間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，具體涉及一種工藝可控，采用間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法。屬于化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域技術(shù)背景
[0002]氯氣與乙酸反應(yīng)生產(chǎn)氯乙酸的工業(yè)技術(shù)步驟為，氯氣與乙酸反應(yīng)生成氯乙酸和氯化氫氣體，但是反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物二氯乙酸，其中氯乙酸和二氯乙酸成溶液狀，混合在一起，分離時(shí)二氯乙酸極易吸附在氯乙酸晶體的表面，導(dǎo)致正常生產(chǎn)的氯乙酸純度只能在95?97%左右，達(dá)不到高的純度要求，限制其推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝設(shè)計(jì)合理，質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低，能夠充分去除氯乙酸中的副產(chǎn)物二氯乙酸，制備得到純度為99.50?99.99%的高純度，高品質(zhì)氯乙酸的制備方法。
[0004]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0005]—種間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，它包括以下步驟:
[0006](I)取反應(yīng)容器，加入冰乙酸，然后通入氯氣，反應(yīng)制備得到含有氯乙酸，二氯乙酸和鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物；
[0007](2)取步驟⑴的反應(yīng)產(chǎn)物，放置冷卻，制得氯乙酸晶體顆粒；
[0008](3)取步驟(2)制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，副產(chǎn)物二氯乙酸隨液體一并進(jìn)入到分離液中，并制備得到高純度的氯乙酸；
[0009](4)取步驟(3)分離得到的分離液，繼續(xù)放置冷卻，使部分熔化的氯乙酸再次結(jié)晶，然后繼續(xù)使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后再用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，減少副產(chǎn)物的數(shù)量，制備得到純度高的氯乙酸結(jié)晶。
[0010]作為優(yōu)選方案，以上所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，步驟(3)中制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽在5?30秒內(nèi)，加熱氯乙酸晶體顆粒到35°C。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出最佳的工藝步驟，采用過飽和蒸汽在5?30秒內(nèi)快速加熱氯乙酸晶體顆粒到35°C，可有效的使吸附在氯乙酸結(jié)晶表面的二氯乙酸量雜質(zhì)充分溶解而不會(huì)使主產(chǎn)物大量溶解，采用采用高速離心方法，有效去掉二氯乙酸副產(chǎn)物，從而得到高純度的氯乙酸，取得了非常好的技術(shù)效果。
[0011]作為優(yōu)選方案，以上所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，步驟(I)中冰乙酸和氯氣的摩爾用量比為I ;1?！:2，反應(yīng)溫度為30?60度，反應(yīng)時(shí)間為30?60分鐘。
[0012]作為優(yōu)選方案，以上所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)放置在-5?5度下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出最佳的冷卻結(jié)晶的溫度，可使氯乙酸充分結(jié)晶，并夾帶的二氯乙酸量最少，可提高純化效率，提高氯乙酸純度。
[0013]作為優(yōu)選方案，以上所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，步驟(3)中離心機(jī)進(jìn)行固液分離離心的速度為10000?15000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0014]作為優(yōu)選方案，以上所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，步驟(3)和步驟(4)制備得到的氯乙酸的純度為99.50?99.99%。
[0015]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選得到的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，整個(gè)工藝設(shè)計(jì)合理，設(shè)備投資小，能耗低，生產(chǎn)工藝過程易控制，產(chǎn)率高。
[0017]反應(yīng)制備得到的氯乙酸冷卻后呈晶體顆粒，二氯乙酸呈液體狀，但在結(jié)晶過程中二氯乙酸副產(chǎn)物牢固吸附在氯乙酸晶粒表面，現(xiàn)有分離技術(shù)很難將二氯乙酸副產(chǎn)物分離出來，本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選去除雜質(zhì)二氯乙酸的方法，采用先冷卻結(jié)晶，然后采用熱蒸汽在30秒短時(shí)間內(nèi)迅速加熱氯乙酸晶體顆粒到35?38°C，然后迅速采用高速離心的方法，去掉氯乙酸晶粒表面的二氯乙酸，可以制備得到純度高達(dá)99.50?99.99%的高品質(zhì)氯乙酸，應(yīng)用價(jià)值高，從而可解決現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)不足，取得了非常好的技術(shù)效果。
[0018]具體實(shí)施方法
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]1.一種間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其包括以下步驟:
[0022](I)取反應(yīng)容器，加入I摩爾冰乙酸，然后通入2摩爾氯氣，在35度反應(yīng)40分鐘，制備得到含有氯乙酸，二氯乙酸和鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物；
[0023](2)取步驟⑴的反應(yīng)產(chǎn)物，放置在-4°C下進(jìn)行冷卻，制得氯乙酸晶體顆粒；
