一種一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?br>【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于有機化合物合成技術領域，具體地，涉及一種一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法。
【背景技術】
[0002]2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞榭咕耦愃幬锸姹乩白笮姹乩闹匾虚g體。如圖1所示，其合成目前國內(nèi)外均采用水楊酸經(jīng)甲基化、氯磺化、胺化、酯化得該產(chǎn)品，其工藝路線長，每一步產(chǎn)生的三廢量大，尤其是高化學需氧量(C0D)、高鹽、高氨氮、混合廢水等，處理難度大，處理成本極高，嚴重制約了該產(chǎn)品大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用全新的工藝跟線，采用氨基亞磺酸鈉與2 —甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯少量催化劑存在下，直接縮合而得到該產(chǎn)品，大大縮短了其合成路線，克服了上述三廢產(chǎn)生量大的缺點，除純化過程中產(chǎn)生少量的活性炭殘渣外，無其它不污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，且其質(zhì)量及收率超過現(xiàn)有工藝各項指標。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明提供了一種一步法合成2-甲氧基-5_氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ蟠罂s短了合成路線，除純化過程中產(chǎn)生少量的活性炭殘渣外，無其它不污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，且產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
[0004]技術方案:本發(fā)明提供了一種一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，將摩爾比是1:1?1.1的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應裝置，控制溫度在45?60°C反應8?16小時;反應結束，加入活性炭脫色，過濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉;濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞ァ?br>[0005]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，所述濾液經(jīng)減壓濃縮后于60°C真空干燥。
[0006]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ龇磻b置為裝有回流裝置的反應裝置。
[0007]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ?-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯、氨基亞磺酸鈉、溶劑和催化劑在反應裝置中升溫至回流，升溫至溫度為45?60°C。
[0008]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，所述催化劑為氯化亞銅。
[0009]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氯化亞銅的摩爾比是1:0.05?0.1。
[0010]進一步的，上述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，其特征在于:所述溶劑為四氫呋喃。
[0011]有益效果:與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，本發(fā)明優(yōu)點為原工藝流程短，收率高，質(zhì)量好，且無污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，十分環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明所述的傳統(tǒng)工藝2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ暮铣陕肪€圖；
圖2為本發(fā)明所述2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ暮铣陕肪€圖。
【具體實施方式】
[0013]下面將通過幾個具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，這些實施例只是為了說明問題，并不是一種限制。
[0014]實施例1
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的1000ml反應瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2_甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，1.25g氯化亞銅(0.0125mol)，25.7g(0.25mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至45°C，并在此溫度下保持12小時，保溫結束，在反應液中加入2克活性炭乘熱過濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞グ咨Y晶粉沫57.9g(0.236mol)，收率94.5%，含量99.51%(HPLC)。
[0015]其中HPLC檢測條件:流動相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測波長:240nm，流速1.0ml/min，樣品0.01克，用流動相稀釋至25毫升，進樣量5μ1。
[0016]實施例2
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的1000ml反應瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2_甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，2.5g(0.025mol)氯化亞銅，26.8g(0.26mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至50°C，并在此溫度下保持16小時，保溫結束，在反應液中加入2克活性炭乘熱過濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯白色結晶粉沫58.3g(0.238mol)，收率95.09%，含量99.66%(HPLC)。
[0017]其中HPLC檢測條件:流動相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測波長:240nm，流速1.0ml/min，樣品0.01克，用流動相稀釋至25毫升，進樣量5μ1。
[0018]實施例3
如圖2所示的合成路線，在裝有回流裝置的1000ml反應瓶中將加入300g四氫呋喃，50g(0.25mol)2_甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯，2g(0.02mol)氯化亞銅，28.3g(0.275mol)氨基亞磺酸鈉，升溫至60°C，并在此溫度下保持8小時，保溫結束，在反應液中加入2克活性炭乘熱過濾，濾液減壓濃縮至干，60°C真空干燥得，得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞グ咨Y晶粉沫59.2g(0.241mol)，收率96.55%，含量99.51%(HPLC)。
[0019]其中HPLC檢測條件:流動相:700毫升水；甲醇200毫升。檢測波長:240nm，流速1.0ml/min，樣品0.01克，用流動相稀釋至25毫升，進樣量5μ1。
[0020]從實施例1-3可知，本發(fā)明優(yōu)點為原工藝流程短，收率高，達90%以上。并且產(chǎn)品質(zhì)量好，傳統(tǒng)工藝需經(jīng)純化后方可得到含量99%以上，本發(fā)明可以穩(wěn)定的得到含量均達99.5%以上產(chǎn)品。
[0021]以上所述僅是發(fā)明的幾個實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護ο (ττ? tn U
【主權項】
1.一種一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:將摩爾比是1:1?1.1的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應裝置，控制溫度在45?60°C反應8?16小時；反應結束，加入活性炭脫色，過濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉;濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞ァ?.根據(jù)權利要求1所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，其特征在于:所述濾液經(jīng)減壓濃縮后于60°C真空干燥。3.根據(jù)權利要求1所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ涮卣髟谟?所述反應裝置為裝有回流裝置的反應裝置。4.根據(jù)權利要求3所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯、氨基亞磺酸鈉、溶劑和催化劑在反應裝置中升溫至45 ?60°C ο5.根據(jù)權利要求1或4所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ涮卣髟谟?所述催化劑為氯化亞銅。6.根據(jù)權利要求5所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，其特征在于:所述2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氯化亞銅的摩爾比是1:0.05?0.1。7.根據(jù)權利要求1所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒?，其特征在于:所述溶劑為四氫呋喃。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種一步法合成2-甲氧基-5-氨磺?；郊姿峒柞サ姆椒ǎ瑢⒛柋仁?：1～1.1的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亞磺酸鈉以及溶劑和催化劑加入到反應裝置，控制溫度在45～60℃反應8～16小時；反應結束，加入活性炭脫色，過濾去除活性炭、催化劑及副產(chǎn)氯化鈉；濾液經(jīng)減壓濃縮得2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯。本發(fā)明所述的一步法合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，本發(fā)明優(yōu)點為原工藝流程短，收率高，質(zhì)量好，且無污染環(huán)境的三廢產(chǎn)生，十分環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C303/44, C07C311/29, C07C303/36
【公開號】CN105481733
【申請?zhí)枴緾N201511010519
【發(fā)明人】夏秋景
【申請人】蘇州誠和醫(yī)藥化學有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月30日