專利名稱：一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種羧酸衍生物的制備方法，特別是一種5-氨-2-溴苯甲酸
的制備方法。
背景技術：
5-氨-2-溴苯甲酸是重要的藥物中間體，其制備過程中對生化藥物活性
要求高，因而在溶劑、反應條件的選擇需要進行研究，然而在現有公開的 技術中可供選擇的工藝很少。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種可滿足藥品活性要求且工藝路線成本低的5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法。本發(fā)明的技術方案是， 一種5-氨-2-溴苯甲酸的
制備方法，其特征在于(1)按濃硫酸2-溴苯甲酸濃硝酸的質量比為
2.5-4: 4: 2-4將濃硫酸、2-溴苯甲酸和濃硝酸置于燒瓶中在100-20(TC下 反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸；(2)分別用熱氫氧化鋇水溶液、10%的熱鹽 酸溶液和熱蒸餾水提純5-硝基-2-溴苯甲酸；(3)用乙醇與水的混合液為溶 劑，濃鹽酸、鐵粉為還原劑和5-硝基-2-溴苯甲酸回餾4小時，反應結束后 用10%的NaOH溶液調pH值為7.5-11，過濾，濾液用20%的鹽酸調pH值 至2-4，制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸。所述工序(3)中水與乙醇 的體積比為2-4比3-6，所述還原劑鐵粉與5-硝基-2-溴苯甲酸的質量比為1: 1，所述濃鹽酸在反應中只要存在即可。本發(fā)明與現有技術比較具有生化活 性高且工藝路線短成本低的顯著優(yōu)點。
具體實施例方式
本發(fā)明有以下實施例
實施例1、
(1) 將濃硫酸60ml、 196.4克2-溴苯甲酸和濃硝酸80ml置于燒瓶中 在IO(TC反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸。
(2) 分別用煮沸的氫氧化鋇溶液，10%的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水進行 提純5-硝基-2-溴苯甲酸。(3)按水與乙醇的體積比為2-4: 3-6配制水和乙醇的混合液溶劑， 以鐵粉為還原劑，在濃鹽酸存在的條件下回餾4h，還原與鐵粉等質量的5-硝基-2-溴苯甲酸，反應結束后用10%的NaOH溶液調PH值至8，過濾， 濾液用20%鹽酸調pH值至2，對結晶干燥后制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸，收率為40%。
實施例2、
(1) 將濃硫酸60ml、 196.4克2-溴苯甲酸和濃硝酸80ml置于燒瓶中 在ll(TC反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸。
(2) 分別用煮沸的氫氧化鋇溶液，10%的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水進行 提純5-硝基-2-溴苯甲酸。
(3) 按水與乙醇的體積比為2-4: 3-6配制水和乙醇的混合液溶劑， 以鐵粉為還原劑，在濃鹽酸存在的條件下回餾5h，還原與鐵粉等質量的5-硝基-2-溴苯甲酸，反應結束后用10%的NaOH溶液調PH值至9，過濾， 濾液用20%鹽酸調pH值至2.5，對結晶干燥后制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸，收率為60%。
實施例3、
(1) 將濃硫酸60ml、 196.4克2-溴苯甲酸和濃硝酸80ml置于燒瓶中 在12(TC反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸。
(2) 分別用煮沸的氫氧化鋇溶液，10%的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水進行 提純5-硝基-2-溴苯甲酸。
(3) 按水與乙醇的體積比為2-4: 3-6配制水和乙醇的混合液溶劑， 以鐵粉為還原劑，在濃鹽酸存在的條件下回餾6h，還原與鐵粉等質量的5-硝基-2-溴苯甲酸，反應結束后用10。/。的NaOH溶液調PH值至10，過濾， 濾液用20%鹽酸調pH值至3，對結晶干燥后制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸，收率為50%。
權利要求
1、一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法，其特征在于(1)按濃硫酸∶2-溴苯甲酸∶濃硝酸的質量比為2.5-4∶4∶2-4將濃硫酸、2-溴苯甲酸和濃硝酸置于燒瓶中在100-200℃下反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸；(2)分別用熱氫氧化鋇水溶液、10％的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水提純5-硝基-2-溴苯甲酸；(3)用乙醇與水的混合液為溶劑，濃鹽酸、鐵粉為還原劑和5-硝基-2-溴苯甲酸回餾4小時，反應結束后用10％的NaOH溶液調pH值為7.5-11，過濾，濾液用20％的鹽酸調pH值至2-4，制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸。
2、 如權利要求1所述的一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法，其特征在 于所述工序(3)中水與乙醇的體積比為2-4比3-6，所述還原劑鐵粉與 5-硝基-2-溴苯甲酸的質量比為1: 1，所述濃鹽酸在反應中只要存在即可。
全文摘要
一種5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法，涉及一種羧酸衍生物的制備方法，本發(fā)明目的是提供一種可滿足藥品活性要求且工藝路線成本低的5-氨-2-溴苯甲酸的制備方法。本發(fā)明的技術方案要點是(1)按濃硫酸2-溴苯甲酸濃硝酸的質量比為2.5-4∶4∶2-4將濃硫酸、2-溴苯甲酸和濃硝酸置于燒瓶中在100-200℃下反應生成5-硝基-2-溴苯甲酸；(2)分別用熱氫氧化鋇水溶液、10％的熱鹽酸溶液和熱蒸餾水提純5-硝基-2-溴苯甲酸；(3)用乙醇與水的混合液為溶劑，濃鹽酸、鐵粉為還原劑和5-硝基-2-溴苯甲酸回餾4小時，反應結束后用10％的NaOH溶液調pH值為7.5-11，過濾，濾液用20％的鹽酸調pH值至2-4，制成淡黃色棒狀結晶5-氨-2-溴苯甲酸。本發(fā)明用于制備5-氨-2-溴苯甲酸。
文檔編號C07C229/00GK101219964SQ20081004915
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月23日 優(yōu)先權日2008年1月23日
發(fā)明者浩 應, 郁 苗, 苗長慶, 陳改榮, 陳永魁 申請人:新鄉(xiāng)學院