[0024](3)取步驟⑵制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽在30秒內(nèi)迅速加熱氯乙酸晶體顆粒到35°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后迅速用離心機(jī)在15000轉(zhuǎn)/分鐘高速下進(jìn)行固液分離，副產(chǎn)物二氯乙酸隨液體一并進(jìn)入到分離液中，并制備得到高純度的氯乙酸；檢測結(jié)果表明氯乙酸純度為99.96%。
[0025](4)取步驟(3)分離得到的分離液，繼續(xù)放置在-4°C下進(jìn)行冷卻，使部分熔化的氯乙酸再次結(jié)晶，然后繼續(xù)使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后再用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，減少副產(chǎn)物的數(shù)量，制備得到純度高的氯乙酸結(jié)晶。檢測結(jié)果表明氯乙酸純度為99.92%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]1.一種間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其包括以下步驟:
[0028](I)取反應(yīng)容器，加入I摩爾冰乙酸，然后通入I摩爾氯氣，在60度反應(yīng)50分鐘，制備得到含有氯乙酸，二氯乙酸和鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物；
[0029](2)取步驟⑴的反應(yīng)產(chǎn)物，放置在_5°C下進(jìn)行冷卻，制得氯乙酸晶體顆粒；
[0030](3)取步驟⑵制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽在30秒迅速加熱氯乙酸晶體顆粒到38°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后迅速用離心機(jī)在10000轉(zhuǎn)/分鐘高速下進(jìn)行固液分離，副產(chǎn)物二氯乙酸隨液體一并進(jìn)入到分離液中，并制備得到高純度的氯乙酸；檢測結(jié)果表明氯乙酸純度為99.8%。
[0031](4)取步驟(3)分離得到的分離液，繼續(xù)放置在_5°C下進(jìn)行冷卻，使部分熔化的氯乙酸再次結(jié)晶，然后繼續(xù)使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到38°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后再用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，減少副產(chǎn)物的數(shù)量，制備得到純度高的氯乙酸結(jié)晶。檢測結(jié)果表明氯乙酸純度為99.94%。
[0032]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取反應(yīng)容器，加入冰乙酸，然后通入氯氣，反應(yīng)制備得到含有氯乙酸，二氯乙酸和鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物； (2)取步驟⑴的反應(yīng)產(chǎn)物，放置冷卻，制得氯乙酸晶體顆粒； (3)取步驟(2)制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35?38 0C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，副產(chǎn)物二氯乙酸隨液體一并進(jìn)入到分離液中，并制備得到高純度的氯乙酸； (4)取步驟(3)分離得到的分離液，繼續(xù)放置冷卻，使部分熔化的氯乙酸再次結(jié)晶，然后繼續(xù)使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后再用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，減少副產(chǎn)物的數(shù)量，制備得到純度高的氯乙酸結(jié)晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(3)中制得的氯乙酸晶體顆粒，使用過飽和蒸汽在30秒內(nèi)迅速加熱氯乙酸晶體顆粒到35°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(3)中離心機(jī)進(jìn)行固液分離離心的速度為10000?15000轉(zhuǎn)/分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(I)中冰乙酸和氯氣的摩爾用量比為I ;1?！:2，反應(yīng)溫度為30?60度，反應(yīng)時(shí)間為30?60分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)放置在-5?5度下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。6.根據(jù)權(quán)利要求5任一項(xiàng)所述的間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)制備得到的氯乙酸的純度為99.50?99.99%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種間隙法生產(chǎn)制備高純度氯乙酸的方法，該方法采用冰乙酸和氯氣，反應(yīng)制備得到含有氯乙酸，二氯乙酸和鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物；然后進(jìn)行冷卻制得氯乙酸晶體顆粒；然后使用過飽和蒸汽加熱氯乙酸晶體顆粒到35～38℃，使吸附在氯乙酸晶體顆粒表面的二氯乙酸副產(chǎn)物熔化，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，制備得到高純度的氯乙酸。本發(fā)明整個(gè)工藝設(shè)計(jì)合理，設(shè)備投資小，能耗低，生產(chǎn)工藝過程易控制，產(chǎn)率高，尤其采用優(yōu)選方法去掉氯乙酸表面的二氯乙酸雜質(zhì)，可以制備得到純度高達(dá)99.50～99.99％的高品質(zhì)氯乙酸，應(yīng)用價(jià)值高，從而可解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，取得了非常好的技術(shù)效果。
【IPC分類】C07C53/16, C07C51/363
【公開號(hào)】CN105130786
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510452809
【發(fā)明人】鄭漢同, 蔡正宏, 凌士宏
【申請(qǐng)人】江蘇同泰化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月28日