; 陽02引 （3)納米勃母石復(fù)合氧化石墨締：稱取0.5gA-K加入100血去離子水中，30°C、 6(K)r/min條件下水解化，然后加入0.Ig氧化石墨締，在85°C下回流反應(yīng)lOh，常溫放置一 段時(shí)間至上部為澄清液體，下部為黑色沉淀，取下部沉淀，用去離子水洗涂至抑=7,W除 去未反應(yīng)的氧化石墨締，最后用丙酬洗涂4次，每次使用50mL丙酬，離屯、，將黑色固體物質(zhì) 置于60°C真空烘箱中烘干，得到納米勃母石復(fù)合氧化石墨締（A-K-G)O. 57邑。
[0024] 實(shí)驗(yàn)例1對(duì)本發(fā)明樣品的X畑圖譜分析 陽02引 由圖1可知，氧化石墨締（GO)樣品只在2 0 = 10. 96°處有一個(gè)極強(qiáng)的衍射峰，由 布拉格公式可計(jì)算出晶面間距d> 0. 8Inm，說明石墨氧化程度較高，所制備的GO純度很高。 納米勃母石（AlOOH)屬于斜方晶結(jié)構(gòu)，經(jīng)得到的雜化勃母石（A-K)在2 0 = 20.50°附近出 現(xiàn)了一個(gè)寬峰，運(yùn)是由于A-K中存在源于硅烷偶聯(lián)劑（皿560)的獨(dú)立非晶相結(jié)構(gòu)。納米勃 姆石復(fù)合氧化石墨締（A-K-G)的衍射波譜中，GO的特征峰消失了，在2 0 = 6. 30° (層間 距d> 1. 4nm)出現(xiàn)了一個(gè)寬而弱峰，說明氧化石墨締片層結(jié)構(gòu)的堆積方式發(fā)生了很大程度 的變化，層間距更大、排列更加無序。
[0026] 實(shí)驗(yàn)例2用A-K-G和潤滑油基礎(chǔ)油VHVI8配制不同濃度的納米復(fù)合潤滑油
[0027] (1)制備濃度為0. 〇15mg/g的納米復(fù)合潤滑油 陽02引準(zhǔn)確稱取1. 5mgA-K-G，加入100g潤滑油基礎(chǔ)油VHVI8,在60°C的水浴中超聲分散2小時(shí)，靜置24小時(shí)，配制成濃度為0. 015mg/g的納米復(fù)合潤滑油。
[0029] 似制備濃度為0. 030mg/g的納米復(fù)合潤滑油
[0030] 準(zhǔn)確稱取3.OmgA-K-G，加入100g潤滑油基礎(chǔ)油VHVI8,在60°C的水浴中超聲分散 2小時(shí)，靜置24小時(shí)，配制成濃度為0. 030mg/g的納米復(fù)合潤滑油。
[0031] (3)制備濃度為0. 045mg/g的納術(shù)夏合潤滑油
[0032] 準(zhǔn)確稱取4. 5mgA-K-G，加入100g潤滑油基礎(chǔ)油VHVI8,在60°C的水浴中超聲分散 2小時(shí)，靜置24小時(shí)，配制成濃度為0. 045mg/g的納米復(fù)合潤滑油。 陽〇3引 （4)制備濃度為0. 060mg/g的納米復(fù)合潤滑油
[0034] 準(zhǔn)確稱取6.OmgA-K-G，加入100g潤滑油基礎(chǔ)油VHVI8,在60°C的水浴中超聲分散 2小時(shí)，靜置24小時(shí)，配制成濃度為0. 030mg/g的納米復(fù)合潤滑油。
[0035] 實(shí)驗(yàn)例3測(cè)定本發(fā)明樣品的減摩抗磨性能
[0036] 取實(shí)施例 3 中配制的含不同濃度（；0. 015mg/g、0. 030mg/g、0. 045mg/g、0. 060mg/g) A-K-G的納米復(fù)合潤滑油，60°C超聲分散30min，W基礎(chǔ)油（VHVI8)為空白對(duì)照，分別評(píng)價(jià)它 們的減摩性能和抗磨性能，具體實(shí)驗(yàn)方案如下：
[0037] (1)用MS-T3000摩擦磨損試驗(yàn)儀（鋼球材質(zhì)：440c不誘鋼；鋼球直徑：3mm)測(cè) 定摩擦系數(shù)，W此來評(píng)價(jià)納米復(fù)合潤滑油的減摩性能。實(shí)驗(yàn)條件為：負(fù)荷：l〇N;摩擦?xí)r間： 20min;旋轉(zhuǎn)速度：2(K)r/min;旋轉(zhuǎn)半徑：3. 00mm，摩擦系數(shù)測(cè)定結(jié)果見圖2。 陽03引 由圖2可知，向基礎(chǔ)油（VHVI8)中加入納米A-K-G會(huì)對(duì)其摩擦系數(shù)產(chǎn)生明顯的影 響。當(dāng)加入量較低時(shí)，摩擦系數(shù)會(huì)隨著納米A-K-G濃度的增加而降低，但當(dāng)濃度超過某一值 時(shí)，摩擦系數(shù)會(huì)隨著納米A-K-G濃度的增加而增加，當(dāng)納米A-K-G含量為0. 