專利名稱：二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及啤酒花中酒花油的提取方法和裝備，尤其是由液態(tài)、亞臨界或超臨界CO2萃取啤酒花時回收酒花油的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
啤酒花是啤酒生產(chǎn)的主要原料之一，素有“啤酒之魂”之稱。酒花浸膏是啤酒花經(jīng)過深加工制得的酒花制品，通過進(jìn)一步深加工，可以得到系列的酒花制品，在啤酒工業(yè)中成為啤酒花的更新替代品。
目前國內(nèi)外啤酒花浸膏的生產(chǎn)方法主要是CO2萃取法。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是80年代發(fā)展起來的一種新型萃取技術(shù)，二氧化碳以其溫和的臨界條件、無毒、阻燃、價廉易得、溶解性好等特點而特別適用于熱敏性和生物活性物質(zhì)的提取，因而在食品工業(yè)、天然香料中已占據(jù)了主導(dǎo)地位，迎合了當(dāng)今社會崇尚天然的發(fā)展潮流。
目前工業(yè)上CO2萃取啤酒花的生產(chǎn)設(shè)備一般包括CO2儲罐、高壓泵、換熱器、兩個或三個一組的萃取器、一級分離器、二級分離器、CO2回收罐、回收CO2的膜片壓縮機(jī)等，對啤酒花中的α酸、β酸都具有較高萃取率，但酒花油在萃取過程中的損失卻較大，我們從一些期刊上公開的數(shù)據(jù)來估算，酒花油的損失一般超過20％，有些甚至超過50％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種二氧化碳萃取啤酒花時回收酒花油的方法，以及所使用的設(shè)備。
本發(fā)明解決技術(shù)問題的方法采取如下步驟1、酒花浸膏分離器處理后的二氧化碳?xì)怏w導(dǎo)入裝有填料的容器，使二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過填料再排出容器外。
2、從容器中取出填料。
3、回收被填料吸附的酒花油。
其中填料可以是無機(jī)材料，包括沸石、分子篩、硅藻土、粘土、硅膠顆粒、玻璃珠、碳或石墨；也可以是在無機(jī)材料表面負(fù)載了石蠟、油脂的材料顆粒；還可以是高分子材料顆粒，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、ABS。容器內(nèi)的工作壓力為1-10MP，溫度為5-80℃，填料的粒徑0.01毫米至50毫米，回收被填料吸附的酒花油的方法可采用溶劑提取、蒸餾、水氣蒸餾通用化工操作，也可采用化學(xué)方法。
作為填料的優(yōu)選材料是聚乙烯、聚丙烯。容器內(nèi)的工作壓力優(yōu)選值為3-6MP，優(yōu)選溫度為25-55℃，填料的優(yōu)選粒徑1毫米至5毫米，回收被填料吸附的酒花油的優(yōu)選方法為水氣蒸餾通用化工操作方法。
回收酒花油的設(shè)備由容器體、密封蓋、填料、進(jìn)氣管和排氣管構(gòu)成，填料在容器體內(nèi)，容器體上裝有進(jìn)氣管和排氣管。安裝的方法是將進(jìn)氣管接入成套二氧化碳萃取裝置的分離器之后。
在進(jìn)氣管上可以裝有預(yù)熱器，使進(jìn)入容器體的二氧化碳?xì)怏w溫度達(dá)到要求。
本發(fā)明的優(yōu)點是
1、較大幅度地降低了酒花油在二氧化碳萃取過程中的損失，使酒花油損失減少10-20％；2、對萃取工藝干擾很小，不會影響α酸和β酸的提??；3、增加回收的酒花油相對于分離器中的浸膏而言，酒花油含量高很多，便于后續(xù)的提純加工。


附圖為本發(fā)明回收酒花油設(shè)備的剖視具體實施例方式下面通過具體實例進(jìn)一步詳細(xì)闡述本發(fā)明的實施過程，但不意味著限制本發(fā)明的范圍。
萃取過程本實施例中所用填料為聚乙烯顆粒，粒徑3-5毫米，物料桶容積50升。
將設(shè)備接入成套二氧化碳萃取裝置的分離器之后，成為一套新的裝置。
萃取工藝條件為容積100升的萃取器，萃取壓力20MPa、萃取溫度40℃，分離溫度45℃、一級分離壓力7MPa、二級分離壓力5.5MPa，新增設(shè)備的分離壓力4MPa，萃取時間3小時，二氧化碳流量20升/小時。
設(shè)備運(yùn)行48小時候后停止，前兩級分離器中獲得酒花浸膏，α酸萃取率89％，β酸萃取率91％。從新增設(shè)備中取出裝有填料的物料桶，準(zhǔn)備收集產(chǎn)物。
回收酒花油過程處理方法1將填料及其吸附物一起進(jìn)行水汽蒸餾，蒸餾5小時，收集得到淡黃色精油1.3千克，蒸餾殘余物回收填料，填料聚乙烯顆粒經(jīng)沖洗晾干后反復(fù)使用，其余作為廢料處理。
