甲酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機化工原料的生產(chǎn)方法，具體涉及一種甲酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]甲酸是基本有機化工原料之一，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)，也用作消毒劑和防腐劑。甲酸可直接用于織物加工、鞣革、紡織品印染和青飼料的貯存，也可用作金屬表面處理劑、橡膠助劑和工業(yè)溶劑。在有機合成中用于合成各種甲酸酯、B丫啶類染料和甲酰胺系列醫(yī)藥中間體。
[0003]傳統(tǒng)的甲酸生產(chǎn)主要采用甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應，生成甲酸甲酯，然后再經(jīng)水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入甲酸甲酯反應器，甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新的、方法設計合理、可操作性強的甲酸制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種甲酸的制備方法，其特點是:所用原料為氫氧化鈉、一氧化碳，該方法經(jīng)高壓合成、酸調(diào)、結晶、重結晶、洗滌、干燥而成；配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在170 — 190°C、2 —3MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為6.5-7.5 ;將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為20 - 30%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1-2 ;加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至1_6°C，靜置20小時；將結晶物過濾，用80-85°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至1-6 °C，靜置20小時；用無水乙醇洗滌I 一 3次；將制得的甲酸用無水氯化鈣干燥。
[0006]本發(fā)明所述的甲酸的制備方法，進一步地:配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在180°C、2.5MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為7。
[0007]本發(fā)明所述的甲酸的制備方法，進一步地:將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為25%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1.5。
[0008]本發(fā)明所述的甲酸的制備方法，進一步地:加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至3°C，靜置20小時。
[0009]本發(fā)明所述的甲酸的制備方法，進一步地:將結晶物過濾，用82°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至3°C，靜置20小時；用無水乙醇洗滌2次。
[0010]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明工藝簡潔，最終產(chǎn)品單一，無其他副產(chǎn)品生成，產(chǎn)品純度和收率高。
【具體實施方式】
[0011]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。
[0012]實施例1，一種甲酸的制備方法，所用原料為氫氧化鈉、一氧化碳，該方法經(jīng)高壓合成、酸調(diào)、結晶、重結晶、洗滌、干燥而成；配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在170 - 190°C、2 - 3MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為
6.5-7.5 ;將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為20 - 30%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1_2 ;加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至1-60C，靜置20小時；將結晶物過濾，用80-85°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至1_6°C，靜置20小時；用無水乙醇洗滌I 一 3次；將制得的甲酸用無水氯化I丐干燥。
[0013]實施例2，實施例1所述的甲酸的制備方法中:配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在180°C、2.5MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為7。
[0014]實施例3，實施例1所述的甲酸的制備方法中:將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為25%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1.5。
[0015]實施例4，實施例1所述的甲酸的制備方法中:加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至3°C，靜置20小時。
[0016]實施例5，實施例1所述的甲酸的制備方法中:將結晶物過濾，用82°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至3°C，靜置20小時；用無水乙醇洗滌2次。
【主權項】
1.一種甲酸的制備方法，其特征在于:所用原料為氫氧化鈉、一氧化碳，該方法經(jīng)高壓合成、酸調(diào)、結晶、重結晶、洗滌、干燥而成；配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在170 - 190°C、2 - 3MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為6.5-7.5 ;將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為20 - 30%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1_2 ;加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至1-60C，靜置20小時；將結晶物過濾，用80-85°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至1_6°C，靜置20小時；用無水乙醇洗滌I 一 3次；將制得的甲酸用無水氯化I丐干燥。2.根據(jù)權利要求1所述的甲酸的制備方法，其特征在于:配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，在180°C、2.5MPa的條件下，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體，直至溶液pH值為7。3.根據(jù)權利要求1所述的甲酸的制備方法，其特征在于:將反應器降至常溫常壓，用質(zhì)量濃度為25%的鹽酸調(diào)整溶液pH值為1.5。4.根據(jù)權利要求1所述的甲酸的制備方法，其特征在于:加入溶液一倍體積的水，以稀釋溶液的濃度，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至3°C，靜置20小時。5.根據(jù)權利要求1所述的甲酸的制備方法，其特征在于:將結晶物過濾，用82°C的熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至:TC，靜置20小時；用無水乙醇洗滌2次。
【專利摘要】本發(fā)明是一種甲酸的制備方法，所用原料為氫氧化鈉、一氧化碳，該方法經(jīng)高壓合成、酸調(diào)、結晶、重結晶、洗滌、干燥而成；具體步驟是先配制飽和的氫氧化鈉溶液放入高壓反應器內(nèi)，向反應器內(nèi)注入一氧化碳氣體；然后將反應器降至常溫常壓，調(diào)PH值；加水稀釋溶液，然后將反應器置于冰水混合物中，將溶液降至1-6℃，靜置；將結晶物過濾，用熱水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，將溶液降至1-6℃，靜置；用無水乙醇洗滌；最后將制得的甲酸用無水氯化鈣干燥即可。本發(fā)明方法工藝簡潔，最終產(chǎn)品單一，無其他副產(chǎn)品生成，產(chǎn)品純度和收率高。
【IPC分類】C07C53/04, C07C51/43, C07C53/10
【公開號】CN105503576
【申請?zhí)枴緾N201410590505
【發(fā)明人】張湉
【申請人】張湉
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2014年10月29日