納米二硫化鉬磁性潤滑劑及其制備方法
【專利說明】納米二硫化鉬磁性潤滑劑及其制備方法一、發(fā)明領域
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二硫化鉬磁性潤滑劑領域，具體的說是一種納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑及其制備方法。
二、【背景技術】
[0002]固體潤滑劑顆粒的尺寸對其性能的影響較大，納米潤滑劑相對于傳統(tǒng)潤滑劑而言，由于粒徑更小、更接近于液體潤滑膜厚，除能摩擦剪切或摩擦化學反應形成潤滑膜外，還能起到微軸承的滾珠效應，因此，往往表現出更優(yōu)秀的潤滑性能。然而，在機械摩擦作用下，這些潤滑劑納米顆粒很快從摩擦界面脫落，不能長時間保持，因而影響了其優(yōu)勢的發(fā)揮。納米磁性潤滑劑能在外磁場作用下，有效富集在摩擦界面故能起到長效潤滑的效果，甚至在沒有外磁場作用下，一些鐵基金屬摩擦副的摩擦自激發(fā)磁化作用，對這些納米級別的潤滑劑微粒也有顯著的富集效果。值得一提的是，由于納米磁性潤滑劑微粒的磁性，它們比普通納米顆粒更加容易團聚，為此需要加入大量的表面活性劑進行分散[吳磊，劉永坤，李學慧，納米磁性潤滑油的制備，潤滑與密封，2011，36 (3):94-96]，這些表面活性劑的使用，一方面增加了潤滑劑的使用成本，另一方面，在摩擦后期，由于表面活性劑的摩擦破壞，導致納米磁性潤滑劑顆粒的快速集聚，極大的影響了潤滑穩(wěn)定性，因此，迫切需要發(fā)展一種新型納米磁性潤滑劑。
[0003]近年來，粒徑為數十至數百納米的無機類富勒烯結構二硫化鉬(IF-MoS2)具有良好的潤滑效果受到了科研人員的廣泛關注，但同樣由于潤滑時效短受到了極大的限制，因此，將IF-MoSjlj備成磁性潤滑劑是加速其應用的一個重要方法。中國專利[公開號CN104762122A]公開了一種石墨烯-類富勒烯二硫化鉬復合潤滑油添加劑及其制備方法，但這種納米微粒并沒有磁性，盡管也有關于磁性微粒Fe3O4OMoS2的報道[Lin T, Wang J, Guo L, et al.Fe3O4OMoS2Core-Shell Composites !Preparat1n, Characterizat1n and Catalytic Applicat1n.The Journal of Physical Chemistryc, 2015，119，13658-13664]，但其主要作為催化劑應用，由于功能的不同，材料的成分、結構、組成比、制備方法等會有顯著的區(qū)別，迄今為止，基于IF-MoS2的磁性潤滑劑尚未見文獻和專利等報道。
三、
【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明提供一種納米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯潤滑劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術方案來實現，除特別說明外，所涉及的份數均為質量份數，百分比均為質量百分數。
[0006]—種納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨稀潤滑劑，其特征在于，Fe3Ozp IF-MoS；^石墨稀的質量比為1: 2?20: 0.02?0.5，其中，Fe3O4為粒徑15?30nm的納米球，IF-MoS 2為粒徑80?200nm的空心類富勒稀結構納米球，石墨稀為比表面積3000?3400m2/g的單層石墨稀。
[0007]如上所述的潤滑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](I)將I份粒徑為15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超聲分散20?40min ；
[0009](2)保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化鈉、15?150份鉬酸銨、0.2?2份草酸鈉，調溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應釜中，在溫度160?180°C下，保溫反應I?2h ;然后將pH調節(jié)至9?10，溫度降至90?100°C，加入0.02?0.2份硼氫化鈉，保溫反應2?3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤滑劑前驅物；
[0010](3)將上述潤滑劑前驅物置于管式爐中，通高純氮氣吹掃，氣流速度0.05?lm/s，同時，將體系溫度升至400?500°C煅燒10?20min，然后升溫至900?1100°C煅燒30?60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑。
[0011]與以往的技術方法相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于:
[0012]1、本發(fā)明的組成與結構合理，既保持了納米顆粒的磁性，又保持了其良好的潤滑性。對于潤滑劑而言，顆粒成分、組成比、各成分顆粒尺寸、結合方式、制備工藝等均會對產物產生重要而又難以預料的影響。本發(fā)明通過納米顆粒尺寸、反應體系組成、制備工藝等的有效控制，保障了 Fe3Ozp IF-MoS2、石墨稀各組分之間相對穩(wěn)定的比例和獨特的結合方式。
[0013]2、本發(fā)明的潤滑劑產品收率高、純度好、分散性好。通過制備工藝的控制有效提高了產品收率，通過分級合成、分級煅燒的方式提高了產品純度，同時，利用氧化石墨烯眾多的有機官能團的吸附有效分散了 Fe3O4顆粒，然后在其表面原位合成MoS 3前驅物，防止了潤滑劑顆粒自身的團聚，保證了潤滑劑在介質中良好的分散效果。
四、具體實施例
[0014]為了更好的理解本發(fā)明，通過以下具體實施例說明本發(fā)明，除特別說明外，所涉及的份數均為質量份數，百分比均為質量百分數。
[0015]實施例1:
