一種石墨烯制備過程中的除雜方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及石墨締生產工藝，尤其是一種石墨締制備過程中的除雜方法。
【背景技術】
[0002] 自2004年被發(fā)現W來，石墨締作為一種新型碳材料備受關注。它是一種完全由sp2 雜化的碳原子構成的厚度僅為單原子層或數個單原子層的準二維晶體材料，具有高透光性 和導電性、高比表面積、高強度及柔初性等優(yōu)異的性能，可望在高性能納電子器件、光電器 件、氣體傳感器、復合材料、場發(fā)射材料及能量存儲等領域獲得廣泛應用。但是，高質量石墨 締的低成本、大量制備仍面臨困境，制約了該材料的發(fā)展與應用。 陽00引中國發(fā)明專利申請CN104787759A公開了一種石墨締制備過程中的除雜方法。但 是，運種除雜方法主要是針對金屬離子雜質進行除雜，對于其它雜質的除雜效果不佳。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種石墨締制備過程中的除雜方法，能夠解決現 有技術的不足，提高了石墨締制備過程中非金屬雜質的分離除雜效果。 陽〇化]為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案如下。
[0006] 一種石墨締制備過程中的除雜方法，包括如下步驟： 陽007] A、在石墨原料中加入濃硝酸，將石墨氧化成氧化石墨；然后加入過量的碳酸鋼進 行中和，使用純水將進行中和后剩余的氧化石墨進行沖洗，然后進行烘干；
[000引B、在步驟A中得到的氧化石墨中加入吸附劑，攬拌1.化~化，然后使用鹽酸、乙 醇和水的混合液進行沖洗過濾，然后進行烘干；鹽酸、乙醇和水的混合液中含有15wt%~ 17wt%的鹽酸、25wt%~30wt%的乙醇，氧化石墨和吸附劑的質量比為1~2 : 5~7;吸 附劑包括W下組分：
[0009] 20*1%~25*1%的丙酬、3.5*1%~5*1%的正十六烷基硫酸鋼、10*1%~13訊1% 的2-下烘乙縮醒、5wt%~7wt%的4-苯基下臘、lOwt%~15wt%的氧化儀、2wt%~3wt% 的氨氧化鋼、5wt%~IOwt%的過硫酸胺，余量為硅油；
[0010] C、將步驟B中得到的氧化石墨投入處理液中，加熱至50°C~60°C，攬拌化~化， 過濾收集沉淀物，使用純水沖洗、然后進行烘干，處理液和投入的氧化石墨的質量之比為 10~12 : 1 ;處理液包括W下組分： |；0011] 9wt%~12wt%的3-二甲基氨基苯甲酸、3wt%~5wt%的碳酸丙締醋、0. 3wt%~ 0. 5wt%的過氧化氨二異丙苯、Iwt%~3wt%的脂肪酸甘油醋、0. 75wt%~Iwt%的氯徑柳 胺、3wt%~6wt%的2-五氣苯氧基乙醇、5wt%~9wt%的異丙基氯化儀；15wt%~30wt% 的異丙醇，余量為水；
[0012] D、將經過步驟C處理過的氧化石墨進行過濾，然后放入反應蓋中；向反應蓋中通 入臭氧，并將反應蓋的溫度控制在7〇°C~80°C，壓力控制在2.化ar~3bar，持續(xù)4h~化； 然后將反應蓋泄壓，向反應蓋中通入流動的一氧化碳，直至氧化石墨干燥。
[0013] 作為優(yōu)選，步驟A中，首先加入濃度為45 %的硝酸，加入的質量為石墨原料的5倍， 靜置5min，然后進行過濾，得到第一次處理后的石墨原料；然后加入濃度為60%的硝酸，加 入的質量為第一次處理后的石墨原料的3倍，攬拌1.化，然后進行過濾，得到第二處理后的 石墨原料；最后加入濃度為25%的硝酸，加入的質量為第二處理后的石墨原料的10倍，攬 拌30min，得到氧化石墨。
[0014] 作為優(yōu)選，步驟A中，烘干的溫度控制在150°C。
[0015] 作為優(yōu)選，步驟A中，在烘干之前，向氧化石墨中均勻噴灑巧樣酸和氨基甲叉麟酸 鋼，其中巧樣酸占烘干物質的0. 25wt%，氨基甲叉麟酸鋼占烘干物質的0.Iwt%。
