驟(i)中所得氟化石墨烯分散液旋涂于步驟(? )中單晶硅基片上新制得的聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層之上,即得氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜。
[0018]所述步驟(i)中氫氧化物是氫氧化鈉和氫氧化鉀的混合物;所述氫氧化物中氫氧化鈉所占的摩爾分?jǐn)?shù)為50?52%。
[0019]所述步驟(i)中有機(jī)溶劑是甲醇或者乙醇或者異丙醇中的任意一種。
[0020]所述步驟(i)中氟化石墨粉末的粒徑為4μπι?6μπι。
[0021]所述步驟(i)中有機(jī)溶劑的體積與氫氧化物的質(zhì)量之比為lml:25mg~50mgo
[0022]所述步驟(i)中烘箱中干燥處理的溫度是400C-600C。
[0023]所述步驟(i)中反應(yīng)產(chǎn)物與水的比例是I?2mg =ImL0
[0024]所述步驟(i)中水-醇混合溶劑為水-乙醇混合溶劑或者水-異丙醇混合溶劑;水-乙醇混合溶劑中水所占的體積分?jǐn)?shù)為50%;水-異丙醇混合溶劑中,水所占的體積分?jǐn)?shù)為70%
所述步驟(i)中水-醇混合溶劑與黑色粉末的比例是ImL: 0.5?Img。
[0025]所述步驟(i)中超聲處理的功率為100 W~300W。
[0026]所述步驟(?)中弱堿性溶液的pH值為8.5,鹽酸多巴胺的濃度為2mg/mL。
[0027]所述步驟(iii)旋涂過程中旋涂速率為800_1200r/min;旋涂次數(shù)為5?10次。
[0028]實(shí)施例1 一種超薄氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備方法,包括以下步驟:
(i)氟化石墨烯分散液的制備
將64.52mg的氫氧化鈉與90.32mg的氫氧化鉀溶于5mL無水乙醇中,常溫下攪拌至完全溶解,在攪拌過程中加入200mg粒徑為4μηι氟化石墨,在10W功率下超聲分散30min,之后將分散液在50°C下蒸發(fā)干燥直至溶劑蒸發(fā)盡;將均勻混合粉末在180°C下加熱4h,然后靜置至室溫后,再加入超純水?dāng)嚢璺稚?,?jīng)減壓抽濾、洗滌至PH中性,40°C下干燥得到黑色粉末,將以上粉末重分散于按體積比1:1混合的水-乙醇混合溶劑中,在100W功率下超聲處理5h,經(jīng)離心后所得上清液為氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層的制備
將硅片基底經(jīng)Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中進(jìn)行表面修飾,后浸于鹽酸多巴胺緩沖溶液中于25°C下持續(xù)反應(yīng)6h,單晶硅基片上得到約20nm厚的聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層;
(iii)氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備
將氟化石墨烯分散液以800r/min轉(zhuǎn)速旋涂于聚多巴胺修飾的硅基片上,重復(fù)旋涂5次,得到超薄厚度、連續(xù)均勻分布的氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜。
[0029]將所得的氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜制成分散液,滴在微柵上所觀察到的透射電鏡圖像如圖1所示,由圖1可見氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜高透明性可知其片層較薄,片層邊緣呈卷曲狀。實(shí)施例1所得氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜所對(duì)應(yīng)的能量色散X射線譜(EDX)圖像如圖2所示,主要成分為碳和氟元素及微量氧元素;其紅外光譜圖如圖5中的a線所示,在1211cm—1處為C-F鍵的伸縮振動(dòng)峰,其強(qiáng)度正比于樣品的的氟含量。1382 cm—1處為C-OH鍵的特征峰,其強(qiáng)度反映樣品中羥基官能團(tuán)的含量。將實(shí)施例1所得氟化石墨烯分散液涂于聚多巴胺粘結(jié)層上的原子力顯微鏡照片如圖6所示,氟化石墨烯薄層覆蓋于聚多巴胺凹凸體表面;將實(shí)施例1所得氟化石墨烯分散液直接旋涂于硅烷偶聯(lián)劑層上的原子力顯微鏡照片如圖7所示;圖8為圖7所得原子力顯微鏡照片上直線對(duì)應(yīng)的表面輪廓,從圖8可知氟化石墨烯薄層厚度為2.7nm。圖10為實(shí)施例1所得氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的拉曼磨損分析圖。根據(jù)磨痕顯微圖像(a)進(jìn)行選區(qū)拉曼散射,分別獲得磨痕外拉曼譜圖(b)和磨痕內(nèi)拉曼譜圖(C)。磨痕外拉曼D/G峰強(qiáng)度比值為1.08較磨痕內(nèi)相應(yīng)值1.3小,說明磨痕內(nèi)氟化石墨烯在往復(fù)摩擦下發(fā)生斷裂和破碎,產(chǎn)生更多的缺陷,但另一方面也說明氟化石墨烯仍有效粘附于表面。
