專利名稱：用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化學(xué)的一般的方法，特別涉及一種用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的公開制備三氯乙酰氯的方法有多種，如專利號為96116022.5、00107419.9、99118287.1、99113977.1的專利公開文獻，但上述制備方法均不同程度地存在問題，如壓力較高、生產(chǎn)裝置較復(fù)雜、反應(yīng)周期長、操作困難、存在安全隱患，中間產(chǎn)物成分復(fù)雜、不易分離等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，設(shè)計了一種用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，包括如下過程a、將氯乙酸母液進行140攝氏度的蒸餾精制去除低沸物雜質(zhì)；b、精制的氯乙酸母液在一氯化硫作用下，通入氯氣進行酰氯化，制得酰氯混合物，再精餾分離得一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物；c、將b酰氯化反應(yīng)的混合物在以吡啶為催化劑、活性炭為助催化劑的作用下通入氯氣進行氯化，精餾后即制得三氯乙酰氯產(chǎn)品。
本發(fā)明的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法具有原材料易得、生產(chǎn)成本低、流程簡單、設(shè)備投資少、操作安全性能穩(wěn)定、產(chǎn)品純度和收率高的優(yōu)點。
實施方式實施例1本發(fā)明的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法是將氯乙酸母液進行140攝氏度的蒸餾精制去除低沸物雜質(zhì)；精制的氯乙酸母液在一氯化硫的作用下，通入氯氣進行酰氯化，制得酰氯混合物，再精餾得一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物；將酰氯化反應(yīng)的混合物在以吡啶為催化劑、活性炭為助催化劑的作用下通入氯氣進行氯化，精餾后即制得三氯乙酰氯產(chǎn)品。
實施例2氯乙酸母液的成分包括乙酸5～10％、氯乙酸35～45％、二氯乙酸40～50％、雜質(zhì)(水分、冰醋酸及其它低沸物)為5％。酰氯化反應(yīng)中的氯氣、精制氯乙酸母液、一氯化硫的投料比為0.85∶1.0∶0.3，反應(yīng)溫度為47～53攝氏度，反應(yīng)時間為10～16小時。氯化反應(yīng)中的催化劑吡啶與一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物的重量比為0.0025∶1.0，助催化劑活性炭與一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物的重量比為0.1∶1.0。氯化反應(yīng)的終點為在反應(yīng)物中一氯乙酰氯、二氯乙酰氯的含量均不大于1.0％，精餾分離三氯乙酰氯產(chǎn)品的餾份是在116～118攝氏度。精制的三氯乙酰氯產(chǎn)品在其綜合收率不低90.0％的情況下，純度可達99.0％。
權(quán)利要求
1.用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征是包括如下過程a、將氯乙酸母液進行140攝氏度的蒸餾精制去除低沸物雜質(zhì)；b、精制的氯乙酸母液在一氯化硫作用下，通入氯氣進行酰氯化，制得酰氯混合物，再精餾分離得一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物；c、將b的混合物在以吡啶為催化劑、活性炭為助催化劑的作用下通入氯氣進行氯化，精餾后即制得三氯乙酰氯產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征是其中的氯乙酸母液的組成為乙酸5～10％、一氯乙酸35～45％、二氯乙酸40～50％、水分和冰醋酸及其它低沸物為5％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征是其中b的酰氯化反應(yīng)中的氯氣、精制的氯乙酸母液、一氯化硫的投料比為0.85∶1.0∶0.3，反應(yīng)溫度為47～53攝氏度，反應(yīng)時間為10～16小時。
4.如權(quán)利要求1或2所述的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征是在c的氯化反應(yīng)中催化劑吡啶與一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物的重量比為0.0025∶1.0，助催化劑活性炭與一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物的重量比為0.1∶1.0。
5.如權(quán)利要求1或2所述的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征在于c的氯化反應(yīng)終點為在反應(yīng)物中一氯乙酰氯和二氯乙酰氯的含量均不大于1.0％，精餾分離三氯乙酰氯產(chǎn)品的餾份是在116～118攝氏度。
6.如權(quán)利要求1或2所述的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，其特征在于精制的三氯乙酰氯產(chǎn)品在其綜合收率不低90％的情況下，純度可達99.0％。
全文摘要
本發(fā)明的用氯乙酸母液制備三氯乙酰氯的方法，屬于有機化學(xué)的一般的方法。是通過如下過程完成將氯乙酸母液進行140攝氏度的蒸餾精制去除低沸物雜質(zhì)；精制的氯乙酸母液在一氯化硫作用下，通入氯氣進行酰氯化，制得酰氯混合物，再精餾分離得一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物；將酰氯化反應(yīng)的混合物在以吡啶為催化劑、活性炭為助催化劑的作用下通入氯氣進行氯化，精餾后即制得三氯乙酰氯產(chǎn)品。其具有原材料易得、生產(chǎn)成本低、流程簡單、設(shè)備投資少、操作安全性能穩(wěn)定、產(chǎn)品純度和收率高的優(yōu)點。
文檔編號C07C51/58GK1562941SQ20041002149
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月24日
發(fā)明者孫玉波 申請人:大慶市富杰化工有限公司