一種納米勃姆石復合氧化石墨烯抗磨潤滑劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子復合材料的制備方法領域，具體設及一種納米勃姆石復合氧化 石墨締抗磨潤滑劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 石墨締是近十年發(fā)展起來的一種單原子層呈二維網狀結構的透明材料，是一種由 碳原子Wsp2雜化軌道組成的六角晶格平面薄膜，只有一個或多個碳原子厚度的二維材料， 其導電性、導熱性、透光性好，機械強度好于現(xiàn)有的其他材料。2004年由英國曼徹斯特大學 的Novoselov和Geim用膠帶剝離高定向石墨的方法首次成功制得真正能夠獨立存在的二 維石墨締晶體。石墨締在平面內有無限重復的周期結構，在垂直于平面的方向只有納米尺 度，可W看作是具有宏觀尺寸的納米材料。石墨締具有高理論比表面積（約2630m2/g)，大 的縱橫比（>1000)W及很好的力學強度（楊氏模量為lOeOGPa)，運些預示著石墨締對高分 子材料高效增強方向具有潛在優(yōu)勢。
[0003] 勃姆石化oehmite)，一種通常W式AlOOH代表的氧化侶氨氧化物，外觀呈現(xiàn)白色 粉末，其用途之一是經過般燒后制備氧化侶粉末，故被稱為氧化侶的前驅體，被廣泛用于制 備復合材料。
[0004] 但將勃姆石復合氧化石墨締制備抗磨潤滑劑至今未報道過，現(xiàn)有技術中是將烷基 胺改性的氧化石墨締作為抗磨潤滑劑，雖然能改善其油溶性，在一定程度上提高了減摩抗 磨性能，但氧化石墨締的分散性不好，反應耗時太長，需12(TC反應4天，并且在制備過程中 使用了具有強腐蝕性的亞硫酷氯。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明針對上述不足之處而提供的一種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑 的制備方法，該制備工藝是將用偶聯(lián)劑和納米球狀勃姆石來改性氧化石墨締，偶聯(lián)劑是兩 端都具有活性基團的鏈狀分子，可W將氧化石墨締與納米球狀勃姆石禪合在一起，既解決 了氧化石墨締的分散性問題，又為氧化石墨締與納米球狀勃姆石產生協(xié)同效應提供條件， 制備出一種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑，此抗磨潤滑劑在摩擦表面之間，同時 具有薄膜保護效應和"滾珠"效應，不僅能夠有效的減少材料表面的磨損，還能大大降低摩 擦副之間的摩擦系數(shù)。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：
[0007] -種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑的制備過程如下：
[0008]
[0009] 制備過程具體包括W下步驟：
[0010] (1)制備氧化石墨締：將0.Sg石墨和20-25血95%的濃硫酸混合，60化/min攬拌 反應30min后加入l-1.5gNaN〇3反應30-40min，然后加入5-6g畫11〇4反應化后移入39°(：的 油浴，再反應2.化，接著加入40-50血去離子水，95°C反應1.化，最后滴加120-130血10% &〇2,lOOOr/min攬拌至反應體系的顏色由金黃色開始變黑時加入IOOmL濃度為0. 5mol/L 的肥1，lOOOr/min攬拌10-20min，最后進行抽濾、洗涂至濾液不含硫酸根離子，將濾餅溶入 500血蒸饋水，超聲分散1~化，旋蒸后取黑色粉末，將其置于真空烘箱中60°C烘2地，得氧 化石墨締； W11] 似偶聯(lián)劑接枝氧化石墨締：稱取Ig納米勃姆石和IOOmL無水乙醇混合，超聲分 散30min后加入含有2gK冊60的20血無水乙醇，在30°C、氮氣保護下反應lOh，過濾，將濾 餅置于真空干燥箱中60°C真空干燥12h，取出后研磨，得到皿560改性的氧化石墨締； 陽01引 做納米勃母石復合氧化石墨締：稱取0.5gK冊60改性的氧化石墨締加入100血 去離子水中，30°C水解反應化，然后加入0. 1-0. 2g氧化石墨締，85°C反應10-1化，常溫放置 至分層，取下部沉淀，用去離子水洗涂至抑=7,最后用丙酬洗涂4次，每次使用50mL丙酬， 離屯、，將固體物質烘干，得到納米勃母石復合氧化石墨締。