[0016] 作為優(yōu)選，步驟D中，一氧化碳的通入流量為20L/min。
[0017] 采用上述技術方案所帶來的有益效果在于：本發(fā)明通過對石墨原料進行固態(tài)吸 附、液態(tài)分解處理和烘干精煉=個步驟的處理，可W實現對于石墨原料中各類雜質的有效 去除。吸附劑主要用來對石墨原料中大顆粒的雜質進行分解，然后通過沖洗將雜質去除。處 理液主要用來對石墨原料中的可溶雜質和顆粒較小的雜質進行溶解分離。最后通過臭氧的 高壓反應，可W對石墨表面進行均化處理，最后使用一氧化碳進行烘干，可W避免臭氧對于 石墨原料的過度氧化。
【具體實施方式】 陽〇1引 實施例1
[0019] 一種石墨締制備過程中的除雜方法，包括如下步驟：
[0020] A、在石墨原料中加入濃硝酸，將石墨氧化成氧化石墨；然后加入過量的碳酸鋼進 行中和，使用純水將進行中和后剩余的氧化石墨進行沖洗，然后進行烘干；
[0021] B、在步驟A中得到的氧化石墨中加入吸附劑，攬拌1.化~化，然后使用鹽酸、乙 醇和水的混合液進行沖洗過濾，然后進行烘干；鹽酸、乙醇和水的混合液中含有15wt%~ 17wt%的鹽酸、25wt%~30wt%的乙醇，氧化石墨和吸附劑的質量比為1~2 : 5~7;吸 附劑包括W下組分：
[0022] 20*1%~25*1%的丙酬、3.5*1%~5*1%的正十六烷基硫酸鋼、10*1%~13訊1% 的2-下烘乙縮醒、5wt%~7wt%的4-苯基下臘、lOwt%~15wt%的氧化儀、2wt%~3wt% 的氨氧化鋼、5wt%~IOwt%的過硫酸胺，余量為硅油；
[0023] C、將步驟B中得到的氧化石墨投入處理液中，加熱至50°C~60。攬拌化~化， 過濾收集沉淀物，使用純水沖洗、然后進行烘干，處理液和投入的氧化石墨的質量之比為 10~12 : 1 ;處理液包括W下組分：
[0024] 9wt%~12wt%的3-二甲基氨基苯甲酸、3wt%~5wt%的碳酸丙締醋、0. 3wt%~ 0. 5wt%的過氧化氨二異丙苯、Iwt%~3wt%的脂肪酸甘油醋、0. 75wt%~Iwt%的氯徑柳 胺、3wt%~6wt%的2-五氣苯氧基乙醇、5wt%~9wt%的異丙基氯化儀；15wt%~30wt% 的異丙醇，余量為水；
[00巧]D、將經過步驟C處理過的氧化石墨進行過濾，然后放入反應蓋中；向反應蓋中通 入臭氧，并將反應蓋的溫度控制在7〇°C~80°C，壓力控制在2.化ar~3bar，持續(xù)4h~化； 然后將反應蓋泄壓，向反應蓋中通入流動的一氧化碳，直至氧化石墨干燥。
[0026] 實施例2
[0027] 本實施例在實施例I的基礎上進行了改進：
[0028] 步驟A中，首先加入濃度為45 %的硝酸，加入的質量為石墨原料的5倍，靜置 5min，然后進行過濾，得到第一次處理后的石墨原料；然后加入濃度為60%的硝酸，加入的 質量為第一次處理后的石墨原料的3倍，攬拌1.化，然后進行過濾，得到第二處理后的石 墨原料；最后加入濃度為25%的硝酸，加入的質量為第二處理后的石墨原料的10倍，攬拌 30min，得到氧化石墨。
[0029] 步驟A中，烘干的溫度控制在150°C。
[0030] 步驟A中，在烘干之前，向氧化石墨中均勻噴灑巧樣酸和氨基甲叉麟酸鋼，其中巧 樣酸占烘干物質的0. 25wt%，氨基甲叉麟酸鋼占烘干物質的0.Iwt%。 陽0川 實施例3
[0032] 本實施例在實施例2的基礎上進行了改進： 陽03引步驟D中，一氧化碳的通入流量為2化/min。
[0034] 使用【背景技術】中引用的專利方法與W上=個實施例中提供的除雜方法進行對比， 進過除雜處理后的樣品檢測結果如下：