[0016]將I份粒徑為15nm的Fe3O4加入1000份含0.002%氧化石墨烯的水溶液中，50°C下超聲分散40min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、2份硫化鈉、20份鉬酸銨、0.2份草酸鈉，調溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應釜中，在溫度165°C下，保溫反應Ih ;然后將pH調節(jié)至9，溫度降至90°C，加入0.02份硼氫化鈉，保溫反應2h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤滑劑前驅物；將潤滑劑前驅物置于管式爐中，通高純氮氣吹掃，氣流速度0.05m/s,同時，將體系溫度升至400°C煅燒20min，然后升溫至1000°C煅燒30min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑。
[0017]實施例2:
[0018]將I份粒徑為20nm的Fe3O4加入1000份含0.02%氧化石墨烯的水溶液中，40°C下超聲分散30min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、10份硫化鈉、60份鉬酸銨、0.8份草酸鈉，調溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應釜中，在溫度180°C下，保溫反應Ih ;然后將pH調節(jié)至9.5，溫度降至90°C，加入0.1份硼氫化鈉，保溫反應2.5h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤滑劑前驅物；將潤滑劑前驅物置于管式爐中，通高純氮氣吹掃，氣流速度0.05m/s,同時，將體系溫度升至450°C煅燒lOmin，然后升溫至900°C煅燒60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑。
[0019]實施例3:
[0020]將I份粒徑為30nm的Fe3O4加入1000份含0.05 %氧化石墨烯的水溶液中，30°C下超聲分散30min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.3份EDTA_2Na、30份硫化鈉、90份鉬酸銨、I份草酸鈉，調溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應釜中，在溫度180°C下，保溫反應2h ;然后將pH調節(jié)至10，溫度降至100°C，加入0.2份硼氫化鈉，保溫反應3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤滑劑前驅物；將潤滑劑前驅物置于管式爐中，通高純氮氣吹掃，氣流速度lm/s，同時，將體系溫度升至500°C煅燒20min，然后升溫至1100°C煅燒40min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑。
【主權項】
1.一種納米Fe 304@IF-MoS2-石墨稀潤滑劑，其特征在于，Fe3Ozp IF-MoSir^石墨稀的質量比為1: 2?20: 0.02?0.5，其中，Fe3O4為粒徑15?30nm的納米球，IF-MoS 2為粒徑80?200nm的空心類富勒稀結構納米球，石墨稀為比表面積3000?3400m2/g的單層石墨稀。2.一種權利要求1所述的納米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯潤滑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，除特別說明外，所涉及的份數均為質量份數，百分比均為質量百分數: (1)將I份粒徑為15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超聲分散20?40min ； (2)保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化鈉、.15?150份鉬酸銨、0.2?2份草酸鈉，調溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應釜中，在溫度.160?180°C下，保溫反應I?2h ;然后將pH調節(jié)至9?10，溫度降至90?100°C，加入.0.02?0.2份硼氫化鈉，保溫反應2?3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤滑劑前驅物； (3)將上述潤滑劑前驅物置于管式爐中，通高純氮氣吹掃，氣流速度0.05?lm/s，同時，將體系溫度升至400?500°C煅燒10?20min，然后升溫至900?1100 °C煅燒30?.60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤滑劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米二硫化鉬磁性潤滑劑及其制備方法，具體的是一種納米Fe3O4IF-MoS2-石墨烯潤滑劑，其中，Fe3O4、IF-MoS2與石墨烯的質量比為1∶2～20∶0.02～0.5，此外，各組分均為特定尺寸與結構；制備方法為采用先將納米Fe3O4分散到氧化石墨烯表面，然后在Fe3O4外面原位合成MoS3前驅物，通過還原、脫硫獲得產物。所制備的潤滑劑產品收率高、純度好、分散性好，同時具有良好的磁性和潤滑性，在精密機械潤滑、長效潤滑等領域有重要的應用價值。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C10M125/00, C10N30/06
【公開號】CN105087105
【申請?zhí)枴緾N201510580143
【發(fā)明人】徐玉福, 鄭曉靜, 姚路路, 劉志成, 胡獻國
【申請人】合肥工業(yè)大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月11日