一種園林除草劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種園林除草劑及其制備方法，涉及除草劑領(lǐng)域，一種園林除草劑，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5?10份、丁草胺10?15份、基甲酸酯8?12份、去離子水30?40份、有機(jī)硅類助劑1?2份、增效劑2?5份、二氯苯酚3?8份、芳烴有機(jī)溶劑5?6份、液體氫氧化鉀4?7份、無水碳酸鉀5?10份、氯甲烷7?10份、催化劑8?12份，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴(yán)重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
【專利說明】
_種園林除草劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及除草劑領(lǐng)域，具體涉及一種園林除草劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]除草劑是指可使雜草徹底地或選擇地發(fā)生枯死的藥劑。其中的氯酸鈉、硼砂、砒酸鹽、三氯醋酸對于任何種類的植物都有枯死的作用，但由于這些均具有殘留影響，所以不能應(yīng)用于田地中。選擇性除草劑特別是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多數(shù)都有效。世界除草劑發(fā)展?jié)u趨平穩(wěn)，主要發(fā)展高效、低毒、低用量的品種，對環(huán)境污染小的一次性處理劑逐漸成為主流。
[0003]專利號CN102942474 B涉及一種除草劑麥草畏的制備方法，包括:(I)液體氫氧化鉀與2,5- 二氯苯酚以0.95:1?1:1的摩爾比反應(yīng)得到2，5- 二氯苯酚鉀；(2)步驟(I)所得的2，5- 二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，與C02反應(yīng)生產(chǎn)3，6- 二氯水楊酸;控制C02的壓力為4?6MPa，反應(yīng)溫度100?160°C，無水碳酸鉀與2,5- 二氯苯酚鉀的摩爾比為I?2:1 ;(3)在堿性條件下，在70?100°C溫
度下，將步驟(2)所得3，6_ 二氯水楊酸與氯甲烷按1:1?3.5的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到3，6_ 二氯-2-甲氧基水楊酸，SP麥草畏。上述技術(shù)方案雖然步驟較為簡單，但其生產(chǎn)出的除草劑，不能一次滅活所有的雜草，適用范圍較窄。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種園林除草劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種園林除草劑，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去離子水30-40份、有機(jī)硅類助劑1-2份、增效劑2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烴有機(jī)溶劑5-6份、液體氫氧化鉀4-7份、無水碳酸鉀5-10份、氯甲烷7-10份、催化劑8-12份。
[0006]優(yōu)選的，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機(jī)硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機(jī)溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑10份。
[0007]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機(jī)硅類助劑、增效劑、升溫至30-40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機(jī)溶劑中與液體氫氧化鉀反應(yīng)得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應(yīng)釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸； 步驟五、在pH范圍為7-12的堿性條件下，在80-120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置10_20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3_4h，加熱至50-60 °C保溫反應(yīng)l_2h，在2-3min內(nèi)加熱到60-70 °C保溫反應(yīng)40-70min，冷卻至室溫，即可。
[0008]優(yōu)選的，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一種，胺類為三乙胺、異丙胺、丁氨以上胺類的異構(gòu)體中的一種。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟七中的攪拌速度為600-1200r/min，攪拌時間為20-25min。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在10-40%。
[0011]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴(yán)重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0013]實(shí)施例1:
一種園林除草劑，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5份、丁草胺10份、基甲酸酯8份、去離子水30份、有機(jī)硅類助劑I份、增效劑2份、二氯苯酚3份、芳烴有機(jī)溶劑5份、液體氫氧化鉀4份、無水碳酸鉀5份、氯甲烷7份、催化劑8份。
[0014]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機(jī)硅類助劑、增效劑、升溫至30°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機(jī)溶劑中與液體氫氧化鉀反應(yīng)得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應(yīng)釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為7的堿性條件下，在80°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置lOmin，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3h，加熱至50°C保溫反應(yīng)Ih，在2min內(nèi)加熱到60°C保溫反應(yīng)40min，冷卻至室溫，即可。
[0015]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇，胺類為三乙胺。
[0016]其中，所述步驟七中的攪拌速度為600r/min，攪拌時間為20min。
[0017]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在1%。
[0018]實(shí)施例2:
一種園林除草劑，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石10份、丁草胺15份、基甲酸酯12份、去離子水40份、有機(jī)硅類助劑2份、增效劑5份、二氯苯酚8份、芳烴有機(jī)溶劑6份、液體氫氧化鉀7份、無水碳酸鉀10份、氯甲烷10份、催化劑12份。
[0019]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機(jī)硅類助劑、增效劑、升溫至40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機(jī)溶劑中與液體氫氧化鉀反應(yīng)得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應(yīng)釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為12的堿性條件下，在120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌4h，加熱至60 °(:保溫反應(yīng)2h，在3min內(nèi)加熱到70 °(:保溫反應(yīng)70min，冷卻至室溫，即可。
[0020]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丁醇，胺類為丁氨。
[0021]其中，所述步驟七中的攪拌速度為1200r/min，攪拌時間為25min。
[0022]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在40%。
[0023]實(shí)施例3:—種園林除草劑，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機(jī)硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機(jī)溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑10份。
[0024]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機(jī)硅類助劑、增效劑、升溫至35°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機(jī)溶劑中與液體氫氧化鉀反應(yīng)得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應(yīng)釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為10的堿性條件下，在100°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸； 步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以lmL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置15min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3h，加熱至55°C保溫反應(yīng)Ih，在2min內(nèi)加熱到65°C保溫反應(yīng)55min，冷卻至室溫，即可。
[0025]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為戊醇，胺類為丁氨。
[0026]其中，所述步驟七中的攪拌速度為900r/min，攪拌時間為22min。
[0027]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在25%。
[0028]基于上述，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴(yán)重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
[0029]顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種園林除草劑，其特征在于，按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去離子水30-40份、有機(jī)硅類助劑1-2份、增效劑2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烴有機(jī)溶劑5-6份、液體氫氧化鉀4-7份、無水碳酸鉀5-10份、氯甲烷7-10份、催化劑8-12份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種園林除草劑，其特征在于:按質(zhì)量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機(jī)硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機(jī)溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑1份。3.—種制備權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的園林除草劑的方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟: 步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液； 步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機(jī)硅類助劑、增效劑、升溫至30-40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用； 步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機(jī)溶劑中與液體氫氧化鉀反應(yīng)得到二氯苯酚鉀； 步驟四、在高壓反應(yīng)釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸； 步驟五、在pH范圍為7-12的堿性條件下，在80-120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸； 步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置10_20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石； 步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3_4h，加熱至50-60 °C保溫反應(yīng)l_2h，在2-3min內(nèi)加熱到60-70 °C保溫反應(yīng)40-70min，冷卻至室溫，即可。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一種，胺類為三乙胺、異丙胺、丁氨以上胺類的異構(gòu)體中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:所述步驟七中的攪拌速度為600-1200r/min，攪拌時間為20-25min。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在10-40%。
【文檔編號】A01P13/00GK106035328SQ201610468964
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月25日
【發(fā)明人】岳朝雷
【申請人】合肥隆揚(yáng)農(nóng)業(yè)科技有限公司