[0013] 本發(fā)明提供的一種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑的制備方法，具有W下 幾種有益效果：
[0014] (1)采用簡單易操作的工藝方案，將用偶聯(lián)劑和納米球狀勃姆石來改性氧化石墨 締，偶聯(lián)劑是兩端都具有活性基團的鏈狀分子，可W將氧化石墨締與納米球狀勃姆石禪合 在一起，既解決了氧化石墨締的分散性問題，又為氧化石墨締與納米球狀勃姆石產生協(xié)同 效應提供條件，制備出一種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑，此抗磨潤滑劑在摩擦 表面之間，同時具有薄膜保護效應和"滾珠"效應，不僅能夠有效的減少材料表面的磨損，還 能大大降低摩擦副之間的摩擦系數(shù)。
[0015] (2)該制備過程簡單，成本低，所采用的原料性質穩(wěn)定、無毒。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明樣品的XRD圖譜，其中，（1)為GO的XRD圖譜，似為納米勃姆石的 X畑圖譜，（3)為A-K的X畑圖譜，（4)為A-K-G的X畑圖譜。
[0017] 圖2為基礎油和添加有不同濃度的納米復合潤滑油的摩擦系數(shù)測試結果，其中， 曲線（1)為基礎油的摩擦系數(shù)，曲線（2)為濃度為0.015mg/g的納米復合潤滑油的摩擦 系數(shù)，曲線（3)為濃度為0.030mg/g的納米復合潤滑油的摩擦系數(shù)，曲線（4)為濃度為 0. 045mg/g的納米復合潤滑油的摩擦系數(shù)，曲線（5)為濃度為0. 060mg/g的納米復合潤滑油 的摩擦系數(shù)。 陽0化]圖3為基礎油和含0. 030mg.gIa-K-G的潤滑油的磨斑，其中圖（a)、（C)分別為基 礎油和含0. 030mg?gIa-K-G的潤滑油的磨斑，圖化）、（d)分別為（a)、（C)放大5倍的結 果。
【具體實施方式】
[0019] 實施例1
[0020] 一種納米勃姆石復合氧化石墨締抗磨潤滑劑的制備方法，包括W下步驟：
[OOW(1)制備氧化石墨締（GO):取化Sg石墨加入500血燒瓶中，然后向燒杯中加入 24mL95 %的濃硫酸，將燒瓶放冰水中攬拌反應30min，攬拌速度為60化/min,再加入Ig NaN03進行攬拌，攬拌速度為60化/min, 30min后再加入5gKMnO4,600r/min攬拌化后移入 39°C的油浴，再攬拌2.化，攬拌速度為60化/min,然后用恒壓滴管緩慢滴加41血去離子水， 并將浴溫升至95°C后800r/min攬拌1.化，最后用恒壓滴管滴加120血10% &02,1000 r/ min攬拌至反應體系的顏色由金黃色開始變黑時立刻加入100血濃度為0. 5mol/L的肥1， 100化/min攬拌10-20min，最后進行抽濾、洗涂至濾液不含硫酸根離子（用BaClz檢驗），將 濾餅溶入SOOmL蒸饋水，超聲分散1~化，旋蒸后取黑色粉末，將其置于真空烘箱中60°C烘 2地，得氧化石墨締（GO)，質量為0. 903g; 陽02引 似偶聯(lián)劑腳560)接枝氧化石墨締：稱取Ig納米勃姆石和100血無水乙醇 巧tOH)混合，超聲分散SOmin后加入含有2gK冊60的20血無水乙醇，在30°C、氮氣保護下 6(K)r/min攬拌lOh，過濾，將濾餅置于真空干燥箱中60°C真空干燥12h，取出后研磨，得到 皿560改性的氧化石墨締（A-K) 1. 3g