百草枯油懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥藥劑領(lǐng)域，涉及除草劑，尤其涉及一種百草枯油懸浮劑及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 百草枯，化學(xué)名稱是1-1-二甲基-4-4-聯(lián)吡啶陽離子鹽，是一種快速滅生性除草 劑，綠色植物的葉綠體中的光合系統(tǒng)吸收光能制造糖，從而為植物提供養(yǎng)分。百草枯能準(zhǔn)確 進(jìn)入被稱作光合系統(tǒng)的生化系統(tǒng)，該系統(tǒng)能產(chǎn)生自由電子以推動(dòng)光合作用，百草枯離子與 這些電子發(fā)生反應(yīng)形成"自由基"，氧氣迅速將這些自由基轉(zhuǎn)化為過氧化物，這些過氧化物 很容易和細(xì)胞膜內(nèi)的不飽和脂肪酸發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過這一連串的化學(xué)反應(yīng)，細(xì)胞膜被破壞，細(xì) 胞內(nèi)容物泄漏并混合，導(dǎo)致更大的破壞，使其枯死。整個(gè)過程極為迅速，因此百草枯不會(huì)發(fā) 生可觀測到的轉(zhuǎn)移。且對(duì)非綠色組織沒有作用。同時(shí)百草枯在土壤中迅速與土壤結(jié)合而鈍 化，對(duì)植物根部及多年生地下莖及宿根無效。
[0003]其結(jié)構(gòu)式：
[0005]分子式：C12H14C12N2
[0006] 化學(xué)名稱：1-1-二甲基-4-4-聯(lián)吡啶陽離子鹽
[0007]理化性質(zhì)：原藥為白色晶體，含量> 95%，300°C以上分解，比重1. 10,極易溶于 水，微溶于低分子量的醇類，不溶于烴類溶劑。在酸性及中性溶液中穩(wěn)定，在堿性中水解。原 藥對(duì)金屬有腐蝕性。
[0008]由于百草枯的作用部位準(zhǔn)確、快速的除草效果和耐雨性能以及與土壤接觸失去活 性而保留雜草根系、對(duì)作物安全的特性，使百草枯在保護(hù)性耕作體系中尤其是免耕技術(shù)中， 發(fā)揮著關(guān)鍵而不可替代的作用，在近50年來的使用過程中，百草枯為世界各地的農(nóng)民所接 受，產(chǎn)生了巨大的社會(huì)及經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)還減少了土壤侵蝕的現(xiàn)象，已經(jīng)成為不可或缺的農(nóng) 業(yè)用品。然而，目前市場上百草枯制劑主要為水劑產(chǎn)品，然而水劑產(chǎn)品施藥后如果短時(shí)間內(nèi) 發(fā)生降雨，則會(huì)嚴(yán)重影響使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明針對(duì)上述的施藥后如果短時(shí)間內(nèi)發(fā)生降雨，使用效果降低等技術(shù)問題提出 一種配方合理、耐雨水沖刷且除草效果好的百草枯油懸浮劑。
[0010] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，本發(fā)明提供一種百草枯油懸浮 劑，按重量份數(shù)該百草枯油懸浮劑包括以下成份：
[0011] 百草枯10份~50份；
[0012] 分散劑0.1份~10份；
[0013] 乳化劑5份~25份；
[0014] 增稠劑0? 1份~10份；
[0015] 填料植物油50份~80份。
[0016]在上述的百草枯油懸浮劑，所述分散劑為聚羧酸鹽類、農(nóng)乳602#、33#、聚羧酸鹽 類、木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚中、聚醚磷酸酯類、E0/P0嵌段 共聚物中的至少一種物質(zhì)，優(yōu)選的分散劑為聚羧酸鹽類和E0/P0嵌段共聚物的組合或農(nóng)乳 602#和E0/P0嵌段共聚物的組合或者是壬基酚聚氧乙烯醚和萘磺酸鹽甲醛縮合物的組合。