[0030]實(shí)施例2
一種超薄氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備方法,包括以下步驟:
(i)氟化石墨烯分散液的制備
將64.52mg的氫氧化鈉與90.32mg的氫氧化鉀溶于5mL無水甲醇中,常溫下攪拌至完全溶解,在攪拌過程中加入200mg粒徑為5μηι氟化石墨,在200W功率下超聲分散30min,之后將分散液在50°C下蒸發(fā)干燥直至溶劑蒸發(fā)盡;將均勻混合粉末在180°C下加熱4h,然后靜置至室溫后,再加入超純水?dāng)嚢璺稚ⅲ?jīng)減壓抽濾、洗滌至PH中性,50°C下干燥得到黑色粉末,將以上粉末重分散于按體積比1:1混合的水-乙醇混合溶劑中,在200W功率下超聲處理5h,經(jīng)離心后所得上清液為氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層的制備
將硅片基底經(jīng)Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中進(jìn)行表面修飾,后浸于鹽酸多巴胺緩沖溶液中于25°C下持續(xù)反應(yīng)8h,單晶硅基片上得到約20nm厚的聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層;
(iii)氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備
將氟化石墨烯分散液以lOOOr/min轉(zhuǎn)速旋涂于聚多巴胺修飾的硅基片上,重復(fù)旋涂7次,得到超薄厚度、連續(xù)均勻分布的氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜。
[0031 ] 實(shí)施例3
一種超薄氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備方法,包括以下步驟:
(i)氟化石墨烯分散液的制備
將64.52mg的氫氧化鈉與90.32mg的氫氧化鉀溶于5mL無水異丙醇中,常溫下攪拌至完全溶解,在攪拌過程中加入200mg粒徑為6μηι氟化石墨,在300W功率下超聲分散30min,之后將分散液在50 °C下蒸發(fā)干燥直至溶劑蒸發(fā)盡;將均勻混合粉末在180°C下加熱4h,然后靜置至室溫后,再加入超純水?dāng)嚢璺稚ⅲ?jīng)減壓抽濾、洗滌至PH中性,60°C下干燥得到黑色粉末,將以上粉末重分散于按體積比1:1混合的水-乙醇混合溶劑中,在300W功率下超聲處理5h,經(jīng)離心后所得上清液為氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層的制備
將硅片基底經(jīng)Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中進(jìn)行表面修飾,后浸于鹽酸多巴胺緩沖溶液中于25°C下持續(xù)反應(yīng)10h,單晶硅基片上得到約20nm厚的聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層;
(iii)氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備
將氟化石墨烯分散液以1200r/min轉(zhuǎn)速旋涂于聚多巴胺修飾的硅基片上,重復(fù)旋涂10次,得到超薄厚度、連續(xù)均勻分布的氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜。
[0032]實(shí)施例4
一種超薄氟化石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑薄膜的制備方法,包括以下步驟:
(i)氟化石墨烯分散液的制備
將64.52mg的氫氧化鈉與90.32mg的氫氧化鉀溶于5mL無水乙醇中,常溫下攪拌至完全溶解,在攪拌過程中加入200mg粒徑為4μηι氟化石墨,在100W功率下超聲分散30min,之后將分散液在50°C下蒸發(fā)干燥直至溶劑蒸發(fā)盡;將均勻混合粉末在180°C下加熱4h,然后靜置至室溫后,再加入超純水?dāng)嚢璺稚?,?jīng)減壓抽濾、洗滌至PH中性,40°C下干燥得到黑色粉末,將以上粉末重分散于按體積比7: 3混合的水-異丙醇醇混合溶劑中,在100W功率下超聲處理5h,經(jīng)離心后所得上清液為氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘結(jié)-緩沖層的制備
將硅片基底經(jīng)Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中進(jìn)行表面修飾,后浸于鹽酸多巴胺緩沖溶液中于25°C下持續(xù)反應(yīng)6h,單晶硅基片上得到約20nm厚的聚多