處理方法2在氮氣保護(hù)下，將填料及其吸附物一起投入到100升60℃的稀堿溶液中(含氫氧化鈉300克)，充分?jǐn)嚢?0分鐘，將下層水溶液吸出來，上層填料及油狀物進(jìn)行水汽蒸餾，蒸餾5小時，收集得到淡黃色精油0.8千克，蒸餾殘余物回收填料，填料聚乙烯顆粒經(jīng)沖洗晾干后反復(fù)使用，其余作為廢料處理。
下層水溶液中通二氧化碳至溶液pH＝8-9，析出β酸，將膏狀β酸與溶液分離，β酸經(jīng)稀酸洗、水洗、脫水，稱重得1.5千克；溶液繼續(xù)用稀硫酸酸化至pH＝2-3，析出膏狀α酸，棄去溶液，α酸經(jīng)水洗、脫水，稱重得1.2千克。
回收酒花油的設(shè)備由容器體1、密封蓋2、填料3、進(jìn)氣管4和排氣管5構(gòu)成，填料3在容器體1內(nèi)，容器體1上裝有進(jìn)氣管4和排氣管5，在進(jìn)氣，4上裝有預(yù)熱器6。
權(quán)利要求
1.一種二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法，包括下列步驟(1)、酒花浸膏分離器處理后的二氧化碳?xì)怏w導(dǎo)入裝有填料的容器，使二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過填料再排出容器外；(2)、從容器中取出填料；(3)、回收被填料吸附的酒花油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于填料是無機(jī)材料，包括沸石、分子篩、硅藻土、粘土、硅膠顆粒、玻璃珠、碳或石墨；或是在無機(jī)材料表面負(fù)載了石蠟、油脂的材料顆粒；或是高分子材料顆粒，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、ABS。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于容器內(nèi)的工作壓力為1-10MP，溫度為5-80℃，填料的粒徑0.01毫米至50毫米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于回收被填料吸附的酒花油的方法采用溶劑提取、蒸餾、水氣蒸餾通用化工操作，或采用化學(xué)方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的回收酒花油的方法，其特征在于填料的優(yōu)選材料是聚乙烯或聚丙烯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3所述的回收酒花油的方法，其特征在于容器內(nèi)的工作壓力優(yōu)選值為3-6MP，優(yōu)選溫度為25-55℃，填料的優(yōu)選粒徑1毫米至5毫米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的回收酒花油的方法，其特征在于回收被填料吸附的酒花油的優(yōu)選方法為水氣蒸餾通用化工操作方法。
8.一種用于實現(xiàn)權(quán)利要求1的方法的設(shè)備，其特征在于它由容器體、密封蓋、填料、進(jìn)氣管和排氣管構(gòu)成，填料在容器體內(nèi)，容器體上裝有進(jìn)氣管和排氣管。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于進(jìn)氣管上可以裝有預(yù)熱器。
全文摘要
一種二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法及設(shè)備，涉及啤酒花中酒花油的提取方法和裝備，采取酒花浸膏分離器處理后的二氧化碳?xì)怏w導(dǎo)入裝有填料的容器，使二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過填料再排出容器外，從容器中取出填料，回收被填料吸附的酒花油步驟，通過本發(fā)明設(shè)備進(jìn)行提取。本發(fā)明較大幅度地降低了酒花油在二氧化碳萃取過程中的損失，對萃取工藝干擾很小，不會影響α酸和β酸的提取，酒花油含量高很多，便于后續(xù)的提純加工。
文檔編號C11B1/10GK1687339SQ200510016780
公開日2005年10月26日 申請日期2005年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月11日
發(fā)明者劉啟民, 馬連清, 畢德軍 申請人:玉門拓璞科技開發(fā)有限責(zé)任公司