[0017] 在上述的百草枯油懸浮劑，所述乳化劑為烷基苯磺酸鈣、農(nóng)乳602#、33#、蓖麻油聚 氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中的至少 一種物質(zhì)，優(yōu)選的乳化劑為烷基苯磺酸鈣和蓖麻油聚氧乙烯醚的組合或者農(nóng)乳602#和EO/ PO嵌段共聚物的組合或者是烷基苯磺酸鈣與蓖麻油聚氧乙烯醚的組合。
[0018] 在上述的百草枯油懸浮劑，所述增稠劑為有機(jī)膨潤土、硅酸鎂鋁、白炭黑、尿素、硫 酸銨中的至少一種物質(zhì)，優(yōu)選的增稠劑為有機(jī)膨潤土和白炭黑的組合或者是有機(jī)膨潤土和 尿素的組合。
[0019] 在上述的百草枯油懸浮劑，所述填料植物油為：大豆油、環(huán)氧大豆油、油酸甲酯、松 脂基植物油、花生油、棕櫚油、玉米油、棉籽油、甲酯化大豆油、甲酯化棉籽油中的至少一種 物質(zhì)，優(yōu)選的填料植物油為環(huán)氧大豆油或油酸甲酯或是大豆油。
[0020] 本發(fā)明還提供了百草枯油懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：
[0021] 備料：提前準(zhǔn)備生產(chǎn)該產(chǎn)品所需的原藥百草枯、分散劑、乳化劑、增稠劑、植物油。
[0022] 投料。首先打開計(jì)量罐到剪切均質(zhì)釜的閥門，將計(jì)量好的植物油放入釜內(nèi)。開動(dòng) 高速剪切和攪拌，同時(shí)用隔膜泵將稱好的液體助劑（比如乳化劑、分散劑）泵入釜內(nèi)，人工 把固體物料（比如增稠劑、部分分散劑）投入釜內(nèi)，攪拌剪切20~30分鐘，分別在上、下層 取樣觀察，直至物料均勻。
[0023] 開動(dòng)高速剪切和攪拌，把通過人工，把稱量好的百草枯原藥投入釜內(nèi)，攪拌剪切 30~45分鐘，均勻?yàn)橹埂?br>[0024] 物料砂磨。將釜內(nèi)的物料通過隔膜泵慢慢泵入3臺(tái)串聯(lián)的50L砂磨機(jī)內(nèi)，利用砂 磨機(jī)內(nèi)的砂磨介質(zhì)（氧化鎬珠）砂磨，并通過循環(huán)水降溫，控制溫度<50°C，出料速度控制 在350公斤~400公斤/小時(shí)，檢測粒徑達(dá)到D50彡I. 5 y m、D90彡5. 5 y m，彡6 y m的顆 ?？偭酷?5%即可。第一臺(tái)砂磨介質(zhì)粒徑為1. 4~I. 6 ym，砂磨介質(zhì)填充量為115~120 公斤；第二臺(tái)砂磨機(jī)砂磨介質(zhì)粒徑為I. 〇~I. 2 ym，砂磨介質(zhì)填充量為105~115公斤；第 三臺(tái)砂磨機(jī)砂磨機(jī)砂磨介質(zhì)粒徑為0. 8~I. 0 ym，砂磨機(jī)砂磨介質(zhì)填充量為105~110公 斤。
[0025] 過濾：把砂磨出來的物料，通過隔膜泵泵入一中間倒料罐，同時(shí)用40目篩網(wǎng)過濾。
[0026] 檢測：取樣檢測有效成分（百草枯）含量、分散乳化性（合格）、細(xì)度 (D50彡I. 5ym、D90彡5. 5ym，彡6ym的顆粒總量彡95% )、懸浮率（彡90% )、水分 (彡0. 5 % )、pH (4~7)等指標(biāo)，合格后可生產(chǎn)包裝。
[0027] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于，包括以下內(nèi)容：
[0028]本發(fā)明利用填料植物油的特性，在除草劑中加入填料植物油，提高了藥液在植物 表面的親和力、展著性、潤濕性等，進(jìn)而提高了藥效，并且有效的避免了因雨水沖刷而導(dǎo)致 的效果降低。
【附圖說明】
[0029]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用 的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng) 域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的 附圖。
