專利名稱：從啤酒花浸膏中分離啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從啤酒花浸膏中分離生產(chǎn)啤酒花精油、ct-酸、P-酸和 啤酒花中的其他樹脂類成分。更具體地，本發(fā)明涉及一種從由有機溶劑或C02(包括液態(tài)、亞臨界或超臨界co2)為溶劑提取的啤酒花浸膏中提取分離啤酒花精油，a-酸、P-酸和啤酒花中的其他樹脂類組分的方法。
技術(shù)背景啤酒花浸膏在生產(chǎn)四氫異-a-酸時，其中的啤酒花精油在生產(chǎn)過程中會發(fā)生 風味的改變，嚴重地影響它的使用價值，通常會作為副產(chǎn)物而棄置不用，或以 相當?shù)土膬r格銷售。啤酒花精油是啤酒花中的主要風味成分，主要是由碳氫 化合物、含氧的有機化合物和含硫的有機化合物等三部分組成，具有非常好的 抑菌和其他生理活性，被廣泛應用于啤酒釀造、食品、調(diào)味品和化妝品等領(lǐng)域。 啤酒花中的a -酸和p -酸分別是生產(chǎn)四氫異-a -酸和六氫-0 -酸的原料，現(xiàn)有 技術(shù)是直接利用從啤酒花浸膏采用堿溶解或醇溶解的方法分離其中的a -酸和P-酸，這樣的分離工藝中，常常會因啤酒花浸膏中的其他一些樹脂類 組分的含量過高而使得a -酸和0 -酸的收率偏低，生產(chǎn)成本高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中在生產(chǎn)四氫異a -酸時，存在的啤酒花浸膏中的 啤酒花精油和其他樹脂類成分通常作為副產(chǎn)物而棄置不用或廉價銷售，啤酒花 浸膏中的a-酸和P-酸利用率低，損失高等，導致產(chǎn)品單一，生產(chǎn)成本高的缺 點，并提供一種新的生產(chǎn)啤酒花精油和進一步分離a-酸、P-酸和啤酒花浸膏 中的其他樹脂類組分的技術(shù)方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，采用以有機溶劑或C02 (包括液態(tài)、亞臨界或超 臨界co2)為溶劑提取的啤酒花浸膏為原料，其特征在于從中分離啤酒花精 油、a-酸、P-酸(或a-酸與e-酸的混合物)和啤酒花中的其他樹脂類成 分的方法，為達到上述目的，本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的一種分離啤酒花浸膏的分子蒸餾工藝，包括下述流程(1) 將啤酒花浸膏置于40-6(TC的水浴中使其預熱融化，然后用物料泵以一定 的速率均勻地送入一級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，蒸餾溫度控制在50-8(TC之間，真 空度控制在5-15Pa之間，冷凝溫度為15-30°C，將餾出物經(jīng)一級出料泵送入產(chǎn)品 收集罐中，此為啤酒花精油；未被蒸餾的物料經(jīng)一級輸送泵送入二級分子蒸餾 器中。(2) 將上述一級分子蒸餾中未被蒸餾的物料經(jīng)輸送泵在控制一定的流速的條件 下，均勻地送入到二級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，控制溫度在80-12(TC之間，真空 度在0.01-10Pa，冷凝溫度為15-30°C，將組分蒸餾出來，經(jīng)二級出料泵送入產(chǎn) 品收集罐中，此為a-酸和e-酸；未被蒸餾的物料經(jīng)二級輸送泵送入殘渣收集 罐中，此為啤酒花中的其他樹脂類組分。(3) 上述流程中所采用的冷凝溫度可以根據(jù)被蒸餾出物料的性質(zhì)來確定，原則 上應控制在蒸餾出的物料被冷凝成液態(tài)而保持相當?shù)牧鲃有詾橐?。在上述方案中，所述的流?2)中未被蒸餾的物料也可以按餾程需要經(jīng)二級 輸送泵送入下一級分子蒸餾器中，依此類推，采用與二級分子蒸餾器相同的進、 出料連接方式的各分子蒸餾器，形成多級蒸餾流程；當經(jīng)過n級蒸餾后，a-酸、 e-酸被完全蒸餾和分離出來后，在第n級分子蒸餾器，最終餾出物經(jīng)第n級 出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，不需要再進行蒸餾的物料被作為殘渣經(jīng)第n級輸送 泵送入殘渣收集罐中；所述的多級蒸餾餾程的級數(shù)為l《n《6，優(yōu)選的級數(shù)n取 2或3。
本發(fā)明所采用的原料包括有機溶劑或C02(包括液態(tài)、亞臨界或超臨界C02) 為溶劑提取生產(chǎn)的啤酒花浸膏。如果所采用的是有機溶劑提取的啤酒花浸膏為 原料，則上述流程(1)中所述的經(jīng)一級分子蒸餾后，經(jīng)一級出料泵送入到產(chǎn)品 收集罐中所得到餾出物為分離出的浸膏中殘留的有機溶劑和啤酒花精油的混合物。如果所采用的是co2 (包括液態(tài)、亞臨界或超臨界co2)為溶劑提取生產(chǎn)的啤酒花浸膏，則上述經(jīng)一級分子蒸餾后，經(jīng)一級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中所 得到餾出物為啤酒花精油。