專利名稱：殺真菌劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有殺真菌活性的新化合物。
本發(fā)明的一個方面提供具有如下結(jié)構(gòu)的化合物，即0-乙基膦酸二甲基[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨 本發(fā)明的化合物具有殺真菌活性，特別是具有殺植物藻狀菌病的活性，如葡萄霜霉病(Plasmopara viticola)、疫霉屬疫病(如西紅柿或馬鈴薯晚疫(Phytophthora infestans))、腐霉屬、絲囊霉屬(Aphanomyces spp)、盤梗霉屬(Bremia spp)、霜霉屬(Perenospora spp)和假霜霉屬(Pseudoperenosporaspp)。
因此，本發(fā)明也提供在真菌感染或可能感染的地方防治真菌的方法。該方法包括在所述的地方施加式Ⅰ表示的化合物。
本發(fā)明也提供含有式Ⅰ的化合物與農(nóng)業(yè)上可接受的稀釋劑或載體混合的農(nóng)用組合物。
本發(fā)明的組合物還可含有一種或多種附加的活性成分，如已知具有植物生長調(diào)節(jié)劑、除草劑、殺真菌劑、殺蟲劑或殺螨劑性能的化合物。或者，本發(fā)明的化合物可與其它這些活性成分順序使用。
可與該化合物混合的殺真菌劑包括?；桨奉?，如甲霜靈、噁霜靈、甲呋酰胺、苯霜靈和呋霜靈；霜脲氰；代森錳鋅；百菌清；滅菌丹；克菌丹；famoxadone；fenamidone；spiroxamine；氟啶胺；烯酰嗎啉；strobilurins，如kresoxim-methyl、azoxystrobin和trifloxystrobin、pyrimethanil、cyprodinil；嘧菌胺和異菌脲。
這些化合物引用的名稱是非專利通用名，其化學(xué)結(jié)構(gòu)可參見1997年由英國農(nóng)作物保護協(xié)會出版的“殺蟲劑手冊”(第十一版)。在該殺蟲劑手冊中沒有列出通用名的化合物，完整的化學(xué)名如下trifloxystrobin- (E，E)-甲氧基亞氨基-{2-[1-(3-三氟甲基苯基)-亞乙基氨基氧甲基]苯基}乙酸甲酯spiroxamine- 8-叔丁基-1，4-二氧雜螺[4，5]癸烷-2-基甲基(乙基)(丙基)胺fenamidone- (S)-1-苯胺基-4-甲基-2-甲硫基-4-苯基咪唑啉-5-酮本發(fā)明的組合物例如可包含分散劑、乳化劑或濕潤劑。它們通常是水濃縮液。
施用到植物上時，本發(fā)明組合物中活性成分的濃度較好為0．0001-1．0％重量，更好為0．0001-0．01％重量。在初級組合物中，活性成分的量可以在較寬的范圍內(nèi)變化，例如占組合物的5-95％重量。
在本發(fā)明的方法中，化合物一般施用到種子、植物或它們的生長環(huán)境中。因此，本發(fā)明的化合物可以在播種前、播種時或播種后直接施用于土壤，從而使土壤中存在的活性化合物能控制可能侵害種子的真菌的生長。當(dāng)直接處理土壤時，該活性化合物可用任何能讓其與土壤充分混合的方法施用，如噴霧法、播撒固體顆粒、或在播種時同時施用活性成分。合適的施用量為5-1000克／公頃，更好為10-500克／公頃。
在植物上開始出現(xiàn)真菌時，或者在植物上出現(xiàn)真菌前作為保護措施，例如可用噴霧法或撒粉法將活性化合物直接施用在植物上。在這兩種情況下，優(yōu)選的施用方式是葉面噴霧法。一般來說重要的是在植物生長的早期獲得對真菌的良好防治，因為這一時期植物損害最嚴(yán)重。如有必要，噴霧劑或撒粉中一般含有萌前或萌后除草劑。有時，宜在栽種前或栽種時處理植物的根，例如將根浸在合適的液體或固體組合物中。當(dāng)活性化合物直接施用于植物上時，合適的施用量為0．025-5千克／公頃，較好為0．05-1千克／公頃。
式Ⅰ的化合物可通過使式Ⅱ的胺 與膦酸氫乙酯反應(yīng)制得。
反應(yīng)可以在水溶液中進行。
下面參照實施例說明本發(fā)明。
實施例1將膦酸氫乙酯鈉鹽的溶液(13．2克鈉鹽溶解于25毫升的水中)加入3-(二甲氨基)丙基氨基甲酸丙酯鹽酸鹽的水溶液中(31．0毫升，濃度為722克／升，0．1摩爾)。將該溶液蒸發(fā)至干，留下含白色氯化鈉固體的油狀物。將該粗產(chǎn)物與二氯甲烷(約100毫升)研制，過濾掉不溶解的白色固體(氯化鈉)，用幾份二氯甲烷洗滌。合并濾液，蒸發(fā)后留下0-乙基膦酸二甲基[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨，為粘性無色油狀物。
通過觀察相對于3-(二甲氨基)丙基氨基甲酸丙酯的化學(xué)位移，NMR光譜確認(rèn)是鹽。
原料通過用已知的方法堿性水解亞磷酸二乙酯制得。例如參見合成(Synthesis)134，1978。
實施例2用手動噴霧器在試驗的葡萄樹上噴霧各種濃度的實施例1化合物的水溶液。然后用手動噴霧器噴霧每毫升含100000個葡萄生單軸霉孢子的孢子懸浮液，對該植物進行接種。為了進行比較，也在葡萄樹上噴灑市售的丙酰胺(propamocarb)鹽酸鹽。
與未防治的植物相比，評價病害控制程度。
結(jié)果如下
權(quán)利要求
1．0-乙基膦酸二甲基[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨，它具有如下結(jié)構(gòu)
全文摘要
新的化合物0－乙基膦酸二甲基[3－(丙氧基羰基氨基)丙基]銨具有殺真菌活性。
文檔編號A01N47/10GK1291195SQ9980318
公開日2001年4月11日 申請日期1999年2月18日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月20日
發(fā)明者N·J·德阿坦, J·克洛斯特邁爾, A·希林, M·A·韋布, G·G·布里格斯 申請人:阿方蒂農(nóng)科英國有限公司