烯酸酯共聚物改性的負(fù)載 溴化亞銅/氯化亞銅過(guò)渡金屬絡(luò)合物的氧化石墨烯加入到5g碳原子數(shù)C12的硼化棕櫚油 中，再加入0. 4g的總堿值為340的混合磺酸鹽（高堿值磺酸鈣與高堿值磺酸鎂的混合物， 其中高堿值磺酸鈣的重量百分比含量為65% )，制得棕紅色液態(tài)的基于氧化石墨烯的潤(rùn)滑 劑組合物2。
[0054]實(shí)施例3組合物3的制備
[0055] 步驟1):稱取0. 04g層數(shù)為8的石墨烯和100g碳酸二甲酯和二甲醚的混合溶劑 (1: 1，v/v)，混合后在速度為3000r/min球磨機(jī)中球磨3h。
[0056] 步驟2):球磨分散結(jié)束后取出，靜止24h后分離懸浮溶液和固體沉淀。
[0057] 步驟3):在懸浮溶液中加入0.7% (w/w)的溴化亞銅與氯化亞銅按照摩爾比1:4 的混合物。在溫度為l〇〇°C下真空烘干24h，得到負(fù)載溴化亞銅/氯化亞銅過(guò)渡金屬絡(luò)合物 的石墨稀。
[0058] 步驟4):以lg溴代二甲苯為引發(fā)劑，以8g負(fù)載溴化亞銅/氯化亞銅過(guò)渡金屬絡(luò) 合物的石墨稀為催化劑，在溫度為150°C下，通過(guò)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合實(shí)現(xiàn)3g苯乙稀與5g 甲基丙烯酸酯共聚，制得高苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物改性的負(fù)載溴化亞銅/氯化亞銅 過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯，其為油溶性，呈深黑色。
[0059] 步驟5):在溫度90°C下，將0. 02g的高苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物改性的負(fù)載 溴化亞銅/氯化亞銅過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯加入到15g碳原子數(shù)C12的硼化棕櫚油中，再 加入0. 2g的總堿值為340的混合磺酸鹽（高堿值磺酸鈣與高堿值磺酸鎂的混合物，其中高 堿值磺酸鈣的重量百分比含量為65% )，制得棕紅色液態(tài)的基于石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物3。
[0060] II?本發(fā)明組合物的性能考察
[0061] 一、組合物1的件能考察
[0062] 1)在60°C的溫度下，將實(shí)施例1制備的基于石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物1按照重量百 分比1%添加進(jìn)入3LSL10W-40型號(hào)潤(rùn)滑油中，連續(xù)攪拌2h，潤(rùn)滑油透明后停止攪拌和加 熱，冷卻至室溫，得到清澈透明的潤(rùn)滑油A。
[0063] 2)在65°C的溫度下，將實(shí)施例1制備的基于石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物1按照重量百 分比3%添加進(jìn)入3LSL10W-40型號(hào)潤(rùn)滑油中，連續(xù)攪拌4h，潤(rùn)滑油透明后停止攪拌和加 熱，冷卻至室溫，得到清澈透明的潤(rùn)滑油B。
[0064] 3)在80°C的溫度下，將實(shí)施例1制備的基于石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物1按照重量百 分比2%添加進(jìn)入3LSL10W-40型號(hào)潤(rùn)滑油中，連續(xù)攪拌lh，潤(rùn)滑油透明后停止攪拌和加 熱，冷卻至室溫，得到清澈透明的潤(rùn)滑油C。
[0065] 潤(rùn)滑油的透明性是通過(guò)對(duì)著光目測(cè)，穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)是通過(guò)高速離心機(jī)（5000r/min) 離心30min，觀察底部是否有沉積物進(jìn)行考察的。
[0066] 以未添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)和磨斑直徑為空白試驗(yàn)，美國(guó) K0EHERL公司生產(chǎn)的四球試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的條件為：負(fù)載壓力600N;轉(zhuǎn)速 1200r/min;時(shí)間3600s，結(jié)果如表1所示。
[0067] 表1:添加組合物1的潤(rùn)滑油的性能考察結(jié)果
[0068]
[0069] 二、組合物2的件能考察
[0070] 具體步驟同組合物1的性能考察項(xiàng)下，分別得到潤(rùn)滑油D、E和F。
[0071] 潤(rùn)滑油的透明性是通過(guò)對(duì)著光目測(cè)，穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)是通過(guò)高速離心機(jī)（5000r/min) 離心30min，觀察底部是否有沉積物進(jìn)行考察的。
[0072] 以未添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)和磨斑直徑為空白試驗(yàn)，美國(guó) K0EHERL公司生產(chǎn)的四球試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的條件為：負(fù)載壓力600N;轉(zhuǎn)速 1200r/min;時(shí)間3600s，結(jié)果如表2所示。
[0073] 表2:添加組合物2的潤(rùn)滑油的性能考察結(jié)果
[0074]
[0075]三、組合物3的件能考察
[0076] 具體步驟同組合物1的性能考察項(xiàng)下，分別得到潤(rùn)滑油G、H和I。
[0077] 潤(rùn)滑油的透明性是通過(guò)對(duì)著光目測(cè)，穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)是通過(guò)高速離心機(jī)（5000r/min) 離心30min，觀察底部是否有沉積物進(jìn)行考察的。
[0078] 以未添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)和磨斑直徑為空白試驗(yàn)，美國(guó) K0EHERL公司生產(chǎn)的四球試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的條件為：負(fù)載壓力600N;轉(zhuǎn)速 1200r/min;時(shí)間3600s，結(jié)果如表3所示。
[0079] 表3 :添加組合物3的潤(rùn)滑油的性能考察結(jié)果
[0080]
[0081] 根據(jù)上述表1-3中的測(cè)試結(jié)果可以看出，本發(fā)明的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn) 滑劑組合物加入到潤(rùn)滑油之后，分散性較佳不易產(chǎn)生沉淀；添加本發(fā)明的基于石墨烯或氧 化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物后，潤(rùn)滑油清澈透明且體現(xiàn)出顯著的降低摩擦系數(shù)和減少磨損的 效果。