本發(fā)明所采用的方法是純物理分離過程，不使用任何有機溶劑，降低了對 設(shè)備的要求，同時減少了對環(huán)境的污染，不但不會帶入新的雜質(zhì)和有毒物質(zhì)，還能保證所得啤酒花油的天然風味品質(zhì)；如果所使用的原料是經(jīng)有機溶劑提取 的浸膏，則可以在先脫出溶劑殘留的基礎(chǔ)上再進一步的分離浸膏中的a-酸、P -酸等組分。本發(fā)明分離得到的產(chǎn)物a-酸、e-酸除可直接用于啤酒釀造中，也可以 作為進一步生產(chǎn)異a-酸、二氫異a-酸、四氫異a-酸和六氫異a-酸和六氫 e-酸的原料，具有產(chǎn)品純度高，回收率高，工藝操作簡單，步驟少的優(yōu)點， 更適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明生產(chǎn)的啤酒花精油可以用于啤酒釀造、食品、調(diào)味品和化妝品工業(yè) 生產(chǎn)中，所得到的啤酒花其它樹脂類混合物可以用于啤酒釀造中。
具體實施方式
下面采用具體實施例的方式具體地解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于實施例。 實施例1:將250g啤酒花液態(tài)C02浸膏(經(jīng)分析其中含a -酸33.37%、 P -酸35.59%)
置于5(TC左右的水浴中使其預熱融化，然后使用物料泵以3mL/min的速率均勻 地送入一級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，通過夾套加熱，蒸餾溫度控制在6(TC，真空 度控制在6-8Pa之間，冷凝溫度為2(TC的條件下進行分子蒸餾，將餾出物經(jīng)一 級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，得到12.73g啤酒花精油；未被蒸餾的物料采用上 述相同的流速經(jīng)一級輸送泵送入二級分子蒸餾器中，蒸餾溫度控制在9(TC，真 空度控制在3-6Pa之間，冷凝溫度為2(TC的條件下進行分子蒸餾，將餾出物經(jīng) 二級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，得到97.5ga-酸和P-酸的混合物(經(jīng)分析其 中含"酸65.21%、 P-酸26.59%);未被蒸熘的物料采用上述相同的流速經(jīng)二 級輸送泵送入三級分子蒸餾器中，蒸餾溫度控制在IO(TC，真空度控制在0.1-3Pa 之間，冷凝溫度為20。C的條件下進行分子蒸餾，將餾出物經(jīng)三級出料泵送入產(chǎn) 品收集罐中，得到81.8ga-酸和P-酸的混合物(經(jīng)分析其中含a-酸19.15。/。、 3-酸63.75%);從殘渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他樹脂類的混合物55.6g (經(jīng)分析其中含(1-酸4.28°/0、 e-酸11.89%)。實施例2將2000g啤酒花超臨界C02浸膏(經(jīng)分析其中含ci-酸59.37%、 P-酸 19.52%)置于55士2i:的水浴中使其預熱融化，然后使用物料泵以15mL/min的 速率均勻地送入一級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，通過夾套加熱，蒸餾溫度控制在60 °C，真空度控制在5-10Pa之間，冷凝溫度為2(TC的條件下進行分子蒸餾，將餾 出物經(jīng)一級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，得到89.7g啤酒花精油；未被蒸餾的物料 釆用上述相同的流速經(jīng)一級輸送泵送入二級分子蒸餾器中，蒸餾溫度控制在 卯-10(TC，真空度控制在0.1-5Pa之間，冷凝溫度為20。C的條件下進行分子蒸餾， 將餾出物經(jīng)二級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，得到1186ga-酸和P-酸的混合物(經(jīng)分析其中含a -酸82.21%、 3 -酸16.72%)，從殘渣收集罐中收集得到啤酒 花中的其他樹脂類的混合物611.8g (經(jīng)分析其中含a-酸19.15%、 P-酸 26.75%)。實施例3將500g啤酒花液態(tài)C02浸膏(經(jīng)分析其中含a -酸58.21%、 0 -酸18.52%) 置于55士2'C的水浴中使其預熱融化，將融化后的啤酒花浸膏放入進料器中，然 后使用物料泵以5mL/min的速率均勻地送入分子蒸餾的蒸發(fā)器中，通過夾套加 熱，蒸餾溫度控制在6(TC，真空度控制在5-10Pa之間，冷凝溫度為25"C的條件 下進行分子蒸餾，將餾出物收集到產(chǎn)品收集罐中，得到23.9g啤酒花精油；未被 蒸餾出來的物料從蒸餾器中取出后重新放入到進料器中，蒸餾溫度控制在80-90^ °C，真空度控制在l-5Pa之間，冷凝溫度為25"的條件下進行分子蒸餾，將餾 出物收集到產(chǎn)品收集罐中，得到295ga-酸粗品(經(jīng)分析其中含(1-酸84.67%、 P-酸11.72%);未被蒸餾出來的物料從蒸餾器中取出后重新放入到進料器中， 蒸餾溫度控制在卯-10(TC，真空度控制在O.Ol-lPa之間，冷凝溫度為25r的條 件下進行分子蒸餾，將餾出物收集到產(chǎn)品收集罐中，得到113ga-酸和卜酸的 混合物(經(jīng)分析其中含a-酸21.15%、卜酸44.93%);從殘渣收集罐中收集 得到啤酒花中的其他樹脂類的混合物60.7g (經(jīng)分析其中含a-酸1.08%、 0-酸3.65%)。
