專利名稱：一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)合成路線，具體地涉及一種一溴二氟甲基苯類化合物或者三氟甲苯類化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
一溴二氟甲基苯類化合物是一種用途日益廣泛的中間體，是常用的合成醫(yī)藥化合物、農(nóng)藥化合物或者電子化學(xué)品的中間體，是轉(zhuǎn)化為α，α-二氟芳芐醚結(jié)構(gòu)化合物的重要中間體(US 5589102，1995)。已有技術(shù)中是用苯甲醛為原料，用氟化試劑(如二甲氧基乙基)氨基硫三氟化物(Deoxo-FluorTM))與醛反應(yīng)，制備得到相應(yīng)的二氟甲基苯類化合物，再經(jīng)過光溴化反應(yīng)制備得到(合成通訊(Synthesis Communications), 29 (5) =855-62,1999) 該方法所使用的氟化試劑價(jià)格比較高，而且光溴化反應(yīng)在放大生產(chǎn)時(shí)存在明顯的放大效應(yīng)，較難工業(yè)化。綜上所述，本領(lǐng)域缺乏一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的制備方法。因此，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的合成路線。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于獲得一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的合成路線。本發(fā)明提供一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法，所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物，在0°C 300°C的反應(yīng)溫度下，所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進(jìn)行氟化反應(yīng)，生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物；所述一溴二氟甲基苯類化合物具有如下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物，在0°C 300°C的反應(yīng)溫度下，所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進(jìn)行氟化反應(yīng)，生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物；所述一溴二氟甲基苯類化合物具有如下結(jié)構(gòu)
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述Rl、R2、R3表示氫、氟、氯、溴、甲基、乙基基團(tuán)中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用有機(jī)堿和氫氟酸的鹽或絡(luò)合物作為氟化試劑，所述有機(jī)堿包括有機(jī)胺類化合物或含氮的雜環(huán)類有機(jī)物。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所用有機(jī)胺類化合物是脂肪族胺或者芳香族胺，優(yōu)選三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二異丙基乙基胺、乙二胺、二乙胺、苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N-甲基嗎啉或其組合，更優(yōu)選為三乙胺。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)堿和氫氟酸的鹽或絡(luò)合物中，有機(jī)胺類化合物和氟化氫的摩爾配比為0. 01-50 ；優(yōu)選為2-6。
6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述含氮的雜環(huán)類有機(jī)物包括吡啶、喹啉、吡嗪、嘧啶、吡咯、咪唑以及其他含有一個(gè)或多個(gè)氮原子的芳香雜環(huán)化合物，這些雜環(huán)上可以沒有或有取代基，取代基可以是烷基、烷氧基、鹵素、硝基、氨基、羰基、羧基、芳香基或其組合，所述含氮的雜環(huán)類有機(jī)物優(yōu)選為吡啶。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，含氮的雜環(huán)類有機(jī)物和氫氟酸的鹽或絡(luò)合物的摩爾配比為0. 01-50，優(yōu)選為0. 5-20。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化試劑的使用量相當(dāng)于三溴甲基苯類化合物的0. 2 100倍摩爾量。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化反應(yīng)中不使用溶劑。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用烷烴溶劑、鹵代烴溶劑、芳烴類溶劑、 酯類溶劑、醚類溶劑、或極性溶劑作為反應(yīng)溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法，所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物，在0℃～300℃的反應(yīng)溫度下，所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進(jìn)行氟化反應(yīng)，生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物。
文檔編號C07C17/20GK102516016SQ201110339658
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者劉俊, 蔡國榮 申請人:濱?？到芑瘜W(xué)有限公司