專利名稱：一種草甘膦母液的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離方法，尤其是涉及一種草甘膦母液的分離方法。
背景技術(shù)：
草甘膦作為一種廣譜除草劑，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成為世界上應(yīng)用最廣、產(chǎn)量最大的農(nóng)藥產(chǎn)品。近年來(lái)，隨著轉(zhuǎn)基因抗草甘膦作物的發(fā)展，草甘膦用量逐年增 力口。目前，草甘膦的合成生產(chǎn)主要通過(guò)兩條路線，分別是IDA路線和甘氨酸路線。國(guó)外的 草甘膦生產(chǎn)廠家主要是走IDA路線來(lái)生產(chǎn)草甘膦；而我國(guó)作為草甘膦主要生產(chǎn)國(guó)之一，國(guó) 內(nèi)的草甘膦生產(chǎn)廠家大多采用的是由我國(guó)自發(fā)研制開(kāi)發(fā)的甘氨酸生產(chǎn)路線。以甘氨酸、多 聚甲醛、亞磷酸二甲酯為原料，三乙胺為催化劑，甲醇作溶劑，經(jīng)加成、縮合、水解得到草甘 膦原藥。三乙胺作為催化劑是不參加反應(yīng)的，反應(yīng)結(jié)束后是以鹽酸鹽的形式存在于草甘膦 母液中，需對(duì)其進(jìn)行回收再利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種提高三乙胺的 回收效率、減少草甘膦母液量的草甘膦母液的分離方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種草甘膦母液的分離方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦母液投入到母液分層釜中，控制釜溫在25-30°C，開(kāi)啟攪拌裝置，向 釜中加入片堿，草甘膦母液和片堿的重量比為(3-5) (0. 26-0. 27)；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌l_2h，然后調(diào)節(jié)溶液的pH值達(dá)到分層要求；(3)將溶液靜置2_3h，使其分層，下層為草甘膦母液，上層清液為三乙胺鹽酸鹽水 劑。所述的步驟(1)中的片堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。所述的步驟(2)中的調(diào)節(jié)pH值的溶劑包括鹽酸。所述的步驟(2)中的達(dá)到分層要求的pH值為6-8。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)加片堿使草甘膦母液與三乙胺分層，具有以下優(yōu)占.
^ \\\ ·(1)本發(fā)明提高了三乙胺的回收效率；(2)有效地減少了草甘膦母液的消耗量；(3)對(duì)草甘膦母液也起到了增濃作用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1加片堿使草甘膦母液的分離方法，該方法包括以下步驟
(1)將草甘膦母液300kg投入到母液分層釜中，開(kāi)啟攪拌裝置開(kāi)始向釜中緩慢加 入片堿26kg，控制釜溫在25°C ；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌lh，然后向分層釜中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至6，達(dá) 到分層要求；(3)調(diào)節(jié)pH值完畢后，再將溶液靜置2h，使溶液分層，下層為草甘膦母液，上層清 液為三乙胺鹽酸鹽水劑。實(shí)施例2加片堿使草甘膦母液的分離方法，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦母液400kg投入到母液分層釜中，開(kāi)啟攪拌裝置開(kāi)始向釜中緩慢加 入片堿26. 51kg，控制釜溫在28°C ；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌1.5h，然后向分層釜中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至7， 達(dá)到分層要求；(3)調(diào)節(jié)pH值完畢后，再將溶液靜置2. 5h，使溶液分層，下層為草甘膦母液，上層 清液為三乙胺鹽酸鹽水劑。實(shí)施例3加片堿使草甘膦母液的分離方法，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦母液500kg投入到母液分層釜中，開(kāi)啟攪拌裝置開(kāi)始向釜中緩慢加 入片堿27g，控制釜溫在30°C ；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌2h，然后向分層釜中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至8，達(dá) 到分層要求；(3)調(diào)節(jié)pH值完畢后，再將溶液靜置3h，使溶液分層，下層為草甘膦母液，上層清 液為三乙胺鹽酸鹽水劑。
權(quán)利要求
一種草甘膦母液的分離方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦母液投入到母液分層釜中，控制釜溫在25-30℃，開(kāi)啟攪拌裝置，向釜中加入片堿，草甘膦母液和片堿的重量比為(3-5)∶(0.26-0.27)；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌1-2h，然后調(diào)節(jié)溶液的pH值達(dá)到分層要求；(3)將溶液靜置2-3h，使其分層，下層為草甘膦母液，上層清液為三乙胺鹽酸鹽水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種草甘膦母液的分離方法，其特征在于，所述的步驟(1)中 的片堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種草甘膦母液的分離方法，其特征在于，所述的步驟(2)中 的調(diào)節(jié)PH值的溶劑包括鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種草甘膦母液的分離方法，其特征在于，所述的步驟(2)中 的達(dá)到分層要求的PH值為6-8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種草甘膦母液的分離方法，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦母液投入到母液分層釜中，控制釜溫在25-30℃，開(kāi)啟攪拌裝置，向釜中加入片堿，草甘膦母液和片堿的重量比為(3-5)∶(0.26-0.27)；(2)加完片堿后，繼續(xù)攪拌1-2h，然后調(diào)節(jié)溶液的pH值達(dá)到分層要求；(3)將溶液靜置2-3h，使其分層，下層為草甘膦母液，上層清液為三乙胺鹽酸鹽水劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)加片堿使草甘膦母液與三乙胺分層，提高了三乙胺的回收效率，有效地減少了草甘膦母液的消耗量，對(duì)草甘膦母液也起到了增濃作用。
文檔編號(hào)C07C211/05GK101875611SQ200910050179
公開(kāi)日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者劉建波, 衛(wèi)一龍, 朱雪峰, 田曉宏 申請(qǐng)人:蘇州佳輝化工有限公司