[0082]四、添加本發(fā)明組合物后的潤(rùn)滑油A-I的節(jié)能減棑效果
[0083] 以未添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油為空白，用捷達(dá)型（行駛1萬(wàn)公里）轎車按GB/T 14951-2007《汽車節(jié)油技術(shù)評(píng)定方法》和BT5-997G/17319《汽車發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油節(jié)能添加劑 試驗(yàn)評(píng)定方法》測(cè)定了添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油A-I的行車節(jié)能和減排效果，結(jié)果如表4 和圖1-2所不。
[0084] 表4 :添加本發(fā)明組合物的潤(rùn)滑油A-I的節(jié)能減排結(jié)果
[0085]
[0086] 根據(jù)表4和圖1-2可看出，將本發(fā)明的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物 加入到潤(rùn)滑油之后，潤(rùn)滑油具有3-6%的節(jié)油效果和25-50%的減排效果。
[0087] 以上對(duì)本發(fā)明的部分優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行了描述。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和 潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，所述組合物包括下述重量份配比的 各成份：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，其特征在于包括 下述重量份配比的各成份：3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，其特征在于 所述石墨烯或氧化石墨烯是層數(shù)為5-8層的石墨烯或氧化石墨烯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，其特征在于 所述高分子改性的負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯是高苯乙烯-甲基丙烯酸 酯共聚物改性的負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯；所述過(guò)渡金屬絡(luò)合物是溴化 亞銅與氯化亞銅按照摩爾比1:2-1:4的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，其特征在于 所述有機(jī)物分散劑是碳原子數(shù)為(：9-(：13的脂肪族烷烴。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，其特征在于 所述磺酸鹽是高堿值磺酸鈣與高堿值磺酸鎂的混合物，其中高堿值磺酸鈣的重量百分比含 量為60% -80%，所述混合物的總堿值為300-400。7. -種制備根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合 物的方法，所述方法包括下述步驟： 1) 將石墨烯或氧化石墨烯通過(guò)高速球磨的方式分散在環(huán)境友好型溶劑中； 2) 球磨分散結(jié)束后取出，靜止后分離懸浮溶液和固體沉淀； 3) 在懸浮溶液中加入過(guò)渡金屬絡(luò)合物，在80°C-100°C下真空烘干，得到負(fù)載過(guò)渡金屬 絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯； 4) 以鹵代烷烴為引發(fā)劑，以負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯為催化劑，在 溫度為l〇〇°C-150°C下通過(guò)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合實(shí)現(xiàn)苯乙烯與甲基丙烯酸酯共聚，制得高 分子改性的負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯；和 5) 在溫度80°C-90°C下，將高分子改性的負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯 加入到有機(jī)物分散劑中，再加入磺酸鹽，即得所述基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合 物。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在步驟1)中，所述石墨烯或氧化石墨烯占 分散液的〇. 03% -0. 05% (w/w);所述高速球磨的時(shí)間為lh-3h;所述環(huán)境友好型溶劑是碳 酸二甲酯和二甲醚中的一種或兩種。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在步驟2)中，所述靜止的時(shí)間為12h-24h。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在步驟3)中，所述過(guò)渡金屬絡(luò)合物的加入 量為懸浮溶液的〇. 5% -1% (w/w)。11. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在步驟4)中，所述鹵代烷烴是溴代二甲 苯。12. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物在制 備具有節(jié)油效果和減排效果的潤(rùn)滑油中的用途。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于石墨烯或氧化石墨烯的潤(rùn)滑劑組合物，所述組合物包括下述重量份配比的各成份：高分子改性的負(fù)載過(guò)渡金屬絡(luò)合物的石墨烯或氧化石墨烯0.01-0.03重量份；有機(jī)物分散劑5-15重量份；和磺酸鹽0.2-0.4重量份。本發(fā)明還提供了該組合物的制備方法，以及該組合物在制備具有節(jié)油效果和減排效果的潤(rùn)滑油中的用途。本發(fā)明的組合物具備較好的溶解和分散能力、徹底解決了現(xiàn)有納米顆粒加入到潤(rùn)滑油中出現(xiàn)的易沉淀和分散性差等問(wèn)題，且不含有潛在危害元素和組分。能夠顯著改善潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑性能，降低摩擦系數(shù)，大幅減少磨損，并具備顯著的極壓性能。同時(shí)，將本發(fā)明的組合物加入到潤(rùn)滑油之后，潤(rùn)滑油具有顯著的節(jié)油效果和減排效果。
【IPC分類】C10M141/12, C10N30/06, C10M161/00
【公開號(hào)】CN105112124
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510500668
【發(fā)明人】程志林
【申請(qǐng)人】中航聯(lián)合石墨烯技術(shù)有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日