專利名稱：一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及土壤、植物及各種有機肥料分析領域，具體為一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，廣泛應用于農業(yè)、環(huán)保、各種有機肥料等領域的檢測、分析和評價。
背景技術：
自1883年，kjedhi等相繼建立了土壤、植物全量N、P、K試樣消解、熔樣分析技術和檢測方法。百余年來檢測技術有了飛速提高，但試樣的前處理(熔樣和消解)尚無明顯改觀，中外目前仍采用一百多年前的原理和方法。四種因素制約了它的應用與推廣:一需要三次高溫處理；二設備、材料昂貴；三是時間冗長；四是操作極為復雜。條件如下:N (氮)需380°C、2000W、耗時8-10小時、需玻璃燒瓶若干、溶劑SH2SO4，等造價
0.5-6 萬；P (磷)需920°C、6000W、耗時5小時、需鉬皿10-16個、熔劑為Na2CO3,造價15-20萬；K (鉀)需720°C、6000W、耗時5小時、需銀皿10-16個、熔劑為NaOH，造價8-12萬；上述方法需要三次處理試樣、高溫、器皿，且設備昂貴且耗電多、時間長。三次處理耗電14000W，總造價在30萬左右。消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用酸解體系有:硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等。它們可將土壤、污水和沉積物中的有機質等全部破壞；堿解時，多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(銀制、鉬制、鎳制、聚四氟乙烯制)中進行。消解應注意的問題是:(1)消解過程中不得使待測組分損失；(2)不得引進干擾物質；(3)要安全快速，不給后續(xù)操作造成困難；(4)消解制得的試液一定要適合于選定檢測、分析方法。

實用新型內容本實用新型的目的在于提供一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，解決了現(xiàn)有技術中土壤、植物及各種有機肥料分析、檢測中時間長、操作復雜和成本高等問題。本實用新型技術方案是:一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，該消解儀主要包括:試樣恒溫消解室、風路系統(tǒng)，具體結構如下:試樣恒溫消解室設有反應室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網板、加熱組件，消解管托架和加熱組件上下設置于試樣恒溫消解室中，消解管托架與加熱組件之間設置勻熱網板，消解管托架上設置聚四氟乙烯密封消解管，試樣恒溫消解室的側壁設置溫度傳感器，試樣恒溫消解室的頂部設置反應室上蓋及保溫層；試樣恒溫消解室通過兩路風管與風路系統(tǒng)連通，風路系統(tǒng)設有耐高溫離心風機、風管、風門，兩路風管的交接處設置風門，其中的一路風管上設置耐高溫離心風機。所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，風門設置a、b兩個位置，a位置為兩路風管和試樣恒溫消解室相通，用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風管分別通入外界，用于排風冷卻。所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，消解儀還包括控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)設有時間控制器、溫度控制器、開關、超溫報警器，控制系統(tǒng)分別通過線路與加熱組件、耐高溫離心風機連接，開關包括電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關，時間控制器分別與電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關連接，進行時間的控制；溫度控制器的輸入端與溫度傳感器連接，溫度控制器的輸出端與超溫報警器連接。本實用新型的有益效果是:1、本實用新型采用獨特的風路系統(tǒng)及溫度控制和時間控制系統(tǒng)，有效的保證了試樣在儀器內的消解并節(jié)能環(huán)保，更安全更快捷。2、本實用新型的操作更簡單、功能齊全，儀器可自控完成試樣消解，更先進，更安全,更人性化。3、與目前中外經典方法相比，本實用新型可以節(jié)能95%以上、省時90%以上、成本降低90%、工效提高8-12倍，其中土壤全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀在其中起到了重要的必不可缺的作用。

