br>[0020] 將A1C13溶解在[BMIMC1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為0.9M，陰極為直徑是3mm的 玻碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒壓電沉積，工作電壓為-1.5V，溫 度為25°C，經(jīng)過3h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過 二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0021] 實施例2
[0022]將A1C13溶解在[PPwCl]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為1.3M，陰極為直徑是3mm的玻 碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒壓電沉積，工作電壓為-1.8V，溫度 為50°C，經(jīng)過3h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過二 氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0023] 實施例3
[0024]將A1C13溶解在[N2222C1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為1.5M，陰極為直徑是3mm的玻 碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒壓電沉積，工作電壓為-2.3V，溫度 為25°C，經(jīng)過2h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過二 氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0025] 實施例4
[0026]將A1C13溶解在[S444C1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為2.0M，陰極為直徑是10mm的 玻碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒壓電沉積，工作電壓為-2.5V，溫 度為40°C，經(jīng)過2h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過 二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0027] 實施例5
[0028] 將A1C13溶解在[BMIMC1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為2.3M，陰極為直徑是10mm的 玻碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒壓電沉積，工作電壓為-3.2V，溫 度為50°C，經(jīng)過2h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過 二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0029] 實施例6
[0030] 將A1C13溶解在[PywCl]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為2.7M，陰極為直徑是3mm的玻 碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒電流沉積，電流密度為l.〇A/dm 2,溫 度為60°C，經(jīng)過4h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng)過 二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0031] 實施例7
[0032] 將A1C13溶解在[N4441C1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為2.7M，陰極為直徑是10mm的 玻碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒電流沉積，電流密度為3. OA/dm2， 溫度為80°C，經(jīng)過4h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先經(jīng) 過二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
[0033] 實施例8
[0034] 將A1C13溶解在[PP13C1]離子液體中，活性物質(zhì)濃度為2.7M，陰極為直徑是10mm的 玻碳圓盤電極，陽極為惰性玻碳電極，參比電極為鋁絲。恒電流沉積，電流密度為6.5A/dm2， 溫度為l〇〇°C，經(jīng)過2h電沉積在陰極表面獲得致密鋁箱，電沉積鋁箱從陰極表面剝離后，先 經(jīng)過二氯甲烷多次洗滌以保證離子液體清洗干凈，再用冷氮氣將產(chǎn)品吹干。
【主權(quán)項】
1. 一種低溫下直接電解制備鋁箱的方法，其特征在于:在溶有鋁化合物的離子液體體 系中，以表面光滑的碳材料為陰極，惰性電極或高純金屬鋁為陽極，在25°C~100°C下進行 恒壓和恒流電沉積，電沉積產(chǎn)物從電極表面剝離后經(jīng)有機物清洗分離后得到鋁箱。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:溶于離子液體的鋁化合物是無水A1C13和無 7jCAlBr 3 中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：離子液體陽離子為咪唑型、吡啶型、季銨 型、季鱗型、吡咯型、哌啶型、嗎啉型和锍鹽型，其結(jié)構(gòu)如下所示，1?1、1?2、1?3、1?4、1^、1?6、1?7表示 烷基，烷氧基、氣或氫；陰尚子為F、C1、Br、I、BF4、PF6和[N(CF3S〇2)2]。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的離子液體中電沉積鋁箱體系中陰極 為表面光滑的石墨、玻碳、碳纖維碳材料，其表面粗糙度應(yīng)不大于〇.5μπι;所述的陽極中惰性 陽極為玻碳電極和鉑電極中的一種，活性陽極為高純鋁。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述可溶性鋁鹽在離子液體電解液中的濃 度為0.9Μ~2.7Μ;所述沉積方法中恒電流沉積時的電流密度為1.0~6.5A/dm 2，恒電壓沉積 時，電壓范圍為-1.5V~-3.2V。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：電沉積鋁箱從陰極表面剝離后首先用二氯 甲烷清洗分離表面的離子液體，再用冷氮氣吹干。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在離子液體介質(zhì)中低溫下直接電解制備鋁箔的方法，不僅解決了離子液體電沉積金屬鋁存在的沉積致密層難以剝脫的難題，也為鋁箔的電化學(xué)制備提供了一條新的路徑。本方法重要創(chuàng)新是利用金屬鋁在碳陰極上較高的成核過電位形成致密沉積層，同時金屬鋁與碳材料晶格匹配性較差，使得陰極表面的致密鋁箔易于剝脫。本發(fā)明以低溫離子液體為電解液，以表面光滑的碳材料為陰極，利用離子液體熔點低、不易揮發(fā)的特性，在25～100℃的低溫范圍內(nèi)成功制備了金屬鋁箔。本發(fā)明的特點包括：操作溫度低、工藝步驟簡單易操作；易于實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，可顯著降低鋁及鋁箔生產(chǎn)能耗和成本。本發(fā)明在低溫電解金屬鋁及鋁箔制備方面具有很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C25D1/04, C25D3/44
【公開號】CN105671598
【申請?zhí)枴緾N201610217913
【發(fā)明人】涂賢能, 張鎖江, 郎海燕, 石朝輝, 高潔, 蔡迎軍, 張軍玲
【申請人】中國科學(xué)院過程工程研究所
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月8日