專利名稱：殺真菌劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的殺真菌活性化合物。
本發(fā)明提供了化合物I 其中，X是H或O-A+，A為以下基團 這兩種化合物是磷酸二甲基-[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨和亞磷酸二甲基-[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨。
本發(fā)明化合物具有殺真菌活性，尤其對植物藻狀菌病，例如葡萄霜霉病(葡萄生單銹霉)，各種疫霉枯萎病，例如西紅柿或馬鈴薯晚疫病(致病疫霉)，腐霉屬，絲霉屬，盤梗霉屬，霜霉屬和假霜霉屬。
本發(fā)明還提供一種用本發(fā)明化合物在已感染或易感染真菌區(qū)域防治真菌的方法，包括向所述區(qū)域施用有效量的本發(fā)明化合物。
本發(fā)明還提供包含本發(fā)明化合物及農(nóng)學上認可的稀釋劑或載體的農(nóng)用組合物。
本發(fā)明組合物還可包含一種或多種其他活性成分，例如具有植物生長調(diào)節(jié)，除草，殺菌，殺蟲或殺螨活性的已知化合物。或者，也可以先后施用本發(fā)明化合物與其他活性成分。
可與本發(fā)明化合物混合的殺真菌劑包括酰基苯胺類農(nóng)藥，例如甲霜靈，噁霜靈，甲呋酰胺，苯霜靈和呋霜靈，霜脲氰，代森錳鋅，百菌清，滅菌丹，克菌丹，噁唑菌酮，咪唑菌酮，螺環(huán)菌胺，氟啶胺，烯酰嗎啉；strobilurins，例如醚菌酯，嘧菌酯和肟菌酯，嘧霉胺，嘧菌環(huán)胺，嘧菌胺和異菌脲。
以上化合物的名稱為通用名，其化學結(jié)構(gòu)可在參考文獻中找到，例如“殺蟲劑手冊”，第11版，1997，British Crop Protection Concil?！皻⑾x劑手冊”沒有提及其通用名的化合物的化學命名為肟菌酯(trifloxystrobin)(E，E)-甲氧基亞氨基-{2-[1-(3-三氟甲基苯基)-亞乙基氨基氧甲基]苯基}乙酸甲酯；螺環(huán)菌胺(spiroxamine)8-叔丁基-1，4-二噁螺[4.5]癸烷-2-基甲基(乙基)-(丙基)胺咪唑菌酮(fenamidone)(S)-1-苯胺基-4-甲基-2-甲硫基-4-苯基咪唑啉-5-酮本發(fā)明組合物可包含，例如，分散劑，乳化劑或潤濕劑。通常，其形式為水性濃縮物。
本發(fā)明組合物中活性成分的濃度，如果是施用于植株，以0.0001-1.0wt％為宜，尤其是0.0001-0.01wt％。在原料組合物中，活性成分含量范圍很大，可以是例如5-95wt％。
本發(fā)明方法中，一般將本發(fā)明化合物施用于種籽、葉或其周圍環(huán)境。因此，可在播種前、時或后將本發(fā)明化合物直接施用于土壤，這樣，土壤中的活性化合物就能夠控制侵害種籽的真菌的生長。在直接處理土壤時，可通過多種方式令活性化合物與土壤充分混合，例如噴灑，播撒固體顆粒，或?qū)⒒衔锱c種籽埋于同一穴即在播種的同時施用活性成分。施用率以5-1000克/公頃為宜，更好的是10-500克/公頃。
或者，也可將所述活性化合物直接施用于植株，例如，在植株已經(jīng)表現(xiàn)出真菌感染時噴灑液劑或粉劑，或在此之前作為預(yù)防措施。這兩種情況中，優(yōu)選的施用方式都是葉面噴灑。通常，在植物生長早期有效防治真菌十分重要，因為這是植物可能受到傷害最嚴重的階段。如有必要，可在噴灑液劑或粉劑中包含芽前或芽后除草劑。有時還適宜在種植前或種植時對植株的根進行處理，例如將其浸在合適的液體或固體組合物中。在將活性化合物直接用于植株時，合適的施用率是0.025-5公斤/公頃，0.05-1公斤/公頃更好。
可通過胺II 與磷酸或亞磷酸反應(yīng)來制備化合物I。通常，較好的是用化合物II的酸加成鹽(例如鹽酸鹽)與亞磷酸鹽(例如堿金屬鹽，如鈉鹽)反應(yīng)。
該反應(yīng)可在水溶液中進行。
以下將通過實施例進一步說明本發(fā)明。
實施例1向以75ml水配制的鹽酸3-(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯(20ml，濃度776.9g/l)水溶液中加入十二水合磷酸鈉(8.8g，75ml水配制)。攪拌該混合物30分鐘，蒸干，重溶于二氯甲烷(200ml)，濾去白色不溶性固體(氯化鈉)。將濾液蒸干，留下磷酸二甲基-[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨，呈粘稠無色油狀物。
核磁共振顯示出相對于3-(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯的化學漂移，證實該產(chǎn)物是其鹽。
實施例2攪拌混合亞磷酸水溶液(2.87g，50ml水)與氫氧化鈉(2.8g，50ml水)，1小時。加入以水(50ml)配制的鹽酸3-(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯(15.7g)溶液，攪拌30分鐘，蒸干，加入二氯甲烷(450ml)，再蒸干。將殘留物重溶于二氯甲烷(150ml)，靜置1小時，濾去白色不溶性固體(氯化鈉)。將濾液蒸干，留下亞磷酸二甲基-[3-(丙氧基羰基氨基)丙基]銨，呈粘稠無色油狀物。
核磁共振顯示出相對于3-(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯的化學漂移，證實該產(chǎn)物是其鹽。
權(quán)利要求
1.一種化合物，如結(jié)構(gòu)式I所示 其中，X是H或O-A+，A為以下基團
全文摘要
本發(fā)明涉及新的殺真菌活性化合物(I),將其用于已感染或易感染真菌區(qū)域防治真菌的方法,及其農(nóng)用組合物,式中的X是H或O
文檔編號A01N47/12GK1374964SQ00813041
公開日2002年10月16日 申請日期2000年9月15日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月17日
發(fā)明者N·J·德阿坦, J·克洛斯特邁爾 申請人:阿方蒂農(nóng)科有限公司