本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法,屬于材料合成領(lǐng)域。
技術(shù)背景
聚吡咯具有很好的光學(xué)性能,可以將光能轉(zhuǎn)化成熱能。介孔二氧化硅在藥物緩釋中可以有效的提高藥物的裝載率,并且介孔二氧化硅具有很好的生物相容性和低的細(xì)胞毒性。而石墨烯量子點(diǎn)含有大量的羧基,可以很好的與硅羥基和氨基形成氫鍵,并且其具有與介孔二氧化硅孔徑大小相匹配的粒徑。因此合成的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料可以利用介孔二氧化硅提高藥物的裝載量,在近紅外光照射下聚吡咯將光能轉(zhuǎn)化成熱能,控制藥物釋放。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是在于提供一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明所述一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
a、制備納米四氧化三鐵/聚吡咯:取0.5g Fe3O4、5.4g FeCl3和150mL去離子水加入到250mL三口燒瓶中機(jī)械攪拌3小時(shí),使Fe3+通過(guò)離子效應(yīng)附著在Fe3O4表面。隨后快速加入20mL十二烷基苯磺酸鈉和吡咯單體。在室溫下攪拌12小時(shí)。將最后產(chǎn)品磁分離并用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌。
b、制備四氧化三鐵/聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子:稱(chēng)取步驟a制備的納米四氧化三鐵/聚吡咯分散在含有十六烷基三甲基溴化銨(0.9g)、蒸餾水(80mL)、氨水(1.2mL)、乙醇(60mL)的混合溶液中,將混合溶液超聲分散30分鐘。將正硅酸乙酯(0.9mL)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(0.3mL)逐滴加入到連續(xù)攪拌的溶液中,反應(yīng)6小時(shí)。將所得產(chǎn)品磁分離收集,用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌移除非磁性副產(chǎn)物。將洗滌后的產(chǎn)物分散在甲醇(90mL)和鹽酸(5mL)混合溶液中,在75℃下回流12小時(shí),移除十六烷基三甲基溴化銨模板和Fe3O4模板。將所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后干燥。
c、制備聚吡咯/介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料:將步驟b制備的聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子分散在甲氨喋呤溶液中,恒溫37℃下攪拌,達(dá)到平衡狀態(tài)。將載藥后的樣品離心分離,在60℃下干燥。
d、制備聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)復(fù)合材料:將步驟c制備的聚吡咯/介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料加入到含有石墨烯量子點(diǎn)的溶液中,攪拌反應(yīng)12小時(shí)。將裝載石墨烯量子點(diǎn)的材料離心分離,60℃下干燥。
進(jìn)一步地,步驟a中十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5.0~6.0wt%,吡咯單體的量為0~1mL。
進(jìn)一步地,步驟b中甲醇和鹽酸混合溶液可以為丙酮溶液、異丙基甲基苯酚或500~600℃高溫煅燒移除十六烷基三甲基溴化銨模板。
進(jìn)一步地,步驟c中甲氨喋呤濃度為0~1mg/mL。
本發(fā)明的有益效果是:聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料具有優(yōu)良的光轉(zhuǎn)熱性能,在近紅外光照射下將光轉(zhuǎn)化成熱控制被封裝的介孔二氧化硅孔道打開(kāi)。
附圖說(shuō)明
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1為實(shí)施例一中聚吡咯/介孔二氧化硅的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖。
圖2為實(shí)施例一中聚吡咯/介孔二氧化硅的透射電鏡圖。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明,以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
實(shí)施例一:
制備核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料包括以下幾個(gè)步驟:
(1)分別取0.5g Fe3O4、5.4g FeCl3和150mL去離子水加入到250mL三口燒瓶中機(jī)械攪拌3小時(shí),使Fe3+通過(guò)離子效應(yīng)附著在Fe3O4表面。隨后快速加入20mL(5.85wt%)的十二烷基苯磺酸鈉和0.3mL吡咯單體,在室溫下攪拌12小時(shí)。將最后產(chǎn)品磁分離并用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌。
(2)稱(chēng)取步驟(1)制備的納米四氧化三鐵/聚吡咯納米粒子分散在含有十六烷基三甲基溴化銨(0.9g)、蒸餾水(80mL)、氨水(1.2mL)、乙醇(60mL)的混合溶液中,將混合溶液超聲分散30分鐘。將正硅酸乙酯(0.9mL)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(0.3mL)逐滴加入到連續(xù)攪拌的溶液中,反應(yīng)6小時(shí)。將所得產(chǎn)品磁分離收集,用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌移除非磁性副產(chǎn)物。將洗滌后的產(chǎn)物分散在甲醇(90mL)和鹽酸(5mL)混合溶液中,在75℃回流12小時(shí),移除十六烷基三甲基溴化銨模板和Fe3O4模板。將所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干燥。所得聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡如圖1所示。所得聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子的透射電鏡如圖2所示。
(3)將步驟(2)制備的聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子分散在0.05mg/mL甲氨喋呤溶液中,恒溫37℃下攪拌,達(dá)到平衡狀態(tài)。將載藥后的樣品離心分離,在60℃下干燥。
(4)將步驟(3)制備的聚吡咯/介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料加入到含有石墨烯量子點(diǎn)的溶液中,攪拌反應(yīng)12小時(shí)。將裝載石墨烯量子點(diǎn)的材料離心分離,60℃下干燥。