓:7500Pa、布袋進口風壓:6000Pa、旋風分離器風壓:4000Pa、進口風壓:1400Pa ； 停車時先停止加熱，關閉蒸汽節(jié)門，并將儀器由自動轉(zhuǎn)換為手動，待系統(tǒng)內(nèi)物料出凈后，將物料收集即可得到產(chǎn)品。
【專利摘要】一種橡膠促進劑TMTD的生產(chǎn)方法，為二甲胺、氫氧化鈉、二硫化碳的縮合反應后經(jīng)氯氣氧化成TMTD，再經(jīng)過水洗脫水，干燥后制得。本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明的有益之處在于：本方法能夠有效提高促進劑TMTD的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而使使用該促進劑生產(chǎn)出來的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量上升。
【IPC分類】C07C333-32
【公開號】CN104672119
【申請?zhí)枴緾N201310642420
【發(fā)明人】張維仁, 岳姝雅, 方守軍, 范德剛
【申請人】天津一化化工有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年12月3日