一種2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞榭咕耦愃幬锸姹乩白笮姹乩闹匾虚g體。如圖1所示，其合成目前國(guó)內(nèi)外均采用水楊酸經(jīng)甲基化、氯磺化、胺化、酯化得該產(chǎn)品，其工藝路線長(zhǎng)，每一步產(chǎn)生的三廢量大，尤其是高化學(xué)需氧量(C0D)、高鹽、高氨氮、混合廢水等，處理難度大，處理成本極高，嚴(yán)重制約了該產(chǎn)品大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用全新的工藝跟線，采用氨基亞磺酸鈉與2 —甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯少量催化劑存在下，直接縮合而得到該產(chǎn)品，大大縮短了其合成路線，克服了上述三廢產(chǎn)生量大的缺點(diǎn)，除純化過(guò)程中產(chǎn)生少量的活性炭殘?jiān)?，無(wú)其它不污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，且其質(zhì)量及收率超過(guò)現(xiàn)有工藝各項(xiàng)指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，大大縮短了合成路線，除純化過(guò)程中產(chǎn)生少量的活性炭殘?jiān)猓瑹o(wú)其它不污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，且產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒ǎ瑢⒛柋仁?: 1.05?1.2的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應(yīng)裝置，控制溫度在45?60°C反應(yīng)10?14小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，加入活性炭脫色，過(guò)濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉;濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞?。
[0005]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒ǎ鰹V液經(jīng)減壓濃縮后于60°C真空干燥。
[0006]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，所述反應(yīng)裝置為裝有回流裝置的反應(yīng)裝置。
[0007]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯、氨基亞磺酸鈉、溶劑和催化劑在反應(yīng)裝置中升溫至回流，升溫至溫度為45?60°Co
[0008]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，所述催化劑為溴化亞銅。
[0009]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和溴化亞銅的摩爾比是1:0.05?0.1。
[0010]進(jìn)一步的，上述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，其特征在于:所述溶劑為四氫呋喃。
[0011]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明所述的2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)為原工藝流程短，收率高，質(zhì)量好，且無(wú)污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，十分環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明所述的傳統(tǒng)工藝2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的合成路線圖；
圖2為本發(fā)明所述2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的合成路線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面將通過(guò)幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，這些實(shí)施例只是為了說(shuō)明問(wèn)題，并不是一種限制。
[0014]實(shí)施例1
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的100ml反應(yīng)瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2_甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，1.8g溴化亞銅(0.0125mol)，31g(0.3mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至60°C，并在此溫度下保持12小時(shí)，保溫結(jié)束，在反應(yīng)液中加入2克活性炭乘熱過(guò)濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞グ咨Y(jié)晶粉沫57.9g(0.236mol)，收率94.5%，含量99.51%(HPLC)。
[0015]其中HPLC檢測(cè)條件:流動(dòng)相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測(cè)波長(zhǎng):240nm，流速1.0ml/min，樣品0.01克，用流動(dòng)相稀釋至25毫升，進(jìn)樣量5μI。
[0016]實(shí)施例2
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的100ml反應(yīng)瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2_甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，3.6g(0.025mol)溴化亞銅，26.8g(0.26mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至45°C，并在此溫度下保持14小時(shí)，保溫結(jié)束，在反應(yīng)液中加入2克活性炭乘熱過(guò)濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞グ咨Y(jié)晶粉沫58.3g(0.238mol)，收率95.09%，含量99.66%(HPLC)。
[0017]其中HPLC檢測(cè)條件:流動(dòng)相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測(cè)波長(zhǎng):240nm，流速1.0ml/min，樣品0.0l克，用流動(dòng)相稀釋至25毫升，進(jìn)樣量5μI。
[0018]實(shí)施例3
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的100ml反應(yīng)瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，2.9g(0.02mol)溴化亞銅，28.3g(0.275mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至50°C，并在此溫度下保持10小時(shí)，保溫結(jié)束，在反應(yīng)液中加入2克活性炭乘熱過(guò)濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯白色結(jié)晶粉沫59.2g(0.241mol)，收率96.55%，含量99.51%(HPLC)。
[0019]其中HPLC檢測(cè)條件:流動(dòng)相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測(cè)波長(zhǎng):240nm，流速
1.0ml/min，樣品0.0l克，用流動(dòng)相稀釋至25毫升，進(jìn)樣量5μI。
[0020]從實(shí)施例1-3可知，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)為原工藝流程短，收率高，達(dá)90%以上。并且產(chǎn)品質(zhì)量好，傳統(tǒng)工藝需經(jīng)純化后方可得到含量99%以上，本發(fā)明可以穩(wěn)定的得到含量均達(dá)99.5%以上產(chǎn)品。
[0021]以上所述僅是發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)o Ih I rH Λ
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于:將摩爾比是1:1.05?1.2的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應(yīng)裝置，控制溫度在45?60°C反應(yīng)10?14小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，加入活性炭脫色，過(guò)濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉;濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞ァ?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?所述濾液經(jīng)減壓濃縮后于60°C真空干燥。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，其特征在于:所述反應(yīng)裝置為裝有回流裝置的反應(yīng)裝置。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯、氨基亞磺酸鈉、溶劑和催化劑在反應(yīng)裝置中升溫至45?60?C。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于:所述催化劑為溴化亞銅。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，其特征在于:所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和溴化亞銅的摩爾比是1:0.05?0.1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒?，其特征在于:所述溶劑為四氫呋喃。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ闹苽浞椒ǎ瑢⒛柋仁?：1.05～1.2的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應(yīng)裝置，控制溫度在45～60℃反應(yīng)10～14小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，加入活性炭脫色，過(guò)濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉；濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞?。本發(fā)明所述的2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的制備方法，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)為原工藝流程短，收率高，質(zhì)量好，且無(wú)污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，十分環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C311/29, C07C303/36
【公開號(hào)】CN105439915
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511010518
【發(fā)明人】夏秋景
【申請(qǐng)人】蘇州誠(chéng)和醫(yī)藥化學(xué)有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日