030mg?g1時(shí)， 摩擦系數(shù)達(dá)到最低，說明當(dāng)向基礎(chǔ)油中添加適量的納米A-K-G可W明顯提高潤滑油基礎(chǔ)的 減摩性能。 W39] 似利用MR-SlOG杠桿式四球摩擦試驗(yàn)機(jī)（鋼球材質(zhì)：G化15鋼；鋼球直徑： 12. 7mm)測(cè)定磨斑直徑，W此來評(píng)價(jià)納米復(fù)合潤滑油的抗磨性能。實(shí)驗(yàn)條件為：負(fù)荷：392N; 摩擦?xí)r間：60min;旋轉(zhuǎn)速度：60化/min;試驗(yàn)溫度：60°C，磨斑直徑測(cè)定結(jié)果見圖3。 W40] 由圖3可知，當(dāng)在基礎(chǔ)油中添加0. 030mg.g1的納米A-K-G時(shí)，試驗(yàn)鋼球的磨痕直 徑從582ym降到418ym，下降率為28. 2%，說明加入極少量的納米A-K-G就能明顯提高潤 滑油基礎(chǔ)油的抗磨性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米勃姆石復(fù)合氧化石墨烯抗磨潤滑劑的制備方法，包括以下步驟： (1) 制備氧化石墨?。簩?. 8g石墨和2〇-25mL 95%的濃硫酸混合，600r/min攪拌反 應(yīng)30min后加入1-1. 5g NaNO3反應(yīng)30-40min，然后加入5-6g KMnO 4反應(yīng)2h后移入39°C的 油浴，再反應(yīng)2. 5h，接著加入40-50mL去離子水，95°C反應(yīng)I. 5h，最后滴加120-130mL 10% H2O2, lOOOr/min攪拌至反應(yīng)體系的顏色由金黃色開始變黑時(shí)加入IOOmL濃度為0? 5mol/L 的HC1，1000r/min攪拌10-20min，最后進(jìn)行抽濾、洗滌至濾液不含硫酸根離子，將濾餅溶入 500mL蒸餾水，超聲分散1~2h，旋蒸后取黑色粉末，將其置于真空烘箱中60°C烘24h，得氧 化石墨?。? (2) 偶聯(lián)劑接枝氧化石墨烯：稱取Ig納米勃姆石和IOOmL無水乙醇混合，超聲分散 30min后加入含有2gKH560的20mL無水乙醇，在30°C、氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)10h，過濾，將濾餅 置于真空干燥箱中60°C真空干燥12h，取出后研磨，得到KH560改性的氧化石墨烯； (3)納米勃母石復(fù)合氧化石墨烯：稱取0. 5gKH560改性的氧化石墨烯加入IOOmL去離 子水中，30 °C水解反應(yīng)2h，然后加入0. 1-0.2g氧化石墨烯，85°C反應(yīng)10-12h，常溫放置至分 層，取下部沉淀，用去離子水洗滌至pH= 7,最后用丙酮洗滌4次，每次使用50mL丙酮，離 心，將固體物質(zhì)烘干，得到納米勃母石復(fù)合氧化石墨稀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米勃姆石復(fù)合氧化石墨烯抗磨潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：(1)制備氧化石墨烯；(2)稱取1g納米勃姆石和100mL無水乙醇混合，超聲分散30min后加入含有2g？KH560的20mL無水乙醇制備KH560改性的氧化石墨烯；(3)稱取0.5g？KH560改性的氧化石墨烯加入100mL去離子水中，30℃水解反應(yīng)2h，然后加入0.1-0.2g氧化石墨烯，85℃反應(yīng)10-12h，常溫放置至分層，取下部沉淀，用去離子水洗滌至pH＝7，最后用丙酮洗滌4次，每次使用50mL丙酮，離心，將固體物質(zhì)烘干，得納米勃母石復(fù)合氧化石墨烯。該制備方法簡(jiǎn)單，制備出的產(chǎn)品抗磨潤滑性好。
【IPC分類】C10N30/04, C10N30/06, C10M125/00, C10M125/02
【公開號(hào)】CN105154170
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510602947
【發(fā)明人】何毅, 張磊, 施太和, 范毅, 楊強(qiáng)斌, 卿大詠
【申請(qǐng)人】西南石油大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日