[0036] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W作出若干改進和潤飾，運些改進和潤飾也應 視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種石墨烯制備過程中的除雜方法，其特征在于包括如下步驟： A、 在石墨原料中加入濃硝酸，將石墨氧化成氧化石墨；然后加入過量的碳酸鈉進行中 和，使用純水將進行中和后剩余的氧化石墨進行沖洗，然后進行烘干； B、 在步驟A中得到的氧化石墨中加入吸附劑，攪拌I. 5h~2h，然后使用鹽酸、乙醇和水 的混合液進行沖洗過濾，然后進行烘干；鹽酸、乙醇和水的混合液中含有15wt %~17wt % 的鹽酸、25wt%~30wt%的乙醇，氧化石墨和吸附劑的質量比為1~2 : 5~7 ;吸附劑包 括以下組分： 20wt %~25wt %的丙酮、3. 5wt %~5wt %的正十六烷基硫酸鈉、IOwt %~13wt %的 2-丁炔乙縮醛、5*1:%~7￥1:%的4-苯基丁腈、1〇￥1:%~15￥1:%的氧化鎂、2￥1:%~3￥1:%的 氫氧化鈉、5wt %~IOwt %的過硫酸胺，余量為硅油； C、 將步驟B中得到的氧化石墨投入處理液中，加熱至50°C~60°C，攪拌3h~5h，過濾 收集沉淀物，使用純水沖洗、然后進行烘干，處理液和投入的氧化石墨的質量之比為10~ 12 : 1 ;處理液包括以下組分： 9wt%~12wt%的3-二甲基氨基苯甲醚、3wt%~5wt%的碳酸丙稀酯、0? 3wt%~ 0? 5wt%的過氧化氫二異丙苯、lwt%~3wt%的脂肪酸甘油酯、0? 75wt%~lwt%的氯輕柳 胺、3wt%~6wt%的2-五氟苯氧基乙醇、5wt%~9wt%的異丙基氯化鎂；15wt%~30wt% 的異丙醇，余量為水； D、 將經過步驟C處理過的氧化石墨進行過濾，然后放入反應釜中；向反應釜中通入臭 氧，并將反應釜的溫度控制在70°C~80°C，壓力控制在2. 2bar~3bar，持續(xù)4h~5h ;然后 將反應釜泄壓，向反應釜中通入流動的一氧化碳，直至氧化石墨干燥。2. -種權利要求1所述的石墨烯制備過程中的除雜方法，其特征在于：步驟A中，首先 加入濃度為45%的硝酸，加入的質量為石墨原料的5倍，靜置5min，然后進行過濾，得到第 一次處理后的石墨原料；然后加入濃度為60%的硝酸，加入的質量為第一次處理后的石墨 原料的3倍，攪拌I. 5h，然后進行過濾，得到第二處理后的石墨原料；最后加入濃度為25% 的硝酸，加入的質量為第二處理后的石墨原料的10倍，攪拌30min，得到氧化石墨。3. 根據權利要求2所述的石墨烯制備過程中的除雜方法，其特征在于：步驟A中，烘干 的溫度控制在150 °C。4. 根據權利要求3所述的石墨烯制備過程中的除雜方法，其特征在于：步驟A中，在 烘干之前，向氧化石墨中均勻噴灑檸檬酸和氨基甲叉膦酸鈉，其中檸檬酸占烘干物質的 0. 25wt %，氨基甲叉膦酸鈉占烘干物質的0.1 wt %。5. 根據權利要求1所述的石墨烯制備過程中的除雜方法，其特征在于：步驟D中，一氧 化碳的通入流量為20L/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯制備過程中的除雜方法，包括如下步驟：A、在石墨原料中加入濃硝酸，將石墨氧化成氧化石墨；然后加入過量的碳酸鈉進行中和；B、在步驟A中得到的氧化石墨中加入吸附劑，然后使用鹽酸、乙醇和水的混合液進行沖洗過濾，然后進行烘干；C、將步驟B中得到的氧化石墨投入處理液中，過濾收集沉淀物，使用純水沖洗、然后進行烘干；D、將經過步驟C處理過的氧化石墨進行過濾，然后放入反應釜中；向反應釜中通入臭氧；然后將反應釜泄壓，向反應釜中通入流動的一氧化碳，直至氧化石墨干燥。本發(fā)明能夠解決現有技術的不足，提高了石墨烯制備過程中非金屬雜質的分離除雜效果。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105236400
【申請?zhí)枴緾N201510726370
【發(fā)明人】王麗華, 張子珍, 趙建國
【申請人】山西大同大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月27日