專利名稱：四氫呋喃的回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從含有10％——20％四氫呋喃的皮廢液中回收四氫呋喃的工藝。
現(xiàn)在生產(chǎn)皮質(zhì)激素產(chǎn)生的含有10％——20％四氫呋喃廢液作為廢棄物處理，不再?gòu)闹谢厥账臍溥秽?br>
本發(fā)明的目的是通過(guò)對(duì)含有四氫呋喃的皮質(zhì)激素生產(chǎn)廢液再利用，尋找一種收率高，污染少，安全可靠的適于工業(yè)生產(chǎn)的回收四氫呋喃的工藝。
四氫呋喃廢液為三相液體，水、四氫呋喃、醋酸乙脂，是多組分混合物，利用蒸餾方法得到四氫呋喃占主要成份的溶媒，水及無(wú)機(jī)物除去。利用氫氧化鈉水解乙脂成醋酸鈉和乙醇再引入甲苯為萃取劑進(jìn)行水洗，利用四氫呋喃與乙醇和甲苯與水的溶解度差異，用水洗方法除去乙醇。除去乙醇的四氫呋喃用氫氧化鈉脫水經(jīng)精蒸得到四氫呋喃成品。水洗乙醇帶走的四氫呋喃，利用乙醇和四氫呋喃沸點(diǎn)差異進(jìn)行蒸餾得四氫呋喃再套用下批萃取中。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將含有10％——20％四氫呋喃的皮質(zhì)激素廢液打入分液罐靜置24小時(shí)，然后將上層的乙脂除去；將剩余的含四氫呋喃廢液打入萃取罐進(jìn)行蒸餾，蒸餾氣體達(dá)到55——90度，得到中間體；在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對(duì)其中的乙脂進(jìn)行水解，棄去堿液；再加入45％——55％甲苯和0.4立方米/噸的水，攪拌后靜置分層，除去其中的乙醇，使乙醇含量小于0.2％，水解液再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進(jìn)行套用；再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水，棄去堿液將萃取液打入精蒸罐進(jìn)行精蒸，精蒸氣體達(dá)到65——70度時(shí)得到四氫呋喃，低沸四氫呋喃和下批萃取進(jìn)行套用。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，安全可靠，收率高達(dá)8.9％，回收的四氫呋喃達(dá)到工業(yè)用標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的優(yōu)益效果通過(guò)下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到證實(shí)
實(shí)施例1四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙醇300L)，蒸餾得到6噸中間體(每批大約出2噸中間體)加入500kg片堿水解乙脂分出堿液400L放入地溝，再加入3.5噸甲苯、1噸水，攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水共分出1.4噸水放入地溝，再加入1噸水?dāng)嚢?0分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重復(fù)此操作共10次，用氣相色譜儀測(cè)四氫呋喃中乙醇含量在0.2％以下，再加入75kg氫氧化鈉脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分堿水100L入地溝、萃取液打入精蒸罐，經(jīng)精蒸得到1.2噸四氫呋喃成品。
地罐水共14噸，分兩次粗蒸、再萃取精蒸得到0.7噸四氫呋喃成品。
實(shí)施例2四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙脂300L)蒸餾得到6.2噸中間體(每批大約出2噸中間體)，加入500kg片堿，水解四氫呋喃中乙脂使之成為乙醇和醋酸鈉堿液共420L放入地溝，再加入3.5噸甲苯，1噸水?dāng)嚢?0分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重復(fù)上述操作10次，洗至四氫呋喃中乙醇含量為0.2％以下，加氫氧化鈉75kg進(jìn)行脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分堿液入地溝，再把萃取液經(jīng)精蒸得到四氫呋喃成品1.4噸。
地罐水共14噸，分兩次粗蒸，再萃取，精蒸得到0.8噸四氫呋喃成品。
權(quán)利要求
1.一種從含有10％——20％四氫呋喃的皮質(zhì)激素廢液中回收四氫呋喃的工藝，其特征在于將該廢液靜置后，分去部分乙脂，然后，對(duì)剩余的含四氫呋喃廢液進(jìn)行蒸餾，蒸餾氣體達(dá)到55——90度，得到中間體，在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對(duì)其中的乙脂進(jìn)行水解，棄去堿液，再加入45％——55％甲苯做萃取劑用水洗方法除去其中的乙醇，再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水后進(jìn)行精蒸，精蒸氣體達(dá)到65——70度時(shí)得到四氫呋喃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取得到的水解液，再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進(jìn)行套用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于精蒸得到的低沸四氫呋喃和下批萃取進(jìn)行套用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種回收四氫呋喃的工藝。皮質(zhì)激素生產(chǎn)中副產(chǎn)物——10%－20%的四氫呋喃,是多組分混合物,采用蒸餾法獲得四氫呋喃占主要成分的混合溶媒,再用氫氧化鈉把混合物中乙酯進(jìn)行水解,再用甲苯做萃取劑,用水洗的方法把溶媒中乙醇洗至含量為0.2%以下,用氫氧化鈉脫水后,做精蒸得到四氫呋喃成品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,收率高,安全可靠。
文檔編號(hào)C07D307/00GK1370774SQ0110314
公開(kāi)日2002年9月25日 申請(qǐng)日期2001年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月27日
發(fā)明者呂風(fēng)章, 錢(qián)衛(wèi)國(guó), 李家為, 侯煒 申請(qǐng)人:天津藥業(yè)集團(tuán)有限公司