石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬于導(dǎo)電薄膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括以下步驟A．沉積鎳層：在玻璃基底上沉積1～3個鎳原子厚的鎳薄膜層；B．沉積石墨烯層：采用CVD法沉積石墨烯薄膜層，所述石墨烯薄膜層的厚度為50～100μm；C．清洗、干燥：將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低，效率高的優(yōu)點。
【專利說明】
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬于導(dǎo)電薄膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，社會對新型材料的需求也越來越多。材料是人類文明進(jìn)步和科技發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，材料的更新使人們的生活也發(fā)生了巨大變化。目前，蓬勃發(fā)展的新型透明而又導(dǎo)電的薄膜材料在液晶顯示器、觸摸屏、智能窗、太陽能電池、微電子、信息傳感器甚至軍工等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，并且正在滲透到其它科技領(lǐng)域中。由于薄膜技術(shù)與多種技術(shù)密切相關(guān)，因而激發(fā)了各個領(lǐng)域的科學(xué)家們對薄膜制備及其性能的興趣。
[0003]導(dǎo)電薄膜是一種能導(dǎo)電、實現(xiàn)一些特定的電子功能的薄膜，被廣泛用于顯示器、觸摸屏和太陽能電池等電子器件中。目前，作為一種透明而又導(dǎo)電半導(dǎo)體材料氧化銦錫(ΙΤ0)，一直廣泛應(yīng)用于薄膜領(lǐng)域。通過在透明基材上采用磁控濺射蒸鍍ITO制備透明導(dǎo)電薄膜，透明基材包括如玻璃和聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜等。因為氧化銦錫具有高電導(dǎo)率、高通光率，所以成為制備導(dǎo)電薄膜的主要材料之一。但是，氧化銦錫導(dǎo)電薄膜在使用過程中也存在一些缺點，包括:(I)銦資源較少，導(dǎo)致價格持續(xù)上漲，使得ITO成為日益昂貴的材料，如噴涂、脈沖激光沉積、電鍍等。并且氧化銦有一定毒性，回收利用不合理易造成環(huán)境污染。(2)IT0脆的特性使其不能滿足一些新應(yīng)用(例如可彎曲的柔性顯示器、觸摸屏、有機(jī)太陽能電池)的性能要求，不適用于下一代柔性電子器件的生產(chǎn)。石墨烯獨特的二維晶體結(jié)構(gòu)，賦予了它獨特的性能，研究發(fā)現(xiàn)，石墨烯具有優(yōu)良的機(jī)械性能及優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)，常溫下石墨烯的電子迀移率可達(dá)15000cm2v—S而電阻率僅為10—6Qcm。石墨烯在許多方面比氧化銦錫具有更多潛在的優(yōu)勢，例如質(zhì)量、堅固性、柔韌性、化學(xué)穩(wěn)定性、紅外透光性和價格等。因此石墨烯非常有望代替氧化銦錫，用來發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的柔性電子器件。
[0004]目前，石墨烯的制備方法主要有:微機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、有機(jī)分子插層法等。自2006年由Somani等采用化學(xué)氣相沉積法，以莰酮(樟腦)為前驅(qū)體，在鎳箔上得到石墨烯薄膜，科學(xué)家們?nèi)〉昧撕芏嘣诓煌w上得到厚度可控石墨烯片層的研究進(jìn)展。通過在金屬基體上進(jìn)行化學(xué)刻蝕，石墨烯片層分離開來并轉(zhuǎn)移到另一基體上，這就免去了復(fù)雜的機(jī)械或者化學(xué)處理方法而得到高質(zhì)量的石墨烯片層。韓國和日本等國紛紛采用這種方法制備出了大尺寸石墨烯透明導(dǎo)電薄膜，期望的主要應(yīng)用領(lǐng)域是在平面顯示器上，充當(dāng)陽極。例如在新的有機(jī)發(fā)光顯示器(OLED)上的開發(fā)，OLED具有成本低、全固態(tài)、主動發(fā)光、亮度高、對比度高、視角寬、響應(yīng)速度快、厚度薄、低電壓直流驅(qū)動、功耗低、工作溫度范圍寬、可實現(xiàn)軟屏顯示等特點，成為未來顯示器技術(shù)的發(fā)展方向。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種新的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，生產(chǎn)成本低，且能生產(chǎn)出大面積的石墨烯導(dǎo)電薄膜，能夠滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求。
[0006]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積I?3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—5?I X 10—4Pa，濺射壓力I?5Pa，襯底溫度50?85 °C。
[0007]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為50?ΙΟΟμπι;
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0008]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明，進(jìn)一步地，步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為HdPHe的混合氣體;沉積的溫度為580?650°C，沉積的壓力為I X 10—4?6 X 10—4Pa。