圖1為本實用新型消解儀結構示意圖。圖中，A:試樣恒溫消解室；A1:反應室上蓋及保溫層；A2:聚四氟乙烯密封消解管(四排X5個)；A3:溫度傳感器；A4:消解管托架；A5:勻熱網板；A6:加熱組件(200WX3)；B:風路系統(tǒng)；B1:耐高溫離心風機；B2:風管；B3:風門；a位置加熱恒溫循環(huán)；b位置排風冷卻；c:控制系統(tǒng)；C1:時間控制器；C2:溫度控制器；C3:開關；C4:超溫報警器。
具體實施方式下面通過實施例和附圖進一步詳述本實用新型。如圖1所示，本實用新型消解儀主要包括:試樣恒溫消解室A、風路系統(tǒng)B、控制系統(tǒng)C等，具體結構如下:試樣恒溫消解室A設有反應室上蓋及保溫層Al、聚四氟乙烯密封消解管A2、溫度傳感器A3、消解管托架A4、勻熱網板A5、加熱組件A6，消解管托架A4和加熱組件A6上下設置于試樣恒溫消解室A中，消解管托架A4與加熱組件A6之間設置勻熱網板A5，消解管托架A4上設置聚四氟乙烯密封消解管A2，試樣恒溫消解室A的側壁設置溫度傳感器A3，試樣恒溫消解室A的頂部設置反應室上蓋及保溫層Al ；試樣恒溫消解室A通過兩路風管與風路系統(tǒng)B連通，風路系統(tǒng)B設有耐高溫離心風機B1、風管B2、風門B3，兩路風管的交接處設置風門B3，其中的一路風管上設置耐高溫離心風機BI ;風門B3設置a、b兩個位置，a位置為兩路風管和試樣恒溫消解室A相通,用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風管分別通入外界，用于排風冷卻；控制系統(tǒng)C設有時間控制器Cl、溫度控制器C2、開關C3、超溫報警器C4，控制系統(tǒng)C分別通過線路與加熱組件A6、耐高溫離心風機BI連接，開關C3包括電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關，時間控制器Cl可以分別與電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關連接，進行時間的控制；溫度控制器C2的輸入端與溫度傳感器A3連接，溫度控制器C2的輸出端與超溫報警器C4連接。本實用新型中，時間控制器Cl的作用是:(I)室溫至195°C升溫速度(30-60分鐘)；(2) 195±2°C恒溫消解時間(2-5小時)；(3)完成試樣消解，警示10秒自動關機；(4)復位后可繼續(xù)加溫消解；本實用新型中，溫度控制器C2的作用是:(I)實際指示溫度；(2)設定消解溫度(1950C )；(3)設定輔助加熱溫度(185°C);(4)超溫警報溫度(1980C )；(5)超溫警報10秒并自動斷電保護；本實用新型中，全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀的使用方法如下:稱試樣0.3000g于聚四氟乙烯密封消解管中，先加氮素保護劑0.2ml，再依次加入H2S04-4ml、HF-1.2ml及HClO4-0.3ml。將聚四氟乙烯密封消解管蓋上密封蓋，旋緊上蓋，置于消解儀中，在195°C恒溫3小時，冷卻取出聚四氟乙烯密封消解管，倒出聚四氟乙烯密封消解管中試液。沖洗后，消解液檢測全量N、P、K，實現(xiàn)試樣低溫低壓聯(lián)合消解。本實施例中，采用復合型氮素保護劑，其成分和配制過程如下:鹽酸HCl (濃度 37wt%) 10ml，醋酸 CH3COOH (濃度 99.8wt%) 100ml，硫酸 H2SO4 (濃度98wt%) 90ml，高純稀有金屬(濃度99.9wt%以上):鋰Li 2毫克，鍶Sr 3毫克，鈹Be 4毫克；氯化鈉I克。(I)將Li 2毫克、Sr 3毫克、Be 4毫克溶于IOml濃度為37wt%的鹽酸；(2)加熱至50°C，保溫30分鐘后，冷卻至室溫；(3)加濃度99.8wt%的醋酸900ml，加熱至70°C，保溫30分鐘后，冷卻至室溫；(4)加濃度為98wt%的硫酸90ml，搖勻；(5)加氯化鈉I克，均勻混合后貯存。