一種草甘膦母液催化氧化處理設(shè)備及工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種草甘膦母液氧化處理設(shè)備及工藝，本發(fā)明的目的是為了解決草甘 膦母液氧化反應(yīng)不完全、總磷轉(zhuǎn)化率、COD轉(zhuǎn)化率不高、設(shè)備危險(xiǎn)性高、運(yùn)行中腐蝕嚴(yán)重、運(yùn) 行成本高等問(wèn)題，提供了一種草甘膦母液催化氧化的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 草甘膦是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型、慢性、高效、低毒、廣譜、滅生性除草劑，最先由美國(guó)孟 山都公司開(kāi)發(fā)，已有40余年生產(chǎn)、使用歷史。草甘膦原粉為非揮發(fā)性白色無(wú)味固體，在 230°C左右熔化并伴隨分解，不溶于一般有機(jī)溶劑，能與無(wú)機(jī)（有機(jī)）堿生成鹽，常配制成銨 鹽、異丙胺鹽等制劑后作為終端農(nóng)藥出售。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結(jié)合而失 去活性，對(duì)土壤中潛藏的種子和土壤微生物無(wú)不良影響。
[0003] 草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的含磷廢水（以下稱(chēng)"草甘膦母液"），之前國(guó)內(nèi)草 甘膦母液處理方法為加草甘膦原藥配置10%草甘膦水劑出售，但由于草甘膦水劑為弱堿性 并含有雜質(zhì)及大量鹽分（氯化鈉），長(zhǎng)期使用會(huì)導(dǎo)致土壤鹽堿化、板結(jié)等問(wèn)題，2009年農(nóng)業(yè) 部、工業(yè)和信息化部聯(lián)合發(fā)布第1158號(hào)公告，禁止在2009年12月31日后生產(chǎn)有效成分含 量低于30%的草甘膦水劑，這意味著傳統(tǒng)10%的草甘膦水劑就此退出我國(guó)市場(chǎng)。因此如何 處理草甘膦母液以達(dá)到環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)是草甘膦生產(chǎn)企業(yè)必須馬上要解決的重點(diǎn)課題，泰盛 公司采取ECO氧化法處理草甘膦母液取得了顯著的效果，草甘膦母液經(jīng)過(guò)高溫高壓氧化處 理后母液中的總磷轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)磷，氧化液進(jìn)入萃取將無(wú)機(jī)磷取出后萃余液再進(jìn)反滲透膜攔 截，攔截出的含磷濃液打回ECO系統(tǒng)再度氧化處理，淡液（已脫磷99 % )送入MVR系統(tǒng)蒸鹽 (氯化鈉）處理。
[0004] 在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中該方法出現(xiàn)的缺陷，ECO氧化處理總磷轉(zhuǎn)化率偏低約為89%左 右，未轉(zhuǎn)化的磷需要經(jīng)過(guò)反滲透膜攔截后再送ECO處理，不能連續(xù)性一次處理到位，另膜濾 芯消耗成本較高；COD轉(zhuǎn)化率也偏低，約為75%左右；ECO氧化反應(yīng)高溫高壓，具有一定危險(xiǎn) 性和設(shè)備腐蝕性，設(shè)備使用壽命較短。
[0005] 目前ECO裝置運(yùn)行主要缺陷：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種草甘膦母液催化氧化處理設(shè)備，其特征在于：母液罐（I)與輸送泵（2)連接，輸 送泵（2)與靜態(tài)混合器（3)連接后再與柱塞泵（4)連接，柱塞泵（4)后設(shè)多級(jí)串聯(lián)的列管換 熱器（5)，列管換熱器（5)后設(shè)置有多級(jí)套管換熱器（6)，套管換熱器（6)與中壓換熱器（7) 連接，中壓換熱器（7)與蛇管反應(yīng)器（8)連接，蛇管反應(yīng)器（8)經(jīng)線(xiàn)路管道與套管換熱器（6) 連接，形成回路。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于：所述的列管換熱器（5)為1個(gè)及以上，所 述的套管換熱器（6)為2個(gè)及以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于：所述的列管換熱器（5)為2個(gè)，所述的套 管換熱器（6)為5個(gè)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于：列管換熱器（5)下設(shè)置有氣液分離器 (9)，氣液分離器（9)經(jīng)輸送泵與萃取釜（10)連接，氣液分離器（9)還與尾氣吸收裝置（11) 連接。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于：母液罐（1)與輸送泵（2)連接后再與計(jì)量 泵（12)連接，計(jì)量泵（12)與催化劑儲(chǔ)存槽（13)連接，催化劑儲(chǔ)存槽（13)與催化劑配置槽 (14)連接。
6. -種草甘膦母液催化氧化處理工藝，其特征在于：將配置好的催化劑硝酸銅?三水 溶液與草甘膦母液經(jīng)輸送泵泵入靜態(tài)混合器，經(jīng)混合均勻后與柱塞泵進(jìn)入氧化系統(tǒng)，該氧 化系統(tǒng)為列管換熱器-套管換熱器-中壓換熱器-蛇管換熱器-套管換熱器-列管換熱器 的循環(huán)回路，在控制該氧化系統(tǒng)的溫度為210±5°C下，壓力為4MPa下，將氧化后的氧化液 從列管換熱器中進(jìn)入氣液分離器，分離后的氣體經(jīng)尾氣吸收裝置處理后達(dá)標(biāo)排放，分離后 無(wú)機(jī)磷經(jīng)萃取、冷卻結(jié)晶后得到產(chǎn)品磷酸鈉鹽，萃余液送MVR系統(tǒng)蒸鹽。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝，其特征在于：硝酸銅?三水溶液中，硝酸銅?三水與水 的質(zhì)量比為1 :〇. 3-0. 8 ;硝酸銅?三水溶液與母液的質(zhì)量比為1-1. 5:10000。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝，其特征在于：所述的硝酸銅?三水溶液還可以替換為 硝酸銅與氧化鋁混合懸浮液或硫酸銅。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種草甘膦母液催化氧化處理設(shè)備及工藝，將催化劑硝酸銅·三水溶液與草甘膦母液經(jīng)靜態(tài)混合器混合后，在溫度為210±5℃，壓力為4MPa的氧化系統(tǒng)下，進(jìn)行催化反應(yīng)，其中，氧化系統(tǒng)為：列管換熱器-套管換熱器-中壓換熱器-蛇管換熱器-套管換熱器的循環(huán)回路。解決了草甘膦母液氧化反應(yīng)不完全，氧化反應(yīng)溫度、壓力高，危險(xiǎn)性較大，反應(yīng)對(duì)設(shè)備腐蝕性較大等現(xiàn)實(shí)問(wèn)題。在加入均相催化劑后，反應(yīng)速率大大提高，氧化反應(yīng)完全，裝置系統(tǒng)溫度壓力降低，設(shè)備腐蝕情況好轉(zhuǎn)，為草甘膦母液ECO處理提供了一種新的更完善、可靠的工藝。
【IPC分類(lèi)】C02F1-72, C01B25-30
【公開(kāi)號(hào)】CN104556343
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410808526
【發(fā)明人】田義群, 楊?lèi)?ài)兵, 郭四沖
【申請(qǐng)人】湖北泰盛化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日