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一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法與流程

文檔序號:11166629閱讀:1640來源:國知局

本發(fā)明涉及溫敏材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法。



背景技術(shù):

在過去的十多年,多孔納米材料在藥物制劑方面的發(fā)展引起了許多科研人員的興趣。由于纖維素的生物相容性以及易降解,將納米纖維素應(yīng)用于藥劑學(xué)、納米藥物、生物技術(shù)等方面也逐漸成為熱點。由于納米纖維素的制備方法、表面修飾以及來源的不同,產(chǎn)生了多種不同類型的納米纖維素,其中棒狀-納米纖維素顆粒被稱作纖維素納米纖絲或者納米晶體。納米纖維素主要是以水凝膠或者含水量很高的懸浮液的形式存在,固體的多孔納米纖維素氣凝膠可以通過冷凍干燥或者超臨界干燥得到。將介孔材料與纖維素結(jié)合得到的復(fù)合材料也成為許多研究者的熱點,首先,纖維素?zé)o毒無害,二氧化硅具有高熔點、無毒、高穩(wěn)定性等特殊性質(zhì),將兩者結(jié)合作為藥物的輔料是具有一定的可行性。

張凈《纖維素基雜化材料的制備及其溫敏性能研究》一文中通過濃硫酸預(yù)處理法得到納米纖維素懸浮液,利用靜電吸附法制備出了高比表面積的納米纖維素-二氧化硅雜化材料,并利用原子轉(zhuǎn)移自由基反應(yīng)制備出了具有溫敏效應(yīng)的納米纖維素溫敏材料,對樣品的緩釋性能進(jìn)行探究,證實了納米纖維素溫敏材料具有良好的緩釋性能,但是在某些機(jī)械性能如韌性較差,這使這些溫敏材料的應(yīng)用受到很大限制。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷,提供一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法,制備工藝簡單,制備出的材料機(jī)械性能優(yōu)良,具備一定的吸附性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:

一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將20-30重量份的碳納米管加入1-2重量份溴化鈉和80-100重量份水混合,加入容器中60-90℃反應(yīng)2-4小時,加入1-2重量份十六烷基三甲基溴化銨加熱至60-70℃反應(yīng)2-8小時后,過濾洗滌干燥后,待用;

(2)將5-10重量份纖維素依次加入100-150重量份水與10-15重量份淀粉進(jìn)行攪拌后靜置1-12小時后,加入0.5-1.5重量份烷基酚聚氧乙烯醚,2-10重量份丙烯酰胺,低溫超聲分散后,磁力攪拌1-12小時后,20-30℃,放置2-3天,待用;

(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱35-55℃,邊攪拌邊加入3-6重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱40-60分鐘后,待用;

(4)將步驟(1)所得物放入馬弗爐中煅燒后,加入到步驟(3)所得物,加入2-4重量份戊二醛,保持溫度,繼續(xù)攪拌反應(yīng)10-12小時,進(jìn)行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3-4次后進(jìn)行凍干,既得所述介孔碳納米管復(fù)合納米纖維素溫敏吸附材料。

步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理5-10分鐘后,超聲分散,超聲頻率為40-80khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復(fù)5-6次。

所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。

所述馬弗爐中煅燒為放入馬弗爐中升溫至400-700℃,保持1-6小時,自然冷卻至室溫。

所述的凍干為置凍干機(jī)內(nèi),冷凍至-10--20℃,抽真空至干燥室壓力30-40pa,加熱40-50℃,直到物料中的冰全部升華。

本發(fā)明的優(yōu)點是:

本發(fā)明先將碳納米管用溴化鈉進(jìn)行氧化后,與十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行處理改性,之后將纖維素使用淀粉溶液進(jìn)行浸泡后加入烷基酚聚氧乙烯醚與丙烯酰胺進(jìn)行表面活化改性與接枝后超聲分散制成溶液,加入納米二氧化硅,利用靜電吸附法制備纖維素-二氧化硅雜化材料,將碳納米管經(jīng)過煅燒后,之后加入戊二醛進(jìn)行交聯(lián)制備而得,碳納米管氧化后經(jīng)過改性處理后表面吸附性提高,也大幅度減少了團(tuán)聚的作用,纖維素使用淀粉溶液浸泡后與烷基酚聚氧乙烯醚與丙烯酰胺反應(yīng)后表面接枝胺基,提高纖維素的溫敏感應(yīng),之后與二氧化硅進(jìn)行雜化后,纖維素與淀粉互相交聯(lián),使得碳納米管與納米二氧化硅,纖維素形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu),采用去焙燒法除模板劑的方法制成介孔碳納米管,本發(fā)明制備工藝簡單,成本低廉、且可以避免原料進(jìn)行團(tuán)聚,產(chǎn)品機(jī)械性能優(yōu)良,具備一定的吸附性。

具體實施方式

一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將25重量份的碳納米管加入1.5重量份溴化鈉和90重量份水混合,加入容器中80℃反應(yīng)3小時,加入1.5重量份十六烷基三甲基溴化銨銨加熱至65℃反應(yīng)6小時后,過濾洗滌干燥后,待用;

(2)將7重量份纖維素依次加入130重量份水與12重量份淀粉進(jìn)行攪拌后靜置8小時后,加入1重量份烷基酚聚氧乙烯醚,8重量份丙烯酰胺,低溫超聲分散后,磁力攪拌8小時后,25℃,放置2天,待用;

(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱40℃,邊攪拌邊加入4重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱50分鐘后,待用;

(4)將步驟(1)所得物放入馬弗爐中煅燒后,加入到步驟(3)所得物,加入3重量份戊二醛,保持溫度,繼續(xù)攪拌反應(yīng)11小時,進(jìn)行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3次后進(jìn)行凍干,既得所述介孔碳納米管復(fù)合納米纖維素溫敏吸附材料。

步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理8分鐘后,超聲分散,超聲頻率為50khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復(fù)5次。

所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。

所述馬弗爐中煅燒為放入馬弗爐中升溫至500℃,保持2小時,自然冷卻至室溫。

所述的凍干為置凍干機(jī)內(nèi),冷凍至-15℃,抽真空至干燥室壓力35pa,加熱45℃,直到物料中的冰全部升華。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種介孔碳納米管復(fù)合纖維素溫敏吸附材料的制備方法,先將碳納米管用溴化鈉進(jìn)行氧化后,與十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行處理改性,之后將纖維素使用淀粉溶液進(jìn)行浸泡后加入烷基酚聚氧乙烯醚與丙烯酰胺進(jìn)行表面活化改性與接枝后超聲分散制成溶液,加入納米二氧化硅,利用靜電吸附法制備纖維素?二氧化硅雜化材料,將碳納米管經(jīng)過煅燒后,之后加入戊二醛進(jìn)行交聯(lián)制備而得,本發(fā)明制備工藝簡單,成本低廉、且可以避免原料進(jìn)行團(tuán)聚,產(chǎn)品機(jī)械性能優(yōu)良,具備一定的吸附性。

技術(shù)研發(fā)人員:胡朝剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者:安徽省潁上縣正泰電器有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.12
技術(shù)公布日:2017.10.03
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