權(quán)利要求
1.從啤酒花浸膏中分離啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法，其特征在于包括下述流程(1)將水浴預熱融化的啤酒花浸膏用物料泵以一定的速率送入一級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，控制蒸餾溫度在50-80℃之間，真空度控制在5-15Pa之間，控制一定的冷凝溫度，將餾出物經(jīng)一級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，此為啤酒花精油；(2)將上述一級分子蒸餾中未被蒸餾的物料經(jīng)輸送泵在控制一定的流速的條件下，均勻地送入到二級分子蒸餾的蒸發(fā)器中，控制蒸餾溫度在80-120℃之間，真空度控制在0.01-10Pa，控制一定的冷凝溫度，將餾出物經(jīng)二級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，此為α-酸和β-酸組分；(3)上述過程未被蒸餾的物料即為啤酒花中的其他樹脂類組分。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水浴的預熱溫度控制在40-60°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于冷凝溫度控制在15-3(TC之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于物料經(jīng)輸送泵的控制流速與設(shè)備的 規(guī)格和生產(chǎn)工藝來確定。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的啤酒花浸膏包括采用有機溶 劑(包括乙醇、正己垸、丙烷等)或C02 (包括液態(tài)、亞臨界或超臨界C02)為 溶劑提取生產(chǎn)的啤酒花浸膏。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于當采用的是有機溶劑提取的啤酒花 浸膏為原料，則上述流程(1)中所述的經(jīng)一級分子蒸餾后，經(jīng)一級出料泵送入 到產(chǎn)品收集罐中所得到餾出物為分離出的浸膏中殘留的有機溶劑和啤酒花精油 的混合物；如果采用的是C02 (包括液態(tài)、亞臨界或超臨界C02)為溶劑提取生 產(chǎn)的啤酒花浸膏，則上述經(jīng)一級分子蒸餾后，經(jīng)一級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中 所得到餾出物為啤酒花精油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分子蒸餾的工藝可以在一 臺多級分子蒸餾裝置上連續(xù)性投料來完成，也可以采用在同一臺單級短程分子 蒸餾裝置上通過控制不同的工藝條件采用間歇式投料方式來完成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流程(2)中未被蒸餾的物 料也可以按流程需要經(jīng)二級輸送泵送入下一級分子蒸餾器中，依此類推，采用 與二級分子蒸餾器相同的進、出料連接方式的各分子蒸餾器，形成多級蒸餾流 程；當經(jīng)過n級蒸餾后，a-酸、P-酸被完全蒸餾和分離出來后，在第n級分 子蒸餾器，最終餾出物經(jīng)第n級出料泵送入產(chǎn)品收集罐中，不需要再進行蒸餾 的物料被作為殘渣經(jīng)第n級輸送泵送入殘渣收集罐中；所述的多級蒸餾餾程的 級數(shù)為l《n《6，優(yōu)選的級數(shù)n取2或3。
全文摘要
本發(fā)明公開了從啤酒花浸膏中分離啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法，采用分子蒸餾工藝，控制不同的加熱溫度、真空度和冷凝溫度，根據(jù)需要通過n級分子蒸餾從啤酒花浸膏中依次蒸餾出啤酒花精油和α-酸、β-酸組分；該方法是純物理分離過程，保證所得啤酒花油的天然風味品質(zhì)，得到的產(chǎn)物α-酸、β-酸除可直接用于啤酒釀造中，也可以作為進一步生產(chǎn)異α-酸、二氫異α-酸、四氫異α-酸和六氫異α-酸和六氫β-酸的原料；該方法具有產(chǎn)品純度高，回收率高，工藝操作簡單，步驟少的優(yōu)點，更適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C11B9/02GK101148632SQ20071018001
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者劉奎鈁, 劉玉梅, 劉玉英, 尋亞利 申請人:新疆大學