[0009]步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡I?3h。
[0010]步驟C中，所述干燥的條件為115?130°C下干燥30?35min。
[0011 ]所述石墨烯導(dǎo)電薄膜的透光率為79?83%。
[0012]所述石墨烯導(dǎo)電薄膜的電阻:采用SB100A/2型四探針測試儀測試載玻片基材上石墨稀薄膜的薄膜電阻，探針之間的距離為3mm，該石墨稀導(dǎo)電薄膜電阻在1.1?1.5ΜΩ /sq。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明突破了原有技術(shù)的限制，實現(xiàn)了把石墨烯透明導(dǎo)電薄膜在實驗室內(nèi)的小尺寸到工業(yè)化應(yīng)用的大尺寸應(yīng)用的跨越，具有生產(chǎn)成本低，效率高的優(yōu)點，且本發(fā)明通過進(jìn)一步的參數(shù)優(yōu)化，進(jìn)一步實現(xiàn)了制得的導(dǎo)電薄膜可見光透光率高，表面清潔無污染，柔韌性好，圖像顯示清晰的效果，適合大規(guī)模生產(chǎn)，有望替代傳統(tǒng)無機(jī)氧化物電極材料ΙΤ0，促進(jìn)導(dǎo)電薄膜行業(yè)的發(fā)展，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積I個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—5Pa，濺射壓力IPa，襯底溫度50 V。
[0015]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為50μηι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0016]實施例2
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
Α.沉積鎳層在玻璃基底上沉積3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—4Pa，濺射壓力5Pa，襯底溫度85 V。
[0017]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為ΙΟΟμπι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0018]實施例3
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
Α.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積2個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:4 X 10—5Pa，濺射壓力5Pa，襯底溫度65 V。
[0019]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為60μηι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0020]本實施例步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為H2和He的混合氣體;沉積的溫度為580°C，沉積的壓力為I X 10—4Pa。
[0021 ] 實施例4
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積I個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—4Pa，濺射壓力IPa，襯底溫度85 V。
[0022]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為50μηι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0023]本實施例步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為H2和He的混合氣體;沉積的溫度為650°C，沉積的壓力為6 X 10—4Pa。
[0024]步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡lh。
[0025]步驟C中，所述干燥的條件為115°C下干燥30min。
[0026]實施例5
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—5Pa,濺射壓力3Pa，襯底溫度70°C。
[0027]B.沉積石墨烯層采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為ΙΟΟμπι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0028]本實施例步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為H2和He的混合氣體;沉積的溫度為600°C，沉積的壓力為2 X 10—4Pa。
[0029]步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡3h。
[0030]步驟C中，所述干燥的條件為130°C下干燥35min。
[0031]本實施例制得的石墨烯導(dǎo)電薄膜的透光率為79%，檢測方法為:采用U-3010型紫夕卜-可見分光光度計，以空白載玻片為參照，在400-900 nm波長范圍內(nèi)測量石墨烯薄膜的透光率，并以在波長λ=550 nm處的透光率作為本實施例石墨烯薄膜的透光率。