[0030] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的制備流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例 對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實(shí)施例及實(shí)施例中的 特征可以相互組合。
[0032] 在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可 以采用不同于在此描述的其他方式來實(shí)施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說明書的具體 實(shí)施例的限制。
[0033]實(shí)施例1:本實(shí)施例提供一份10%百草枯油懸浮劑，在本實(shí)施例中，原藥與助劑選 擇及配比為：
[0034] 95%百草枯原藥10. 52份；
[0035]分散劑為聚羧酸鹽類3. 0份，E0/P0嵌段共聚物2. 0份；
[0036]乳化劑為烷基苯磺酸鈣2. 5份，蓖麻油聚氧乙烯醚5份；
[0037] 增稠劑為2份有機(jī)膨潤土，1. 5份白炭黑；
[0038] 填料植物油為油酸甲酯補(bǔ)足至100份。
[0039]按以上配比分別計(jì)算各組分用量，在油相中加入聚羧酸鹽類助劑3. 0份、E0/P0嵌 段共聚物2. 0份、烷基苯磺酸鈣2. 5份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份，混合分散均勻；加入增稠劑 2份有機(jī)膨潤土、1. 5份白炭黑，攪拌混合；在高速剪切攪拌下加入10. 52份百草枯；在玻璃 珠或者鎬珠介質(zhì)中進(jìn)行研磨2h~2. 5h，循環(huán)水降溫，保證物料溫度< 50°C，檢測粒徑達(dá)到 D90彡6 ym即可；40目濾網(wǎng)過濾雜質(zhì)；檢測相關(guān)指標(biāo)；包裝。按照油懸浮劑質(zhì)量控制指標(biāo) 進(jìn)行產(chǎn)品檢測，指標(biāo)包括外觀、有效成分含量、懸浮率、水分、PH、細(xì)度、分散乳化性、低溫穩(wěn) 定性、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性。
[0040] 實(shí)施例1制備的百草枯油懸浮劑劑性能指標(biāo)為：外觀白色油狀液體；百草枯含量 9. 80%，能成云霧狀分散乳化；懸浮率均為100% ;水分0. l%，pH5. 6 ;細(xì)度D90 = 5. 2ym; 熱IC穩(wěn)定性合格，有效成分百草枯分解率〇. 5%。
[0041]實(shí)施例2:本實(shí)施例提供一份20 %百草枯油懸浮劑，在本實(shí)施例中，原藥與助劑選 擇及配比為：
[0042] 95%百草枯原藥21. 05份；
[0043]分散劑為農(nóng)乳602#3. 0份，E0/P0嵌段共聚物2. 0份；
[0044] 乳化劑為烷基苯磺酸鈣3. 0份，脂肪醇聚氧乙烯醚8份；
[0045] 增稠劑為有機(jī)膨潤土I. 0份，白炭黑0. 75份；
[0046] 填料植物油為大豆油補(bǔ)足至100份。
[0047] 實(shí)施例2的制備方法與實(shí)施例1 一致。
[0048] 實(shí)施例2制備的百草枯油懸浮劑劑性能指標(biāo)為：外觀白色油狀液體；百草枯含量 20. 2% ;能成云霧狀分散乳化；懸浮率均為100% ;水分0. l%，pH5.6 ;細(xì)度D90 = 5. 5ym; 熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分百草枯分解率0. 8 %。
[0049] 實(shí)施例3:本實(shí)施例提供一份35 %百草枯油懸浮劑，在本實(shí)施例中，原藥與助劑選