采用本實用新型氮素保護劑，利用土壤全量N、P、K低溫低壓聯(lián)合消解儀工作:1、試樣消解后，不僅可測全量N，還可以準確地測量其全量P、K等元素。2、在195°C、0.8kg/mm2壓力下，試樣在密封聚四氟乙烯罐中消解試樣3_4小時，可完成試樣消解。3、該方法和儀器特點準確、快速、高效、低耗。4、本實用新型與目前中外通用方法相比:(I)節(jié)能 97% 以上;( 2 )成本降低90%以上；(3)省時 90% 以上；(4)功效快10倍以上。本實用新型在復合型氮素保護劑成功基礎上，采用聚四氟乙烯密封消解管(F4, PTFE)，其抗酸堿、耐高溫，通常使用溫度為200-260°C，熔點高于300°C，又在試樣消解過程中加入了 HF 1.2ml，達到有效分解土壤礦物中各種含磷物質和含鉀物質，使其全部轉移到混合消解液中，供檢測、分析。因為復合型氮素保護劑及高氯酸顯著降低消解溫度；從而，為加快消解速度及聚四氟乙烯密封消解管的研制與一次性低溫低壓聯(lián)合完成全量N、P、K試樣消解，提供理論依據和低溫低壓聯(lián)合消解方法。
權利要求1.一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，該消解儀主要包括:試樣恒溫消解室、風路系統(tǒng)，具體結構如下: 試樣恒溫消解室設有反應室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網板、加熱組件，消解管托架和加熱組件上下設置于試樣恒溫消解室中，消解管托架與加熱組件之間設置勻熱網板，消解管托架上設置聚四氟乙烯密封消解管，試樣恒溫消解室的側壁設置溫度傳感器，試樣恒溫消解室的頂部設置反應室上蓋及保溫層； 試樣恒溫消解室通過兩路風管與風路系統(tǒng)連通，風路系統(tǒng)設有耐高溫離心風機、風管、風門，兩路風管的交接處設置風門，其中的一路風管上設置耐高溫離心風機。
2.按照權利要求1所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，風門設置a、b兩個位置，a位置為兩路風管和試樣恒溫消解室相通，用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風管分別通入外界，用于排風冷卻。
3.按照權利要求1所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，消解儀還包括控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)設有時間控制器、溫度控制器、開關、超溫報警器，控制系統(tǒng)分別通過線路與加熱組件、耐高溫離心風機連接，開關包括電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關，時間控制器分別與電源的開關、加熱組件的開關和耐高溫離心風機的開關連接，進行時間的控制；溫度控制器的輸入端與溫度傳感器連接，溫度控制器的輸出端與超溫報警器連接。
專利摘要本實用新型涉及土壤、植物及各種有機肥料分析領域，具體為一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，廣泛應用于農業(yè)、環(huán)保、各種有機肥料等領域的檢測、分析和評價，解決了現(xiàn)有技術中土壤、植物及各種有機肥料分析、檢測中時間長、操作復雜和成本高等問題。該消解儀主要包括試樣恒溫消解室、風路系統(tǒng)，試樣恒溫消解室設有反應室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網板、加熱組件，試樣恒溫消解室通過兩路風管與風路系統(tǒng)連通，風路系統(tǒng)設有耐高溫離心風機、風管、風門。本實用新型采用獨特的風路系統(tǒng)及溫度控制和時間控制系統(tǒng)，有效的保證了試樣在儀器內的消解并節(jié)能環(huán)保，更安全更快捷。
文檔編號G01N1/44GK203053772SQ20122069517
公開日2013年7月10日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權日2012年12月14日
發(fā)明者黃進, 陸曉光, 盧明遠 申請人:沈陽金利潔科技有限公司