[0032]本實施例的石墨烯導(dǎo)電薄膜的電阻為1.1ΜΩ/sq，檢測方法為:采用SB100A/2型四探針測試儀測試載玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜電阻，探針之間的距離為3 mm。
[0033]實施例6
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:5 X 10—5Pa，濺射壓力1.5Pa，襯底溫度65 °C。
[0034]B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為ΙΟΟμπι ；
C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0035]本實施例步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為出和He的混合氣體;沉積的溫度為585°C，沉積的壓力為3 X 10—4Pa。
[0036]步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡2.5h。
[0037]步驟C中，所述干燥的條件為125°C下干燥32min。
[0038]本實施例制得的石墨烯導(dǎo)電薄膜的透光率為83%，檢測方法為:采用U-3010型紫夕卜-可見分光光度計，以空白載玻片為參照，在400-900 nm波長范圍內(nèi)測量石墨烯薄膜的透光率，并以在波長λ=550 nm處的透光率作為本實施例石墨烯薄膜的透光率。
[0039]本實施例的石墨烯導(dǎo)電薄膜的電阻為1.5ΜΩ/sq，檢測方法為:采用SB100A/2型四探針測試儀測試載玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜電阻，探針之間的距離為3mm。
[0040]實施例7
石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
A.沉積鎳層
在玻璃基底上沉積3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:8.5 X 10—5Pa，濺射壓力3Pa，襯底溫度70 °C。
[0041 ] B.沉積石墨烯層
采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為ΙΟΟμπι ； C.清洗、干燥
將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。
[0042]本實施例步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為出和He的混合氣體;沉積的溫度為580°C，沉積的壓力為5 X 10—4Pa。
[0043]步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡3h。
[0044]步驟C中，所述干燥的條件為125°C下干燥30min。
[0045]本實施例制得的石墨烯導(dǎo)電薄膜的透光率為81%，檢測方法為:采用U-3010型紫夕卜-可見分光光度計，以空白載玻片為參照，在400-900 nm波長范圍內(nèi)測量石墨烯薄膜的透光率，并以在波長λ=550 nm處的透光率作為本實施例石墨烯薄膜的透光率。
[0046]本實施例的石墨烯導(dǎo)電薄膜的電阻為1.2ΜΩ/sq，檢測方法為:采用SB100A/2型四探針測試儀測試載玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜電阻，探針之間的距離為3mm。
【主權(quán)項】
1.石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A.沉積鎳層 在玻璃基底上沉積I?3個鎳原子厚的鎳薄膜層;所述沉積鎳薄膜層的方法為磁控濺射法，本底真空度:I X 10—5?I X 10—4Pa，濺射壓力I?5Pa，襯底溫度50?85 °C ； B.沉積石墨烯層 采用CVD法沉積石墨稀薄膜層，所述石墨稀薄膜層的厚度為50?ΙΟΟμπι; C.清洗、干燥 將步驟B得到的半成品進(jìn)行降溫處理，待溫度降至室溫后，將石墨烯薄膜層進(jìn)行清洗，去除表面鎳薄膜層，然后進(jìn)行干燥即可。2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟B中，所述CVD法沉積石墨烯薄膜層過程中，碳源為甲烷，氣體為HdPHe的混合氣體;沉積的溫度為580?6500C，沉積的壓力為I X 10—4?6X10—4Pa。3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟C中，所述清洗是指用弱酸溶液對降溫后的半成品浸泡I?3h。4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟C中，所述干燥的條件為115?130°(^下干燥30?35111；[11。5.如權(quán)利要求1?4任一項所述的石墨稀導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述石墨烯導(dǎo)電薄膜的透光率為79?83%。6.如權(quán)利要求1?4任一項所述的石墨稀導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述石墨烯導(dǎo)電薄膜的電阻:采用SB100A/2型四探針測試儀測試載玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜電阻，探針之間的距離為3mm，該石墨烯導(dǎo)電薄膜電阻在1.1?1.5ΜΩ /sq。
【文檔編號】H01B5/14GK105931758SQ201610465355
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】何娟
【申請人】成都天航智虹企業(yè)管理咨詢有限公司