專利名稱：一種制備2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種制備2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸的方法。
背景技術(shù)：
2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸，英文名稱為 2-BR0M0-4，5-DIMETH0XYBENZ0IC ACID, CAS登記號(hào)為6286-46-0，分子式為C9H9BrO4,分子量07，結(jié)構(gòu)如式I所示
權(quán)利要求
1.一種制備2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟1)3，4-二甲氧基甲苯和硫酸、雙氧水以及金屬溴化物在溫度為30 60°C、摩爾投料比為1.0 0.5 0.8 1.0 1.2 1. 0 1. 2的條件下反應(yīng)，得到2-溴-4，5-二甲氧基甲苯；2)2-溴-4，5-二甲氧基甲苯在高錳酸鉀和四丁基溴化銨的水溶液中在溫度為50 90°C、摩爾投料比為1.0 3.0 3. 5 0.02 0. 10的條件下反應(yīng)，得到2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述金屬溴化物為溴化鈉或溴化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述摩爾投料比為1.0 0. 5 0. 6 1. 0 1. 1 1. 0 1. 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)反應(yīng)時(shí)間為1 8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1)反應(yīng)時(shí)間為2 4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟幻所述摩爾投料比為1.0 3. 1 3. 2 0. 02 0. 06。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)反應(yīng)時(shí)間為2 10小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟2)反應(yīng)時(shí)間為5 6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸的方法。本發(fā)明以成本較為低廉的3，4-二甲氧基甲苯為原料，利用硫酸、雙氧水和金屬溴化物先將其定向溴代為2-溴-4，5-二甲氧基甲苯，再在四丁基溴化銨的催化下經(jīng)高錳酸鉀氧化制得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸。本發(fā)明原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品收率高，工藝路線新穎，對(duì)環(huán)境友好，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/16GK102267894SQ20111017302
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者周榮光, 楊健, 楊兆祥, 楊波, 王金 申請(qǐng)人:昆明制藥集團(tuán)股份有限公司